淋处理对FeCo-2V-0.5Cr软磁合金力学与磁学性能的影响

2014-05-14 07:22陈慈航明开胜毕晓昉

航空学报 2014年10期

陈慈航，明开胜，毕晓昉

北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京 100191

FeCo合金是一类性能优异的金属软磁材料，其饱和磁感应强度高，将其应用于对磁力有一定要求的领域中，可以大大降低相关设备的重量，且该合金居里温度高，具有其他软磁合金很难实现的高温磁稳定性，因而在航空航天、电气通信以及核工业等国防工业中有着重要的应用［1-4］，但复杂的实际应用环境要求FeCo合金不仅要具有优异的软磁学性能，还要具有良好的力学性能［5］。

由于FeCo二元合金较脆，一般通过添加原子分数为2%的V以改善其加工性能［6］。为满足实际需求，需要进一步添加除V以外的微量元素以提高其抗拉强度和延展性等力学性能，然而合金化常常会使合金的磁性能严重恶化［7］。因此，寻找合适的添加元素并结合热处理工艺使FeCo-2V合金在保证其良好磁学性能的基础上提高其力学性能，成为国内外相关领域研究者共同关注的热点课题。

在本课题组的前期工作中，发现在FeCo-2V合金中添加原子分数为0.5%的Cr，并在800℃下真空热处理2 h，可使合金的力学性能获得提高，且其软磁性能的劣化最小［8］；此时合金抗拉强度与延伸率分别达到867.8 MPa和10.4%，而矫顽力可保持在2 Oe。为了进一步提高该合金的力学性能而不影响其软磁性能，本文首先通过改变热处理时间，研究了组织结构变化对该合金磁学与力学性能的影响规律，在此基础上，又研究了不同的磁场热处理对合金力学与磁学性能的影响规律，通过改变磁场热处理过程中的磁场保温时间和磁场撤除温度，研究其对合金矫顽力与交流损耗的影响规律。

1 实验方法

合金成分为FeCo-2V-0.5Cr。该合金在Ar保护下，通过真空电弧熔炼进行制备。除了Fe的纯度达到99.99%外，其余单质金属的纯度均为99.9%。熔炼所得的合金锭在1 200℃下进行4 h的扩散退火，合金通过锻造成为板型试样，在1 100℃下热轧至3 mm厚后，通过冷轧成型获得厚度为2 mm的金属板材，最后对冷轧合金进行不同工艺的真空热处理。

热处理后的合金通过电子探针（EPMA）观察该合金的微观组织结构；通过振动样品磁强仪与直流B-H磁滞回线测试仪测量合金的矫顽力；通过交流B-H磁滞回线测试仪测量合金的交流损耗；用于力学性能测试的样品，其尺寸为：厚1.8 mm，标距18 mm，宽度3 mm。在INSTRON-8801力学性能测试机上进行拉伸试验。

2 实验结果与讨论

2.1 热处理时间对合金性能的影响规律

图1为在热处理温度800℃下，经过t=0.5、2.0、4.0和10.0 h不同时间的真空热处理后，合金的组织结构图。可以看出，当热处理时间分别为0.5 h与4 h时，合金的晶粒尺寸分别为15μm与30μm，即合金的晶粒尺寸随热处理时间的增加而不断增大。析出相的含量随热处理时间增加而增多，但热处理时间大于2.0 h后，其含量不再有所变化；而析出相的尺寸随热处理时间不断增大。这些结果表明，合金的晶粒尺寸、析出相含量与尺寸随不同的热处理时间有明显的变化。

图2为800℃下真空热处理后，合金矫顽力随热处理时间的变化曲线。可以看出，随着热处理时间的增加，合金矫顽力呈现先迅速下降而后缓慢上升又略有下降的趋势，在热处理时间为0.5～2 h时出现最小值，即2.6～3.3 Oe。结合组织观察，合金在该热处理时间范围内，析出相含量较少且具有较小的尺寸，因此可以认为对磁畴壁的钉扎作用较小，使矫顽力较低，呈现出良好的软磁性能。而热处理时间为4～10 h时，一方面析出物的含量与尺寸增大，对磁畴壁移动起到钉扎作用，另一方面晶粒长大减少了晶界对磁畴壁移动的阻碍［9-10］，两者的相互竞争作用使合金的矫顽力在热处理时间大于2 h后出现了先升高后降低的变化趋势。

