生物炭对水中五氯酚的吸附性能研究

郎印海,刘 伟,王 慧

(中国海洋大学环境科学与工程学院,海洋环境与生态教育部重点实验室,山东 青岛266100)

生物炭对水中五氯酚的吸附性能研究

郎印海*,刘 伟,王 慧

(中国海洋大学环境科学与工程学院,海洋环境与生态教育部重点实验室,山东 青岛266100)

利用小麦秸秆和花生壳在300,400,600℃条件下制备生物炭,运用元素分析仪、扫描电镜和比表面积仪对生物炭的理化性质进行表征,同时探讨其对水中五氯酚(PCP)的吸附特性.结果表明,随炭化温度升高,生物炭芳香性增加,极性降低.花生壳生物炭对水中 PCP的吸附效果优于小麦秸秆生物炭,3种温度制备的生物炭对PCP吸附量表现为400℃>600℃>300℃.随着生物炭添加量增大,水中PCP去除能力由81.79%提高至89.02%,生物炭的吸附量由30.32减小至5.54mg/g.生物炭对PCP的吸附动力学更符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Freundlich方程.吸附过程主要受快速反应控制,降低反应温度有利于生物炭对水中PCP的吸附.

生物炭；花生壳；小麦秸秆；五氯酚；吸附

五氯酚(PCP)有稳定的环状分子结构,具有毒性和致癌性,是环境优先检测污染物之一[1-2].五氯酚常作为防腐剂、除草剂、杀虫剂和灭菌剂等被广泛使用[3].我国曾将其大量用于杀灭钉螺,致使五氯酚进入水体,对环境和人类健康产生了很大的影响[4-5].如何从水中将这类物质快速有效地去除是亟待研究的课题.

近年来,生物炭的制备及其对有机污染物的吸附研究已成为环境科学领域的研究热点之一.限氧控温炭化法作为制备生物炭的有效方法被广泛应用.Ahmad等[6]、Yao等[7]采用马弗炉炭化制备出具有较好吸附性能的花生壳生物炭; Kasozi等[8]、张继义等[9]在厌氧条件下进行控温炭化,制备了小麦秸秆生物炭.生物炭具备较强吸

北美刺龙葵是一种多年生杂草，直立，高 0.3～1.2 m，分枝松散，茎上有近5 mm长的淡黄色的刺，且具星状短绒毛；根有水平和垂直之分，且根上能产生新芽。叶卵形至长圆形，具不规则波状齿，长4～14 cm，宽2～6 cm，叶两面均具有微黄色的星状短毛，叶柄长2 cm。开放式圆锥花序，花梗有刺，萼裂片长6～7 mm，无刺；花冠紫色，偶有白色，5裂，直径约3 cm；雄蕊5枚，花药6～9 mm 长；花粉具3孔沟，直径约26 μm(图1-A、图1-B)；成熟时呈浆果球状，直径10～20 mm，淡橙色或黄色，光滑无毛(图1-C)；种子倒卵形，扁平，浅橙色或黄色，长约2 mm(图1-D)[8]。

附能力和抗氧化能力等特性,能够有效去除环境中多种污染物,可作为一种廉价高效的吸附剂用于有机污染治理[6-14].Shih等[12]研究发现生物炭对水中四氯酚的吸附是一种吸热反应的化学吸附.Park等[12]研究表明生物炭对水中菲的吸附效果与其理化性质密切相关.

“控内容”是将课题合作聚焦在某一点上，这样便于大家聚焦同一主题开展对话与交流，同时校企合作课题研究必须是为了解决教学的难点和重点，因此需要设定一定的难度的研究课题才有可能达到提升教师的教科研能力的整体水平。

目前,国内对于生物炭去除水中五氯酚的研究较少,且主要集中于研究某一种生物炭的吸附作用[6,9].对于不同原料或不同制备温度生物炭吸附特性研究尚待深入.本文以小麦(Triticum aestivuml)秸秆和花生(Arachis hypogaea)壳为原料,分别在3种温度(300,400,600℃)条件下制备生物炭,旨在考察不同材质、不同制备温度和不同添加量的生物炭吸附五氯酚的性能,为采用生物炭高效、快速去除水中五氯酚及类似污染物提供理论依据.

