PIA废渣的氮气循环微粉干燥与醋酸溶剂回收工艺

王 慧 张 斌 张麦奎 韩志侃

(1.天华化工机械及自动化研究设计院有限公司；2.逸盛大化石化有限公司)

间苯二甲酸(1,3-苯二甲酸，英文缩写IPA，高纯度产品称为PIA)是一种白色晶状固体，具有较强的耐热性、耐水性和耐化学性，易爆燃，能升华。其产品是化纤工业的重要添加剂，主要用于生产不饱和聚酯树脂、醇酸树脂和共聚改性聚酯。

国内PIA工艺装置产生的PIA废渣多采用直接排放或填埋方法，直接排入下水道将严重污染江河，直接填埋倾占了大量土地，有潜在的土壤污染和地下水污染；不能做到PIA废渣的减量化、稳定化和无害化处理，同时损失了对苯二甲酸、间苯二甲酸、苯甲酸、对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛、邻苯二甲酸及苯三甲酸等有机化工原料，使有机化工原料没有得到综合利用。

国外PIA工艺装置产生的PIA废渣采用卧式薄膜蒸发器对PIA废渣进行薄膜蒸发，使PIA废渣中的醋酸等湿分汽化，并通过原PIA装置中的醋酸回收洗涤塔对PIA废渣中蒸发出来的醋酸等湿分进行冷却洗涤，回收醋酸；然后利用工艺水把薄膜蒸发后的PIA废渣块状物料打浆，增压后雾化喷入高温焚烧炉进行焚烧处理。存在问题是：在醋酸等湿分蒸发中，由于卧式薄膜蒸发器转子相互积压作用，醋酸等湿分蒸发后PIA废渣易结块，块状PIA废渣直接在焚烧炉焚烧，不能充分燃烧，处理不彻底，所以为使PIA废渣充分燃烧，在对PIA废渣块料焚烧炉焚烧之前，需要进行打浆处理，然后把浆料喷洒在焚烧炉内，进行彻底焚烧处理；采用焚烧处理PIA废渣，只能使PIA废渣中的对苯二甲酸、间苯二甲酸、苯甲酸、对甲基苯甲酸,对羧基苯甲醛、邻苯二甲酸以及苯三甲酸等有机化工原料焚烧后变成黑色灰烬，有机化工原料没有得到综合利用，焚烧尾气中容易产生二恶英等污染源，同时焚烧尾气中容易夹带焚烧产生的黑色灰烬，引起环境二次污染。

笔者介绍了天华化工机械及自动化研究设计院有限公司(以下简称天华院)开发的一种用于PIA废渣的氮气循环微粉干燥与醋酸溶剂回收工艺，此工艺采用压力过滤和微粉干燥结合技术[1]，具有安全环保、节能降耗等特点，解决了上述处理方式中存在的问题。

1 氮气循环微粉干燥与醋酸溶剂回收工艺技术介绍

1.1 工艺流程

氮气循环微粉干燥与醋酸溶剂回收的工艺流程[2]如图1所示。

图1 氮气循环微粉干燥及醋酸溶剂回收工艺流程

PIA废渣浆料在90℃、0.6MPa压缩氮气作用下，增压后通过雾化喷头直接雾化到微粉干燥机腔体内，与经氮气加热器加热至220℃的氮气直接接触，在微粉干燥机搅拌器和热氮气共同作用下物料被干燥、破碎，醋酸汽化到氮气中，干燥后PIA废渣随热氮气在微粉干燥机腔体内旋转上升，粒度适宜、湿分合格的PIA废渣通过微粉干燥机上部淘析环，被气流带入布袋除尘器中分离，布袋除尘器分离的PIA废渣粉料经旋转卸料器进入下一工序；净化后的120℃氮气和醋酸蒸汽进入冷凝器，利用25℃、0.3MPa工艺水冷凝，冷凝醋酸进入密封罐中经醋酸泵进入下一工序；自冷凝器来的氮气经除雾器除雾，除下来醋酸流入密封罐，氮气经循环风机增压后进入氮气加热器加热至220℃进入微粉干燥机，形成氮气循环干燥系统与醋酸溶剂回收系统。