图1 800℃下不同时间真空热处理后合金的组织结构图Fig.1 Organization microstructure images for alloys after different time of vacuum heat treatment at 800℃

图2 800℃下真空热处理后合金矫顽力随热处理时间的变化曲线Fig.2 Dependence curve of coercivity on heat treatment time for alloys after vacuum heat treatment at 800℃

图3为在800℃下经过不同时间真空热处理后，合金抗拉强度与延伸率随热处理时间的变化曲线。可以看出，热处理后合金的抗拉强度与延伸率均有所降低。显然合金加热到800℃后，其轧制组织消除，即发生了回复再结晶，位错极大程度降低，从而导致抗拉强度与延展率下降［11-12］。然而，随着热处理时间的增加，两者又开始上升，在热处理时间为2 h时达到极值后，此时抗拉强度与延伸率分别为867.8 MPa与10.4%。随着热处理时间的进一步增加，抗拉强度与延伸率又发生不同程度的下降。结合组织观察，当热处理时间大于0.5 h时，合金的析出相含量增多，析出强化作用增强［13-14］，同时也抑制了晶粒长大，使合金抗拉强度和延伸率提高。随着热处理时间继续增加至4～10 h，析出物的含量与尺寸增大的同时，晶粒开始长大，从而导致合金的抗拉强度和延伸率下降。综上所述，热处理时间为0.5～2 h时有利于提高合金的相关力学性能。进一步比较热处理时间为2 h和10 h时的合金性能可以看出，矫顽力、抗拉强度和延伸率的变化分别为2 Oe、150 MPa和3%。在实际应用中，服役温度一般约为500～600℃，低于800℃［15］。因此，可以认为该合金在实际应用过程中能在较长的时间内基本保持良好的磁学与力学性能，具有较高的持久寿命。

图3 800℃下不同时间真空热处理后合金抗拉强度与延伸率随热处理时间的变化曲线Fig.3 Dependence curves of tensile strength and elongation on heat treatment time for alloys after different time of vacumm heat treatment at 800℃

2.2 磁场热处理对合金性能的影响规律

通过研究热处理时间对合金性能的影响，获得了相关性能与组织结构的关联性，在此基础上研究了磁场热处理对合金性能的影响规律。

用于磁场热处理的合金试样尺寸为40 mm×8 mm。样品在800℃下经过2 h的真空热处理后，接着在有附加磁场中、500℃下进行保温时间为30 min的真空热处理。表1列出了磁场热处理前后合金的抗拉强度与延伸率。可以看出，磁场热处理后合金的抗拉强度略有下降而延伸率却略有上升，结合图2所示结果，可以认为力学性能的微小变化与附加磁场关系不大，而只是受温度的影响所致。

图4为不同磁场热处理后合金的损耗对比与损耗分离图。其中，磁场强度为0.5 T；P为损耗值；f为频率；Ph与Pe分别为磁滞损耗与涡流损耗；样品1为全程加磁场热处理；样品2为在冷却至300℃时关闭外磁场；样品3为全程不加磁场热处理；样品4为只进行800℃下2 h热处理；样品5为沿样品短轴方向全程加磁场热处理。

表1 磁场热处理前后合金的抗拉强度与延伸率Table 1 Tensile strength and elongation for alloys before and after magnetic field heat treatment

图4 不同磁场热处理后合金的损耗对比与损耗分离图Fig.4 Loss comparison and loss separation images for alloys after different magnetic field heat treatments

当没有附加磁场时，样品3的损耗相对样品4有明显增加，磁性能发生劣化。相比之下，样品2和样品1的损耗均与样品4的损耗基本一致。比较冷却过程中样品2和样品1的损耗，发现附加磁场撤除的温度越低，越有利于抑制损耗的增加。这一结果表明，附加磁场可以提高该合金磁学性能的高温稳定性。进一步对样品1与样品3的损耗进行分离处理，结果如图4（b）所示，可以看到，磁场热处理使磁滞损耗大幅度降低，而涡流损耗略有降低。通过比较不同外磁场方向下的测试结果，发现样品1的损耗明显小于样品5的损耗。通过对两者矫顽力的对比，可以认为附加磁场方向对磁损耗的影响是由平行于磁场方向的矫顽力小于垂直于磁场方向的矫顽力所致，这一结果与合金的矫顽力随磁场热处理保温时间的变化相一致。

