利用药品快检车近红外系统快速鉴别洛丁新的真伪

闵 祺 李 盈 翟铁宏

(辽宁省锦州市食品药品检验所，辽宁 锦州 121001)

利用药品快检车近红外系统快速鉴别洛丁新的真伪

闵 祺 李 盈 翟铁宏

(辽宁省锦州市食品药品检验所，辽宁 锦州 121001)

目的 对真伪洛丁新进行筛选。方法 利用近红外光谱仪在现场对洛丁新进行筛选。结果 正伪品的近红外光谱图存在较大差别。结论 可以利用近红外光谱仪快速鉴别洛丁新的真伪。

药品快检车；近红外光谱；洛丁新；非洛地平缓释片；快速鉴别

洛丁新是北京诺华有限公司的名牌药品，药品通用名为盐酸贝那普利片，它作为血管紧张素转换酶抑制剂是用于治疗高血压和心功能不全的有效药物。随着人民生活水平的不断提高以及生活不规律等诸多因素的影响，患有心脑血管类疾病的患者越来越多，该药在这类患者中有着大量和广泛的使用。一些不法分子把目光盯在高附加值高科技含量的洛丁新上，外包装仿冒十分逼真，通过肉眼很难鉴别。我们选择多批正品洛丁新，绘制其近红外图谱的光谱图，根据正伪品近红外图谱的不同对对洛丁新进行初步筛选，然后进行实验室确认，以提高阳性率的检出，说明药品快检车近红外系统在快速鉴别洛丁新的真伪上具有较大优势[1-4]。

1 正、伪品洛丁新在纸盒包装、说明书和药品性状外观

正、伪品洛丁新在纸盒包装、说明书和药品性状外观方面的比较[5]具体见表1。

2 正、伪品洛丁新近红外光谱图相关系数模型的绘制

2.1 仪器：为BrukerMatrix-F型近红外光谱仪。

2.2 样品：正品洛丁新（北京诺华制药有限公司，批号：X1763）；伪品洛丁新（北京诺华制药有限公司，批号：X1377）。

2.3 光谱采集：样品的近红外光谱由近红外光谱光线附件采集，光谱范围为4000～12000/cm全谱区；采光方式选择漫反射；扫描64次；分辨率为8/cm。测试方式为：隔铝塑测，环境条件为：温度25 ℃，湿度30%。

2.4 光谱图采集：应用近红外光谱仪接扫描正、伪品洛丁新获得二者的近红外光谱图，见图1。

2.5 光谱结果：应用OPUS数据分析软件，逐一比较分析真品和伪品参比光谱的匹配值，设定阈值Threshold为97.00%，实际测定值Correlation为65.51%，二者光谱图不匹配。

3 实验室确认近红外光谱仪的初筛结果

3.1 仪器：e2695-UV2489液相色谱仪购自Waters公司，塞多利斯CPA225D电子天平。

3.2 试剂和试药：盐酸贝那普利来源：中国药品生物制品检定所；批号：100768-200501；规格：100 mg。贝那普利拉来源：中国药品生物制品检定所；批号：100771-201001；规格：30 mg。其他所需要的试剂和试药为色谱纯。

3.3 薄层层析法

图1 洛丁新近红外光谱图（蓝色的为伪品，红色的为真品）

①制备对照品溶液：取盐酸贝那普利对照品0.02098 g，置10 mL容量瓶中，加10 mL磷酸盐缓冲液（pH 7.0）溶解盐酸贝那普利，制成1 mL含2 mg的对照品溶液。②制备供试品溶液：取本品1片，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0）5 mL，溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。③薄层层析鉴别：分别吸取10 μL对照品溶液和10 μL供试品溶液，点于同一硅胶GF254薄层板上，选择乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16.5∶2.5∶1)为展开剂，展开，取出，在热气流中干燥5 min，置紫外光灯（245 nm）下，立即视检[5]。④结果：洛丁新中盐酸贝那普利薄层色谱图，见图2和图3。

图2 正品洛丁新与对照品在相应的位置上一致，显示相同颜色斑点

图3 伪品洛丁新无显色斑点显示

表1 洛丁新的外观鉴别

3.4 高效液相色谱法

①对照品溶液的制备：取盐酸贝那普利拉对照品0.01035 g，置100 mL量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，取1～10 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为储备液。取贝那普利对照品0.02561 g，置25 mL量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，取5 ～50 mL量瓶中，精密加入储备液5 mL，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。②供试品溶液的制备：取本品20片，研细，精密称量1片的量，置入100 mL量瓶中，加流动相60 mL，以功率250 W、频率59 kHz的超声处理5 min后再加乳加流动相稀释至100 mL，混匀。伪品供试品溶液的制备同上法。③色谱条件与系统适用性试验：选择十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂；以氯化钾缓冲液（pH 2.06）-水-甲醇（17∶25∶58）为混合溶液，每1000 mL混合溶液中加入612 mg的高氯酸钠为流动相；检测波长为240 nm，理论板数不低于2000，盐酸贝那普利与贝那普利拉分离度应符合要求[6-8]。③测定法：精密吸取20 μL对照品溶液和20 μL供试品溶液，加入液相色谱仪并测定，记录色谱图，峰面积按外标法计算。⑤结果：正品洛丁新（阿斯利康制药有限公司，批号：1202010），含量为98.7%，伪品洛丁新（阿斯利康制药有限公司，批号：1110021）含量为2.7%，证明伪品不含有有效成分非洛地平，判定为假药。

4 结 论

可以利用近红外光谱仪在现场对北京诺华制药有限公司的洛丁新进行快速筛选，然后在实验室对可疑药品进行复检，提高了抽验药品的靶向性和阳性率。证明利用药品快检车近红外系统快速鉴别洛丁新的真伪非常可行。

5 讨 论

本文通过快检车近红外系统对特定厂家的不同批次正品进行扫描，获得基本一致的近红外图谱，利用图谱对在抽检现场药品进行快速筛选，可弥补近红外模型的不足，提高抽检的靶向性和阳性率。

在日常的药品监督执法过程中，通过对不同地区的不同药品批发零售企业药品进行近红外图谱的扫描积累大量的药品图谱和数据，确定正品的近红外模型，提高药品现场筛选的阳性率，为执法人员提供合理有效的技术支持，保障用药安全[6-9]。

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1671-8194（2014）20-0099-02