在日后的人生旅途上，每当我哼起印度尼西亚民歌《鸽子》，就会想起舒曼，想起了我们在学校烧大茶炉的生活，想起西天大海滩一样的火烧云。想起舒曼离开我们的那个黄昏。

1 材料与方法

1.1 生物炭的制备

进一步采用元素分析仪测定生物炭中C、H、O和N元素的质量组成及原子比,同时运用全自动比表面积和孔隙度分析仪测定生物炭的比表面积及孔径分布,结果见表1.随着炭化温度升高,生物炭中C元素含量增加,H和O元素的含量呈减少趋势.生物炭中有机组分的原子比 H/C和(N+O)/C可分别用来表征吸附剂的芳香性和极性指数的大小[15],H/C 比越小则芳香性越高,(N+O)/C比越大则极性越大.由表1可见,随炭化温度的升高,生物炭的芳香性增加,极性降低,这意味着生物炭逐渐从“软碳质”过渡到“硬碳质”[16].生物炭的比表面积和微孔体积随炭化温度升高也呈现增大趋势,表明原料的裂解程度随热解温度的升高而加剧,孔隙结构也逐渐发育,导致微孔逐渐增多,孔隙度和比表面积增大.生物炭的平均孔径表现出400℃>300℃>600℃的现象,这可能是由于热解温度从300℃升至400℃时,生物炭表面的中孔和大孔逐渐发育,致使其平均孔径增大;而热解温度由400℃升至600℃时,高温导致生物炭表面部分大孔塌陷,微孔比例增大,从而导致平均孔径减小[17].

生物炭制备参照文献[6-9]中的限氧控温炭化方法,并略作改进.分别取适量原料于坩埚中,盖紧盖子后置于马弗炉.保持厌氧条件,100℃加热1h后,分别升温至目标温度(300,400,600℃)后继续炭化2h,自然冷却至室温后取出.制得炭化产物磨碎过0.25mm筛,然后用1mol/L的盐酸溶液冲洗12h,再用去离子水洗至中性,于80℃下烘干,装于棕色瓶中备用.

代表不满意率2.4%，数字虽小，却折射出了代表建议办理工作中的一些问题。为更加真实地了解代表建议的承办情况和代表满意度，区人大常委会联合各街镇人大集中开展 “回头看”，并建立健全代表建议办理考核奖惩办法，从办理时限、办理质量、办理结果等方面对承办单位进行统一考核，戴上“紧箍”。从“回头看”的情况看，7人次对代表建议办理结果说了“不”，区政府随之开展了建议“再办理、再反馈”活动，对存在的问题积极整改落实，并向人大代表解释说明。在听取区政府专项工作汇报时，孙德顺说：“我们不能只看满意率，更要对这2.4%的不满意率有着清醒的认识，要坚持实事求是的态度做好代表建议办理工作。”

Langmuir方程[21]:

1.2 吸附试验

生产实践表明，渣中SiO2含量控制在2%～2.5%时对渣流动性影响较小，同时有利于杂质铅的造渣脱除。正常情况下，铜锍夹带的SiO2含量基本稳定在0.3%以下，需要量可在入炉铜锍粉中添加一定粒度的石英砂补充。

1.2.1 吸附动力学实验 准确称取一定质量的生物炭于100mL比色管中,加入10mL浓度为20mg/L的PCP溶液,在温度为(25±1)℃条件下恒温振荡.每间隔一定时间取样测定,利用式(1)计算出不同时间生物炭的吸附量:式中:q为t时刻生物炭对PCP的吸附量,mg/g;C0为PCP的初始浓度,mg/L;Ce为t时刻(吸附后)的PCP浓度,mg/L;V为溶液体积,L;W为生物炭质量,g.

1.2.2 等温吸附实验 准确称取一定质量的生物炭于100mL比色管中,分别加入10mL一系列浓度(0,4,8,12,16,20,30mg/L)的PCP溶液,在3种温度(298,308,318K)下恒温振荡24h.吸附达平衡后,测定溶液中PCP浓度.

