俄罗斯进口原油中水含量检验标准的比对研究

刘名扬 张华一 殷国建 岳远明 郭慧慧 赵景红

(1.大连交通大学环境与化工学院 辽宁大连 116028；2.辽宁出入境检验检疫局；3.黑龙江出入境检验检疫局漠河办事处)

1 前言

自1993年中国大陆成为石油净进口国以来，2011年的进口量已达到2.18亿t，在世界上排第2位[1]，进口石油主要来自于中东、非洲、东南亚、南美地区等。2009年2月17日，中俄签署了能源合作协议，俄方将在未来20年内向中国提供3亿t原油供应；2011年1月1日，中俄原油（漠河）管道正式投入运行，标志着每年1500万t、期限20年的中俄原油管道输油合同开始履行；同时，哈萨克斯坦通过新疆阿拉山口原油管道，向中国输入每年2000万t的中亚原油。

在原油的检验鉴定上，俄罗斯和哈萨克斯坦均采用前苏联的国家标准（GОSТ）[1]，但由于中国相关的国家标准（GB）与GОSТ标准存在有诸多差异，因此造成了双方原油贸易争端，如短重、品质检验结果认定不统一等[2]，其中原油水含量是主要因素[3]。本文通过对GОSТ、国际ISO、美国ASTM以及中国GB现行标准的方法原理、仪器、试剂及检测手段等方面进行比对研究，并通过大量的实验分析GОSТ和中国GB标准测定进口原油中水含量的具体差异。

2 材料与方法

2.1 材料

2.1.1 原油取样、制样

样品来源：俄罗斯进口原油，共31个批次；取样地点：漠河口岸；取样、制样：依据GB/T 8929进行。

2.1.2 试剂

二甲苯：天津市科密欧化学试剂有限公司生产，分析纯。

2.2 方法

分别按照GOST2477与GB/T 8929标准规定的蒸馏法测定31个原油样品的水含量。每个样品按GB/T 8929规定测量2次，取平均值；按GOST2477规定由俄方实验室测量2次，取平均值。

3 结果与讨论

3.1 原油中水含量的测定方法

原油中的水含量一般是指存在于原油中游离水、乳化水、溶解水等的总量，以质量或体积百分记，通常用百分数表示。测定方法有蒸馏法、离心法、卡尔•费休法及电脱法。在实际的国际原油贸易结算中，计费原油质量为总原油质量扣除水含量[4,5]。

3.2 国内外相关标准

国内外检验原油中水含量的相关标准有[4,6-7]：

（1）俄罗斯标准

GOST 2477-65 石油和石油产品水含量测定法（蒸馏法）

GOST R ISO 3734-2009 原油和燃料油中水和沉淀物测定法（离心法）

（2）中国标准

GB/T 8929-2006 石油水含量测定法（蒸馏法）

GB/T 6533 原油水和沉淀物测定法（离心法）

GB/T 11146-1999原油水含量测定法（卡尔.费休法）

SY/T5402 石油含水量的测定（电脱法）

（3）国际标准

ISO 3734原油和燃料油中的水和沉淀物测定法（离心法）

ISO 9029 原油水含量测定法（蒸馏法）

ISO 9030 原油水和沉淀物测定法（离心法）（4）ASTM标准

ASTM D 4006-2007 原油水含量测定法（蒸馏法）

ASTM D 96-88 原油中水和沉淀物测定法（离心法）（现场方法）

ASTM D 4007-2002 原油水和沉淀物测定法（离心法）（实验室法）

ASTM D 4377-2000 原油水含量测定法（卡尔.费休法，容量法）

ASTM D 4928-2000 原油水含量测定法（卡尔.费休法，库仑法）

3.3 标准比对

GOST P51858-2002（2005年修订）《石油一般技术条件》规定出口原油的水含量测定标准方法为GOST 2477-65《石油和石油产品水含量的测定法》，此方法为蒸馏法。与GOST 2477-65同类的标准有GB/T 8929-2006《原油水含量的测定 蒸馏法》、ISO9029-1990《原油水含量测定法 蒸馏法》、ASTM D4006-07《原油水含量测定法 蒸馏法》，详见表1。我国目前没有类似于GOST P51858-2002关于原油检验标准的国家规定标准，各炼油厂目前通常采用GB/T 8929-2006测定原油中的水含量。对于进口原油中水含量的测定，沿海各个口岸局、中俄原油（漠河）管道等，也是采用GB/T 8929-2006测定原油水含量。

