原子吸收光谱法测定粘胶中的金属元素

高 艳，曾晓丹，金 华，王建刚

（吉林化工学院分析测试中心，吉林 吉林 132022）

原子吸收光谱法测定粘胶中的金属元素

高 艳，曾晓丹，金 华，王建刚

（吉林化工学院分析测试中心，吉林 吉林 132022）

介绍一种利用原子吸收光谱法测定粘胶中金属元素的含量的新方法，详细介绍了从样品的制备，到系列标准溶液的配制，以及标准曲线的绘制和原子吸收光谱法测定步骤。

粘胶；原子吸收光谱；金属元素

粘胶生产是粘胶纤维生产中的重要环节，粘胶是粘胶长丝生产中的在制品[1]，而粘胶中铁、锌、钙、镁、铜、镉、锰等金属元素的高低，直接影响粘胶可纺性。例如，铁是氧化剂，对粘胶熟成有催化作用，尽管含量甚微，但其含量的变化对粘胶熟成作用影响还是很大。钙能形成不溶化合物，影响粘胶的可纺性，而锌、镁、铜、镉的存在加速降聚，造成粘胶粘度波动大。所以，要求粘胶中金属含量要低，而且要稳定。随着原材料品种增多，粘胶中金属元素的含量波动也较大。尽管如此，在粘胶生产行业中，测定粘胶中金属元素的含量，依赖于分光光度法和化学滴定的方法，消耗大，成本高，用人多，工作效率低，而且结果准确性差。

火焰原子吸收光谱由于灵敏度高、准确性好、选择性好、分析速度快[2]，已经得到广泛的应用。本文研究一种利用火焰原子吸收光谱对粘胶中金属元素的含量进行综合分析的新方法，可以节约成本，缩短化验时间，提高工作效率，提高检测结果的准确性[3]。

1 原子吸收光谱工作原理

WFX-1C型原子吸收光谱是基于被测元素的原子蒸气对共振波长光的吸收作用,进行低含量元素定量分析的一种方法。根据被测元素的原子蒸气对共振波长光的吸收作用，将粘胶中微量金属元素进行定量分析。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

WFX-1C型原子吸收光谱、空心阴极灯、高纯乙炔（99.9%）、控温高温炉（100-1000℃）、电子天平。

1∶1浓盐酸、盐酸、0.2%氧化锶。

2.2 样品的制备

粘胶纤维是人造纤维的一个主要品种。粘胶是由天然纤维素经碱化而成碱纤维素，再与二硫化碳作用生成纤维素黄酸盐，溶解于稀碱液内得到的粘稠溶液称粘胶，粘胶经湿法纺丝和一系列后处理工序即成粘胶纤维。

采用干法灰化法，将称取的样品置于坩埚中，置于电炉上低温（300～350℃）炭化45min，待浓烟散尽后，放在高温炉（725±25）℃中灼烧120min进行灰化处理，待灰分呈白色残渣时取出，冷却后，加1∶1浓盐酸并加热使灰分溶解，加入0.2%氧化锶消除干扰，定量转移入容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，即可直接用原子吸收光谱法测定。

2.3 系列标准溶液的配制

分别制备出1mg·mL-1钙、镉、铜、铁、镁、锰、锌标准溶液，摇匀备用。

2.4 系列标准曲线的绘制

准确称取一定质量的试剂，配制成浓度为1mg·mL-1各元素的标准溶液后，根据实际测定样品中被测元素的含量，配制标准系列，绘制出标准曲线。各元素标准溶液质量浓度[4]结果见表1。

以钙为例测定出标准系列吸光度见表2，并绘制出标准曲线见图1。

2.5 实验条件

各微量元素测定的实验条件见表3。

表1 各元素标准溶液质量浓度Tab.1 The mass concentration of element standard solution

表2 钙元素浓度-吸光度Tab.2 calcium Concentration- Absorbance

图1 标准工作曲线Fig.1 standard curve

表3 仪器最佳工作条件Tab.3 Optimum Condition of Instrument

2.6 样品制备

将称取的粘胶样品置于坩埚中，在300～350℃高温炉中进行炭化到无烟为止（约45min），再将温度升高到 (725±25)℃继续灼烧（约2h），直到灰分呈白色残渣时取出，冷却后，加1∶1浓盐酸并加热使灰分溶解，加入0.2%氧化锶消除干扰，定量转移入容量瓶中，加入蒸馏水至刻度。

2.7 干扰抑制剂的选择

火焰原子吸收光谱法所产生的干扰主要有光谱干扰和非光谱干扰[5]。本实验测定钙和镁元素时加入0.2%氧化锶消除干扰，其它几种金属元素测定时干扰很少。

2.8 实验结果

分别对生产正常的同一批粘胶样品和生产异常时的不同粘胶样品进行测试，同一批粘胶样品中金属元素含量测试结果见表4，不同粘胶样品中金属元素含量测试结果见表5。

表4 同一批粘胶样品分析结果Tab.4 Determination results of samples /mg·kg-1

从表4结果可以看出，此方法测定粘胶中金属元素含量具有较高的准确性和重现性，所以此方法可行。

表5 不同粘胶样品分析结果Tab.5 Determination results of samples /mg·kg-1

从表5结果可以看出，在投用同一品种和相同质量的浆粕的前提下，当粘胶中钙含量大于120mg·kg-1时，对应所生产的粘胶的过滤性能较差。

3 优点

（1）提高工作效率，步骤简单，操作简单，所用化学试剂较少，样品需要量少，一次测定元素多，经济适用，适合大生产，现已应用于实际工作中，收到了良好的效果，为生产预测预控奠定了基础。

（2）利用新方法后每年可节约资金约2万元。

4 结论

(1)当粘胶中钙含量大于120mg·kg-1时，过滤性能较差。

(2) 测定粘胶中的金属元素含量，能够起到预测预控作用，可以正确指导生产。此方法已应用于实际工作。

(3) 经过多次实验得出结论：采用原子吸收光谱法测定粘胶中金属元素含量具有较高的准确性和重现性，适用于大生产。

[1] 高艳，艾学忠，白霞，等.粘胶熟成度的自动检测装置[J].纺织学报，2011，32(5)：118-120.

[2] 李元敬，谢立群.火焰原子吸收光度法测定中药桔梗中锰、锌、铜、镍、钴[J].北华大学学报：自然科学版，2005(5)：399-400.

[3] 刘珍，黄沛成，于世林，等.化验员读本（下册）：仪器分析[M].北京：化学工业出版社，2003：197-230.

[4] 陈瑞，曹叶霞.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香椿叶中微量元素[J].广东化工，2009，36(8)：221.

[5] 张志广，苏雪妮.火焰原子吸收光谱测定铁样中Pb的干扰分析[J].广东化工，2009，36(8)：224-225.

Determination of Metals Element in Viscose by Atomic Absorption Spectrometry

GAO Yan, ZENG Xiao-dan, JIN Hua, WANG Jian-gang
(Analysis and Test Center，Jilin Institute of Chemical Technology, Jilin 132022, China)

A new analysis method to test metallic element content in viscose by atomic absorption spectrometry (AAS) was introduced. The sample preparation, series of standard solution preparation, standard curve drawing and testing procedure of atomic absorption spectrometry was described in detail.

viscose; atomic absorption spectrometry; metal element

O 657.7

A

1671-9905(2014)01-0042-03

高艳（1971-），女，吉林九台人，吉林化工学院分析测试中心副教授，学士，主要从事分析工作，E-mail:gyaxz@126.com

2013-11-13