1.3 分析方法

水中PCP浓度测定采用紫外分光光度法.生物炭中C、H、O和N含量用元素分析仪(Vario ELⅢ,德国)测定.生物炭颗粒微结构利用扫描电镜(SEM,Quanta200型,FEI)观察.生物炭比表面积及孔径分布采用全自动比表面积和孔隙度分析仪(TriStar3020,USA)测定.

2 结果与讨论

2.1 生物炭理化特性

采用扫描电镜(SEM)对6种生物炭的微观结构进行表征(图1),发现生物炭表面均存在较为规则的孔道结构,其中,花生壳炭孔道上有细小而密集的微孔,小麦秸秆炭上微孔比花生壳炭的大且数量较少,这种差异可能与制备原料有关.同种原料不同温度下制备的生物炭结构表明,温度对于炭化产物的表面形貌影响较大.随着炭化温度升高,生物炭的孔道结构及孔道上微孔的形态数量也有较明显的改变.

小麦秸秆采自青岛市周边农村,花生壳取自青岛农贸市场,均洗净烘干后粉碎过0.25mm筛,待用.

图1 小麦秸秆生物炭和花生壳生物炭的SEM照片Fig.1 SEM images of wheat straw and peanut hull biochars

表1 小麦秸秆生物炭和花生壳生物炭的理化性质Table1 The physico-chemical properties of wheat straw and peanut hull biochars

2.2 生物炭对PCP的吸附

2.2.1 不同生物炭对PCP的吸附 不同生物炭因自身性质不同,会表现出不同的吸附特性.本研究以小麦秸秆和花生壳为原料,分别在3个炭化温度下制备6种生物炭,进行PCP吸附试验.生物炭的用量均为3.0g/L,PCP初始质量浓度为20mg/L.由图2可见,同一炭化温度制备的花生壳生物炭吸附效果优于小麦秸秆生物炭,同种原料不同炭化温度制备的生物炭吸附量均表现为400℃>600℃>300℃.不同炭化温度生物炭吸附量的差异可能与生物炭的比表面积和孔径特性有关.300℃制备的生物炭比表面积和孔体积最小,其吸附性能较差,对PCP吸附量最小;400℃制备的生物炭比表面积和孔体积较大,且平均孔径最大,对水中PCP吸附量最大;600℃时生物炭比表面积和孔体积最大,但其平均孔径最小,从而抑制了其对PCP吸附.

1997年10月，国际炒家首次冲击了香港金融市场，10月21日、22日香港恒生指数连续两天大幅下挫9%，累计跌幅近1200点；23日，恒生指数报收于10426.3点，跌幅超过10%。

2.2.2 生物炭添加量对PCP的吸附 在初始浓度为20mg/L的 PCP溶液中分别加入0.5,1.0,3.0g/L的花生壳生物炭 (H400),考察生物炭用量对PCP吸附的影响(图3和表2).随着生物炭用量的增大,水中PCP去除率提高,生物炭的吸附量下降,这表明生物炭用量越多,其吸附容量利用越不充分.

图2 生物炭对PCP的吸附量随时间的变化Fig.2 Time course of the adsorbed amount of PCP adsorption onto biochars

图3 花生壳生物炭用量对PCP吸附的影响Fig.3 Effect of peanut hull biochar dosages on the adsorption of PCP

表2 花生壳生物炭不同用量的吸附性能Table2 Adsorption capacity of PCP onto peanut hull biochars at different dosages

2.3 PCP的吸附动力学

吸附动力学主要用来描述吸附剂吸附溶质的速率快慢,利用动力学模型对数据进行拟合,可初步探讨其吸附机理.分别用以下3种动力学方程拟合小麦秸秆和花生壳生物炭吸附PCP动力力学数据,拟合结果见表3和表4.

准一级动力学方程表达式[18]:

《营业税改增值税试点实行办法》(财税[2016]36号文)第45条规定：纳税人提供建筑服务租赁服务采取预收款的方式，其纳税义务发生时间为收到款项的当天。一项工程在签订合同时的甲方乙方，若在合同中规定预付条款，乙方收到款项并计算进项税额。若工程处于尚未开工或前期准备阶段，进项税抵扣不足则会造成资金成本增加、资金运转缓慢，从而影响施工进程。

准二级动力学方程表达式[18]:

[1] Sanches S, Penetra A, Rodrigues A, et al. Nanofiltration of hormones and pesticides in different real drinking water sources [J]. Separation and Purification Technology,2012,94(19):44-53.

