火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬的前处理方法探讨

卢邦俊　方军毅

摘要[目的]为研究赶酸效果对火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铬的影响。[方法]通过多种土壤标准物质的测定，比较不同赶酸程度对测定的影响。[结果]在同样的赶酸效果下，不使用高氯酸进行赶酸，经过多种土壤标准物质的测试，结果满意。[结论]硝酸和氢氟酸不是引起测定结果偏低的原因，建议赶酸后的最终溶液体积为1～2 ml。

关键词火焰原子吸收分光光度法；土壤；铬

中图分类号S153.6；X830.2文献标识码A文章编号0517-6611（2014）22-07380-01

在测定土壤中重金属的前处理中，微波消解的使用越来越广泛[1-6]。微波消解用酸量少，工作环境好，同时准确度和精密度比传统电热板好。但是，在测定部分金属元素如铬时，仍然需要将消解后的溶液在电热板上进行赶酸，否则测定结果会明显偏低[6]。在环境标准方法中，赶酸仍然使用高氯酸，具有一定的危险性，而且赶酸终点描述一般是黏稠状或近干，不易为一般的分析人员参考。因此，在不使用高氯酸的情况下，对赶酸后的剩余溶液体积进行半定量的描述，使得分析人员更容易判断赶酸的终点，同时对干扰测定的因素进行了一定的探讨。

1材料与方法

1.1仪器和试剂原子吸收分光光度计为耶拿contrAA700型；微波消解仪为意大利MILESTONE ETHOS MPR600型。硝酸为优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水为去离子水。

1.2样品前处理准确称取0.3 g土壤，加入9 ml硝酸和3 ml氢氟酸，在微波消解仪中按程序进行消解；消解后将消解罐置于电热板上，于150 ℃进行赶酸，待剩余溶液至1～2 ml时，用浓度2%硝酸溶液冲洗消解罐，并且全部转移至已加有5 ml 氯化铵溶液的50 ml聚乙烯容量瓶中，定容至刻度，摇匀后备用。

由于火焰原子吸收分光光度法测定铬的灵敏度较低，建议将标准分析方法中的样品量增加至0.3 g（直至0.5 g，一般微波消解仪最大样品量控制在0.5 g以内），以提高分析的准确性。

2结果与分析

2.1消解用硝酸和氢氟酸对测定的影响使用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铬，如果不进行赶酸，则会得到明显偏低的结果（表1）。同时，为了了解消解所用的氢氟酸或硝酸是否是引起结果偏低的因素，使用抗坏血酸来消除硝酸的干扰，用EPA 3052推荐的硼酸来去除氢氟酸的影响。