1.2 工艺特点

与原薄膜蒸发器-焚烧炉处理工艺相比，氮气循环微粉干燥与醋酸溶剂回收工艺具有以下特点：

a.原工艺需多台薄膜蒸发器和较多动设备且需严格控制工艺参数，该工艺干燥设备为一台微粉干燥机，工艺系统简单可行、可运行性高；

b.该工艺提出的氮气密闭循环微粉气流干燥方法，有效地解决了传统处理PIA废渣过程中所出现的环境污染问题；

c.该工艺使用微粉干燥器的喷雾式进料装置处理粒径分布散、粘性大、腐蚀性强的料浆；

d.该工艺将醋酸回收系统并入氮气密闭循环系统中，使干燥和醋酸回收在同一氮气密闭循环系统中运行；

e.该工艺采用气流干燥，料浆中的醋酸蒸发进入到干燥热空气中，PIA废渣以颗粒形态被热空气带出，故不存在管道和设备堵塞问题，省去了碱洗工序，降低了投入成本，提高了系统运行的安全性；

f.该工艺可对料浆进行深度干燥，即料浆中的绝大部分醋酸可回收，与原工艺相比，能够提高5%的醋酸回收率，这样也就提高了企业的经济效益；

g.由布袋除尘器分离所得的部分热氮气可不被冷却，直接引入到微粉干燥机，不仅保证了系统稳定性，还降低了加热和冷却氮气的公用工程用量；

h.该工艺采用氮气密闭循环微粉气流干燥系统对废渣进行固液分离,将混合物(醋酸)与固体废渣分离；分离后的醋酸回收再利用，废渣作为产品销售；

i.在氮气闭路循环系统采用“换热-冷却-分离”工艺，实现了循环氮气的低温度、低湿度，降低了氮气用量，提高了干燥效率。

1.3 关键设备

多功能微粉干燥器是天华院取得的国家知识产权局实用型专利(专利号：ZL 02.262102.4)，专利的创新点是集物料的破碎、干燥、分级于一体。氮气循环微粉干燥与醋酸溶剂回收工艺的关键设备是该专利中涉及的微粉干燥机，主要由搅拌器及干燥室等组成[3]。针对不同的物料，可以设计不同形式的搅拌器。在高温区增加水夹套保护，可干燥热敏性的物料。

微粉干燥机工作原理：湿物料被连续均匀地送入微粉干燥机的干燥室内，热空气经气体分配器从干燥机底部进入干燥室后，旋转向上流动，在搅拌器和热风的共同作用下，湿物料被干燥、破碎，并处于流态化状态；干燥后的物料随热风在干燥室内旋转上升，粒度适宜、湿分合格的物料通过干燥室上部的淘析环被气流带出，在除尘器中分离收集；块状的湿物料则被淘析环挡回干燥室，继续干燥、破碎，直至合格[4]。

微粉干燥机特点：物料因受到离心、剪切、碰撞而被细化，呈高度分散状态，气固两相间相对速度较大，强化了传质和传热；干燥时间短，物料不会过干燥；热空气在干燥室内产生强烈的旋转运动，对器壁上的物料产生强烈的冲刷作用，消除了粘壁现象；通过调节干燥温度，可以控制产品的湿含量。

2 技术经济性分析

与传统的薄膜蒸发器、焚烧炉处理工艺相比，氮气循环微粉干燥与醋酸溶剂回收工艺具有节能、安全、环保的优点，且具有一定经济效应。以回收年产5万t PIA废渣为例，对两种工艺中的干燥设备、工况进行技术经济性分析，具体数据列于表1。

表1 两种干燥工况的技术经济性分析

注：饱和蒸汽按90元/t计算；工业用电按0.4元/ kW·h计算；工艺水按1.8元/t计算；醋酸按1 500元/t计算。

3 结束语

氮气循环微粉干燥与醋酸溶剂回收工艺解决了传统处理方法中存在严重环境污染问题，具有高效的环保性、节能性、技术实用性和经济性，并且增强了企业的经济效益和社会效益，可推广应用。

[1] 张永琴.聚丙烯腈聚合体过滤干燥控制系统[J].化工自动化及仪表,2012,39(10): 1381～1382,1384.

[2] 潘永康，王喜忠.现代干燥技术[M].北京：化学工业出版社，1998.

[3] 金国淼，徐荣翰，陈文清.干燥设备设计[M].上海：上海科学技术出版社，1986.

[4] 中国石化集团上海工程有限公司.化工工艺设计手册[M].北京：化学工业出版社，2003.