式中:qe指单位质量的吸附剂在达到吸附平衡时的吸附量,mg/g;qm为最大吸附量,mg/g;Ce指平衡时溶液中 PCP的浓度,mg/L;kL、kF、n、A和 B均为常数.由表5和表6可知,不同吸附温度下生物炭对PCP的吸附均符合Langmuir、Freundlich和Temkin吸附等温方程, Freundlich方程更适于描述生物炭对 PCP的吸附等温过程(R2>0.960, P<0.01).

式中;qe和 qt分别为吸附平衡及 t时刻的吸附量,mg/g;k1、k2和 kid均为速率常数,单位分别为h-1、g/(mg·h)和g/(mg·h);c为与边界层厚度有关的常数.

准一级动力学、准二级动力学和颗粒内扩散方程描述的吸附动力学数据的相关系数(R2)分别为0.5726～0.9935、0.9991～1.0000 和0.6526～0.9327,均达到显著水平.准一级动力学模型可得出表观吸附速率,但k1变化不明显,且拟合的平衡吸附量qe,cal与实验值qe,exp差别较大,不能准确描述整个吸附过程;颗粒内扩散方程常用 c值来描述表观扩散速率,相关系数表明,颗粒内扩散方程不能较好描述生物炭对PCP的吸附过程;准二级动力学方程具有较好的拟合性,计算得出的 qe,cal与实验值 qe,exp非常接近,能准确反映生物炭对PCP吸附过程.动力学曲线(图2,图3)和k2值的变化表明,生物炭对PCP的吸附表现为快速反应和慢速反应,且k2变化明显,说明生物炭对PCP的吸附过程主要由快速反应控制.

2.4 等温吸附模拟

吸附反应温度分别为298,308,318K时,小麦秸秆和花生壳生物炭对五氯酚的吸附等温线如图4所示,生物炭对PCP的平衡吸附量随吸附温度的升高而减小.分别采用Langmuir、Freundlich和Temkin吸附等温方程对实验数据进行拟合.

社区获得性肺炎是指在医院外感染引起的肺实质性炎症，主要由支原体、细菌及病毒等感染引起，患者的临床表现主要为咳嗽、鼻塞、胸闷等，严重影响着我国居民的生活质量［1］。社区获得性肺炎的发病和发展，与患者的炎症程度及凝血功能相关指标有关，但作用机制不明确［2］。莫西沙星的主要优点是抗菌能力强、抗菌谱广［3］，国内关于莫西沙星治疗社区获得性肺炎过程中的药代动力学研究较少，本文探讨莫西沙星对社区获得性肺炎患者的药代动力学及凝血功能的影响，报告如下。

表3 小麦秸秆生物炭吸附PCP的动力学参数Table3 Kinetic parameters of PCP adsorption onto wheat straw biochars

表4 花生壳生物炭吸附PCP的动力学参数Table4 Kinetic parameters of PCP adsorption onto peanut hull biochars

300,400,600℃炭化制备的小麦秸秆生物炭分别标记为X300、X400和X600,花生壳生物炭标记为H300、H400和H600.X、H分别表示小麦秸秆和花生壳炭,数字表示炭化温度.

[10] Li J, Li Y, Wu M, et al. Effectiveness of low-temperature biochar in controlling the release and leaching of herbicides in soil [J]. Plant and Soil,2013,370:333-344

Temkin方程[22]:

颗粒内扩散方程表达式[19-20]:

一般来说,Freundlich方程中非线性指数n反映吸附质吸附位点能量分布特征,吸附常数kF反映吸附能力的强弱[23-24].kF值越大,表征吸附能力越大;n值越大,表征吸附强度越大.由表5可见,随吸附温度的降低,kF值变大,说明降低温度有利于生物炭对PCP的吸附.不同温度下n值为1～10,表明该吸附过程为优惠吸附.在同一吸附温度下,400℃条件制备的生物炭的 kF值最大,说明该炭吸附能力最强,300℃条件下制备生物炭n值最大,说明该炭吸附强度最大.

