小儿解表止咳口服液中盐酸麻黄碱含量测定*

马 玉，肖 禾，焦小珂，张俊侠

（1.成都大学，四川 成都611137；2.四川广元蓉成制药有限公司，四川 广元 628000）

小儿解表止咳口服液系由麻黄、杏仁、板蓝根、半夏、青黛、百部等7味药组成的中药复方制剂，是集60余载临床实践而形成的经验配方。该验方取《伤寒论》麻黄汤之义，选麻黄、杏仁、半夏等组方，用于小儿呼吸道感染引起的咳嗽痰多等症。其原质量标准仅有理化反应的定性鉴别和盐酸麻黄碱的紫外扫描测定方法，准确度不够高。为了更好、更精确地控制药品质量，笔者采用高效液相色谱（HPLC）法测定方中君药麻黄所含有效成分盐酸麻黄碱的含量，现报道如下。

1 仪器与试剂

高效液相色谱仪；G1316A型柱温箱，G1314A－UV型紫外检测器，HP色谱站（美国HP公司）；UVl60型紫外分光光度计（日本岛津公司）；梅特勒AB204型电子分析天平（瑞士）。盐酸麻黄碱对照品（批号为171241－201007，供含量测定用，中国药品生物制品检定所)；小儿解表止咳口服液（四川广元蓉成制药有限公司，批号分别为111101，111102，111103，111201，111203，101201）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈－含0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液（3:97）；检测波长：205nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。在此条件下，盐酸麻黄碱与其他组分均可达到基线分离。高效液相色谱图见图1。

2.2 溶液制备

称取盐酸麻黄碱2.25mg，精密称定，置50mL容量瓶中，加0.1mol/L的盐酸溶液制成每1mL含45μg的溶液，摇匀，即得对照品溶液。精密量取本品5mL，加水10mL及浓氨试液0.5mL，用乙醚振摇提取5次（30，30，20，20，20mL），合并乙醚液，加盐酸乙醇溶液（1→20）2mL，混匀，低温回收溶剂至干，残渣用乙醇5mL溶解，转移至25mL容量瓶中，加0.1mol/L的盐酸溶液至刻度，摇匀，即得供试品溶液。按处方比例制备缺麻黄药材的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。

图1 高效液相色谱图

2.3 方法学考察

线性关系考察：取盐酸麻黄碱对照品，加0.1mol/L的盐酸溶液，分别制成10，20，40，80，160μg/mL的溶液，精密吸取10μL，注入色谱仪进行分析。以盐酸麻黄碱峰面积值为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线，得回归方程Y＝29989600X－43172，r＝0.9999(n＝5)。结果表明，盐酸麻黄碱质量浓度在0.01～0.32g/L范围内与峰面积之间呈良好线性关系。

精密度试验：精密吸取同一对照品溶液10μL，重复进样6次，记录峰面积。结果盐酸麻黄碱峰面积RSD为0.13%(n＝6)，表明仪器精密度良好。

稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液10μL，每隔4h进样，记录峰面积值。结果盐酸麻黄碱峰面积的RSD为0.17%，表明供试品溶液在24h内稳定。

重复性试验：精密量取同一样品（批号为111101）5mL，共6份，按供试品溶液制备方法处理后测定。结果盐酸麻黄碱含量的RSD为1.5%(n＝6)，表明方法重复性良好。

加样回收试验：精密量取已知含量的样品（批号为111101）2.5mL，共9份，精确加入盐酸麻黄碱对照品适量，按供试品制备方法处理后，测定盐酸麻黄碱含量，计算回收率。结果见表1。

表1 盐酸麻黄碱加样回收试验结果（n＝9）

2.4 样品含量测定

取6批样品，按供试品溶液的制备方法制备，每批平行制备3次，测定盐酸麻黄碱的含量。结果样品中盐酸麻黄碱含量的平均值为0.80mg，即每支样品含8.0mg盐酸麻黄碱。测定结果见表2。

3 讨论

流动相选择：甲醇－含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺的0.092%磷酸溶液（1.5:98.5）[1]、乙腈－0.025mol/L磷酸溶液（10:90）[2]、乙腈－0.1%磷酸（10:90）[3]、0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，用磷酸调p至2.7）－乙腈（96:4）[4]，调节流动相比例，结果以乙腈－含0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液（3:97）为流动相的柱效最高。

表2 样品中盐酸麻黄碱含量测定

小儿解表止咳口服液为复方制剂，成分复杂，分离难度大。在本试验条件下，盐酸麻黄碱分离效果好，达到基线分离，且在20min内即可分离完毕，无其他成分干扰，有利于盐酸麻黄碱含量测定。本方法具有简便、准确，重现性好的特点，可作为小儿解表止咳口服液的质量控制检测方法。

参考文献：

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010：300.

[2]郭德铭，蒋 琼，陈 波.HPLC测定小儿化痰止咳颗粒中的盐酸麻黄碱[J].华西药学杂志，2008，23（5）：598－599.

[3]李文烈，姬雪礼，曹海芳，等.高效液相色谱法测定加味定喘片中盐酸麻黄碱含量[J].中国药业，2013，22（6）：70－71.

[4]魏萍，张亚锋，王苑桃.高效液相色谱法测定定喘止咳胶囊中盐酸麻黄碱含量[J].中国药业，2012，21（17）：22－23.