表2为500℃下磁场热处理合金的矫顽力随保温时间的变化，磁场撤除温度均为室温。可以看出，矫顽力随保温时间的增加而呈现下降的趋势，表明在该磁场热处理条件下，样品中产生了附加单轴各向异性，即附加磁场方向为容易磁化方向［16］。进一步发现，500℃下，保温时间从10 min增加至20 min时，合金的矫顽力下降了0.8 Oe，而保温时间进一步增加至30 min后，矫顽力只下降了0.2 Oe。显然，保温时间为20 min时就可以获得这种磁场处理效果。缩短保温时间，可以有效地节约成本，提高生产效率。

表2 500℃下磁场热处理合金的矫顽力随保温时间的变化Table 2 Dependence of coercivity on annealing time for alloys treated by magnetic field at 500℃

3 结论

1）800℃下热处理后，FeCo-2V-0.5Cr合金中有第二相析出，通过控制析出物的数量和大小可使合金的抗拉强度、延伸率和矫顽力达到最佳，当热处理时间为2 h左右时，抗拉强度、延伸率和矫顽力分别为867 MPa、10.4%和2.0 Oe。

2）500℃下磁场热处理对合金相关力学性能影响不大；但合金的矫顽力下降至1.6 Oe，同时可以抑制合金在高温实际应用中磁损耗的增加。

参考文献

［1］ Sundar R S，Deevi S C.Soft magnetic FeCo alloys：alloy development，processing，and properties［J］.International Materials Reviews，2005，50（3）：157-192.

［2］ Mu D N，Yang C L，Wei X W，et al.Research development of FeCo alloy soft magnetic materials［J］.Rare Metal Materials and Engineering，2013，42（6）：1316-1320.（in Chinese）穆丹宁，杨长林，魏晓伟，等.FeCo基合金软磁材料研究进展［J］.稀有金属材料与工程，2013，42（6）：1316-1320.

［3］ Stanley J K，Yensen T D.Hiperco-a magnetic alloy［J］.Transactions of the American Institute of Electrical Engineers，1947，66（1）：714-718.

［4］ Elmen G W.Magnetic material and appliance：US patent，1739752［P］.1929-07-04.

［5］ Fingers R T.Creep behavior of thin laminates of FeCo alloys foruse in switched reluctance motors and generators［D］.Blacksburg：Virginia Polytechnic Institute and State University，1999.

［6］ White C V，Wahl J H.Kuseet-oet-the-biiine：US patent，1862599［P］.1932-06-14.

［7］ Sundar R S，Deevi S C.Influence of alloying elements on the mechanical properties of FeCo-V alloys［J］.Intermetallics，2004，12（7）：921-927.

［8］ Hou C Q，Shan Y J，Bi X F.Effect of a small addition of Cr on soft magnetic and mechanical propertiesof Fe-49Co-2V alloy［J］.Journal of Alloys and Compounds，2013，556：51-55

［9］ Yan M，Peng X L.Magnetism and magnetic materials［M］.Hangzhou：Zhejiang University Press，2006：113-116.（in Chinese）严密，彭晓领.磁学基础与磁性材料［M］.杭州：浙江大学出版社，2006：113-116.

［10］ Cheng X M，Zhang X K，Zhang D Z，et al.Magnetic core loss of ultrahigh strength FeCo alloys［J］.Journal of Applied Physics，2003，93（10）：7121-7123.

［11］ Yu Y N.Metallic principles［M］.Beijing：Metallurgical Industry Press，2000：428.（in Chinese）余永宁.金属学原理［M］.北京：冶金工业出版社，2000：428.

［12］ Duckham A，Zhang D Z，Liang D，et al.Temperature dependent mechanical properties of ultra-fine grained FeCo-2V［J］.Acta Materialia，2003，51（14）：4083-4093.

［13］ Gladman T.Precipitation hardening in metals［J］.Materials Science and Technology，1999，15（1）：30-36.

［14］ Honeycombe R W K.The plastic deformation of metals［M］.Maidenhead：Edward Arnold Publ.Ltd.，1984：50-56.

［15］ Quigley R E J.More electric aircraft［M］.Ohio：IEEE，1993：906-911.