采用SPSS20.0统计软件进行理干预前、护理干预后一周、护理干预后两周、出院前一周的焦虑分数的统计与分析,两组间比较采用t检验,两组患者不同护理干预后的计量资料以均数(±s)表示,当两组患者的各指标存在显著差异时,以P<0.05为差异有统计学意义。

信息科技时代的来临，电子产品的使用使学生的“键盘输入”逐渐代替了“手写”，给学生带来便利的同时也让学生减少了动笔写字的机会，加之教师对识字教学的忽略，这让学生的识字写字学习举步维艰。

图4 生物炭对PCP的吸附等温线Fig.4 Adsorption isotherms of PCP onto biochars

表5 小麦秸秆生物炭吸附PCP等温方程参数Table5 Isotherm equation parameters for PCP adsorption onto wheat straw biochars

表6 花生壳生物炭吸附PCP等温方程参数Table6 Isotherm equation parameters for PCP adsorption onto peanut hull biochars

3 结论

3.1 花生壳生物炭对PCP吸附效果优于小麦秸秆生物炭.同种原料不同制备温度下生物炭吸附效果表现为400℃>600℃>300℃.随着生物炭用量增加,PCP吸附效果增强,生物炭吸附量减小.

3.2 准二级动力学方程能较好地描述生物炭对PCP的吸附过程,吸附主要由快速反应控制.

3.3 Freundlich方程较好地描述生物炭对 PCP的吸附等温过程,该吸附过程为优惠吸附,低温条件更利于生物炭吸附五氯酚.

目前临沂市城市饮用水水源较为单一，属于饮水安全保障风险程度较高的城市。因此，临沂市编制了《山东省临沂市备用水源地可行性研究报告》，制定了城市饮用水水源地安全应急控制预案，提出城市应急饮用水水源和储备水源工程建设项目。

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综上所述，自贸园区与自由贸易协定两者同时存在相互冲突与相互协调的矛盾关系，因而如何防止两者之间互相掣肘，而发挥两个贸易制度工具之间的协同效应，是构建两种法律制度应当思考的重要问题。

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Freundlich方程[21]:

我想到袁缺和我同一所小学，他拿走这把伞也是完全有可能的。我伸手拿起了那把伞，回头看了看袁缺。他看到我选了这把伞似乎也有点不安，犹豫了一会儿，他说：“廖哥你能换一把吗？这把也是我借的，改天要还别人。”

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Adsorption efficiencies of pentachlorophenol from aqueous solution onto biochars.

LANG Yin-hai*, LIU Wei, WANG Hui
(Key Laboratory of Marine Environmental Science and Ecology, Ministry of Education, College of Environmental Science and Engineering, Ocean University of China, Qingdao266100, China). China Environmental Science,2014,34(8)：2017～2023

The biochars were produced from wheat straw and peanut hull at three pyrolysis temperatures of300,400 and600 ℃, respectively. The physico-chemical properties of biochars were characterized by elemental analyzer, scanning electron microscope and BET surface area analyzer, and the adsorption capability of biochars for the removal of pentachlorophenol (PCP) from aqueous solution was evaluated. The results showed that the aromaticity of biochars gradually increased and the polarity decreased with the increasing pyrolysis temperature. The adsorption capability of peanut hull biochars was higher than that of wheat straw biochars. In addition, the adsorption amount of peanut hull and wheat straw biochars under different carbonization temperature followed the order of400 ℃ >600 ℃ >300 ℃. The removal capacity for PCP increased from81.79% to89.02% with biochar dosages increase, while the adsorption amount of biochars decreased from30.32to5.54mg/g. The adsorption kinetics and isotherms of PCP onto biochars were better fitted by pseudo-second-order kinetic and Freundlich equation, respectively. The fast adsorption reaction was the controlled process and lower temperature enhanced the adsorption of PCP from aqueous solution.

t：biochar；wheat straw；peanut hull；pentachlorophenol；adsorption

X703.1

：A

：1000-6923(2014)08-2017-07

郎印海(1973-),男,山东高唐人,教授,博士,主要从事环境污染控制化学及生态修复研究.发表论文30余篇.

2013-11-22

国家水体污染控制与治理科技重大专项(2013Z07202-007);教育部优秀新世纪人才支持计划 (NCET-10-0758)

* 责任作者, 教授, yhlang@ouc.edu.cn