纳米氧化锌的制备及抑菌性能的研究

朱志红，王作辉

(1.洛阳职业技术学院，河南 洛阳 471000；2.鹤壁职业技术学院交通与材料工程学院，河南 鹤壁 458030)

纳米氧化锌的制备及抑菌性能的研究

朱志红1，王作辉2

(1.洛阳职业技术学院，河南 洛阳 471000；2.鹤壁职业技术学院交通与材料工程学院，河南 鹤壁 458030)

采用液相沉淀法制备了纳米氧化锌，分别用X射线衍射分析(XRD)、紫外可见吸收光谱（UV-Vis）、红外光谱等物理手段对纳米氧化锌进行了表征，并运用抑菌圈法对所制备的纳米氧化锌进行了定性的抗菌性研究。结果表明,制备的纳米氧化锌颗粒大小均匀，分散性较好，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有良好的抑制效果。

纳米氧化锌；液相沉淀法；抑菌

纳米ZnO颗粒（1～100 nm）尺寸较小，比表面积较大，表现出非常高的化学活性、小尺寸效应、量子尺寸效应、表面与界面效应和宏观量子隧道效应，在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值[1]。由于纳米氧化锌的性能稳定可靠、安全无毒以及无需紫外照射就能表现出良好的抑菌活力，在抗菌方面的应用更为广泛[2]，因此制备高质量的纳米ZnO非常重要。目前，制备纳米ZnO的方法很多，主要有沉淀法[3]、溶胶-凝胶法[4]、微乳液法[5]、水热法[6]等。其中液相沉淀法得到的纳米粒子纯度较高，分散性好，成本较低，同时这种方法减少了有机物的用量，减轻了对环境的污染，易于实现工业化生产。本文通过液相沉淀法制备了稳定性较好的纳米银溶胶，用X射线衍射、紫外可见吸收光谱（UV-Vis）和红外光谱进行了表征，并对纳米氧化锌的灭菌性能进行了研究。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

硫酸锌(分析纯)、碳酸钠(分析纯)、无水乙醇(分析纯)。

DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱，SX-4-10型箱式电阻炉，D/MAX-RB型X射线衍射仪(XRD)，722型紫外-可见光分光光度计，AVATAR370红外光谱仪，压力蒸汽灭菌器(DSX-280A)，生化培养箱(SHP-250)等。

1.2 纳米氧化锌的制备

移取100 mL一定浓度的ZnSO4于三口烧瓶中，加入适量的分散剂于水浴中搅拌，逐滴加入一定量的Na2CO3溶液，在30 ℃左右的水浴中进行反应，将得到的沉淀经过抽滤并先后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后在恒温鼓风干燥箱里干燥2 h，将得到的前驱体经研磨后在400 ℃下煅烧，得到最终产物纳米氧化锌。

1.3 细菌的培养

称取营养琼脂加1000 mL的蒸馏水，调整pH为7.2，将进行高压灭菌的培养基冷却到约50 ℃时，把琼脂倒入已灭菌的平板培养皿中，凝固后即可制成琼脂平板培养基。在无菌条件下分别接种金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，放置于培养箱里控制温度在35 ℃培养24 h。

2 结果与讨论

2.1 纳米氧化锌的XRD衍射图

图1是纳米氧化锌的XRD衍射图，图中表明各衍射峰的位置与ZnO的XRD标准图谱(JCPDS36-1451)相吻合，表明所得粉体系六方纤锌矿结构的ZnO。谱图中各衍射峰比较尖锐，峰强度较高，说明制得的ZnO颗粒大小均匀、结晶性良好，晶型比较完整。谱图中无其它杂质峰，表明所得粉体为高纯度纳米ZnO。

2.2 纳米氧化锌的紫外-可见吸收光谱

图2是将纳米ZnO利用超声分散成均匀的浓度为10 mg·L-1的悬浊液的紫外-可见吸收光谱图。从图中可以看出，纳米ZnO在紫外光谱区有较强的吸收，其最大吸收峰对应的波长在370 nm左右。可见光区的吸收很少，并且随着波长的增加吸收慢慢减少，逐渐趋近于零。而在400～800 nm波长范围基本上没有吸收出现，说明在可见光范围内有较好的可见光透光性[7]。纳米氧化锌的吸收边比较陡直，拖尾较小，这表明液相沉淀法制备出的氧化锌颗粒比较均匀，尺寸较小，结晶较完整。

图1 纳米氧化锌粉体的XRD谱图Fig.1 XRD pattern of nano zinc oxide powder

图2 氧化锌的紫外可见吸收光谱Fig.2 Uv-vis absorption spectra of ZnO

2.3 纳米氧化锌的红外光谱分析

图3 是氧化锌的红外吸收光谱图。从图中可以看出，在3400 cm-1左右出现了一个较强的水吸收带，经高温烧结该吸收峰没有消失，说明是氧化锌表面吸附的水与氧化锌形成的羟基伸缩振动峰。1384cm-1、1619 cm-1是O-C=O的红外吸收峰[8]。460 cm-1左右出现的吸收峰为ZnO的吸收峰，峰型比较尖锐，这说明红外吸收较好，Zn(OH)2经过脱水都生成了ZnO。

图3 氧化锌红外光谱图Fig.3 FTIR spectrums of ZnO

2.4 抑菌圈法测定纳米氧化锌的抗菌性能

表1为纳米氧化锌的抑菌实验测试，空白对照实验选用了青霉素。从表1中可以看出，采用液相沉淀法所制备的纳米氧化锌对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌都有很明显的抑菌性，抑菌圈较大，基本接近青霉素的抑菌效果。说明纳米氧化锌能够有效地抑制菌种的生长，具有较好的抗菌效果。

表1 纳米氧化锌与空白对照的抑菌直径

3 结论

采用液相沉淀法以ZnSO4和Na2CO3为原料制备出了纳米氧化锌，分别利用XRD衍射、紫外-可见吸收光谱和红外光谱对制备出的纳米氧化锌进行了表征。实验结果表明，用液相沉淀法制备的纳米氧化锌颗粒大小均匀，结晶性良好，晶型比较完整。利用抑菌圈法定性地证明了所制备的纳米氧化锌具有良好的抑菌性能。液相沉淀法合成纳米氧化锌具有原料成本低、条件温和、操作简单，对设备要求低、能耗低，以及环保等优点，显示出了良好的应用前景。

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Preparation of Nanometer Zinc Oxide and its Antibacterial Performance Research

ZHU Zhi-hong1, WANG Zuo-hui2
(1.Luoyang Vocational and Technical College, Luoyang 471000, China; 2.School of Transportation and Materials Engineering, Hebi Polytechnic, Hebi 458030, China)

Nano zinc oxide was prepared by liquid phase precipitation metho d, and characterized by X-ray diffraction analysis (XRD), uv-vis absorption spectroscopy (UV-Vis), infrared spectrum and other physical means. The antimicrobial propertie s of prepared nanometer zinc oxide were qualitative studied by bacteriostatic circle method. The results showed that the prepared nanometer zinc had uniform particle size, better dispersity and good inhibiti on effect on staphylococcus aureus and escherichia coli.

nano-zinc oxide; liquid phase precipitation method; bacteriostasis

TQ 132.4+1

A

1671-9905(2014)06-0030-02

朱志红(1976-)，女，讲师，硕士，主要从事纳米材料研究，电话：13698888285，E-mail：77758868@qq.com

2014-04-08