表1 原油含水量的检测标准比对

3.4 4项标准的相关性

这4项标准方法都是蒸馏法，原理基本相同，都是通过回流的方式，将试样与不溶于水的溶剂混合加热，样品中的水被同时蒸馏，冷凝后的溶剂和水在接受器中分离，根据接受器中水的量计算出原油或石油产品中水的含量。蒸馏法特点是：测量范围较大，0.1%以上的含水量都可用蒸馏法进行检测，操作简便，成本低，较安全。在实际的中俄口岸检验中，目前采用的是蒸馏法。

3.5 4项标准的差异性

这4项标准方法的差异性主要包括4方面：

（1）适用范围：GOST 2477适用于液体石油产品、润滑脂、石蜡、地蜡、蜡制品和沥青，也适用于原油；GB/T 8929、ISO 9029、ASTM D4006适用于原油。

（2）溶剂：GOST 2477规定溶剂为80-120℃直馏无铅汽油，其芳烃含量小于3%；GB/T8929规定溶剂为二甲苯或油漆工业用溶剂油；ISO 9029和ASTM D4006规定溶剂为二甲苯。

（3）仪器：GOST2477和GB/T8929、ASTM D4006、ISO 9029中的仪器不同（后三者相同）。

（4）试验时间：GOST2477规定的试验时间为不超过1h；GB/T8929、ASTM D4006和ISO 9029规定的实验时间至少在1h以上。

3.6 GOST2477与GB/T 8929的关键差异点

GOST2477与GB/T 8929两项标准的关键差异点在于：冷凝后的溶剂和水在接受器中分离，而在接受器的侧壁上沾有一定量的小水滴，GOST2477规定采用金属刮具刮落小水滴；GB/T 8929规定采用带塑料或橡胶头的金属刮具刮落小水滴。两种标准方法因此造成小水滴刮落程度不同，根据接受器中的水量计算出原油中的水含量也因此存在差异。

3.7 水含量的比对实验结果

31个样品水含量的比对实验结果见表2。

表2 进口原油水含量比对（%，m/m）

3.8 结果差异分析

表1中数据表明，31个样品采用GOST2477标准测定的水含量结果明显小于采用 GB/T 8929标准的结果，平均低0.02%(m/m)以上。

4 结论及建议

采用GOST2477标准和GB/T 8929标准测定原油水含量，前者的结果明显小于后者，平均低0.02%(m/m)以上。因此，在实际原油贸易结算中，俄方的计费原油质量明显高于中方。而双方贸易结算以俄方实验数据为准，中方仅仅作为参考，这样，中俄原油（漠河）管道合同，中方因此需要多支付60000原油的费用，损失达3亿元以上。

面对进口原油检验标准的缺失和我国原油标准体系不完善的现状，为减少我国进口原油贸易的巨大经济损失，有效维护国家和企业经济利益，建议：

（1）组织对进口原油国际贸易技术性措施体系以及应对技术进行深入的专项研究；

（2）进一步完善我国进口原油检验标准（如SN标准）；

（3）会同国家石油主管部门（国家能源局）以及3大石油公司组织开展和石油输出国的技术交涉。

［1］刘名扬，欧阳昌俊，刘卫东，等.俄罗斯、哈萨克斯坦进口原油蜡含量测定标准的研究[J].检验检疫学刊，2010，20（3）：44-46.

［2］刘名扬，欧阳昌俊，王长文，等.俄罗斯、哈萨克斯坦进口原油馏分测定标准的比对研究[J].光谱实验室，2011，28（2）：591-594.

［3］陈义才，沈忠民，罗小平.石油与天然气有机地球化学[M].北京：科学出版社，2007：141-142.

［4］程玉明，方家乐.油品分析[M].北京：中国石化出版社，1993：219-247.

［5］侯祥麟.中国炼油技术[M].北京：中国石化出版社，1991：699-703.

［6］石油产品标准化技术归口单位编.石油和石油产品试验方法国家标准汇编（上）[M].北京：中国标准出版社，1998：112-116.

［7］原油、轻烃、液化石油气质量检验编写组.原油、轻烃、液化石油气质量检验[M].北京：石油工业出版社，2001：82-93.