火焰原子吸收测定土壤中钴微波消解优化的研究

张继业　李正军

摘要 [目的] 为了探索准确、高效测定土壤中重金属钴的微波消解方法。[方法] 通过对原子吸收法测定土壤中钴的前处理环节微波消解条件的优化，于电热板赶酸环节添加高氯酸。[结果] 在不延迟测定时间的情况下，弥补了微波消解仪禁止使用高氯酸的不足。[结论]利用成熟的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系，提高测定效率，保证测定结果准确。

关键词 微波消解；火焰原子吸收分光光度法；土壤；钴

中图分类号 S153.6 文献标识码

A 文章编号 0517-6611（2014）03-00722-01

Abstract [Objective] The research aimed to explore the accurate and efficient microwave digestion method of cobalt in the soil. [Method] The determination of cobalt in soil was improved by atomic absorption method of preprocessing of microwave digestion conditions， and the perchloric acid during the driving acid was added on the electrothermal plate. [Result] Without delay the measurement time， the deficiency of the microwave digestion instrument prohibiting the use of perchloric acid was made up. [Conclusion] Using mature nitric hydrofluoric acid perchloric acid digestion system， the determination of efficiency was improved and the accuracy of measurement results were ensured.

Key words Microwave digestion；Flame atomic absorption spectrometry；Soil；Cobalt

鈷是中等活泼的金属元素。常吸入或暴露于钴含量高的环境中会引起钴中毒。目前，测定土壤中钴的方法主要有X-射线荧光光谱法、ICP-AES法、MIBK萃取光度法和原子吸收分光光度法等[1-4]。火焰原子吸收分光光度法作为一种常用的、简便准确的方法可以应用在很多重金属元素的测定方面，但是土壤样品前处理对于重金属元素的测定至关重要。目前，原子吸收法测定土壤中钴没有国标，且文献中的前处理方法很多是电热板消解。在目前微波消解应用普遍的情况下，探索可以准确、高效测定土壤中重金属钴的微波消解方法尤为重要。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

火焰原子吸收分光光度计：美国PE AA800；

空心阴极灯：美国PE，钴空心阴极灯；

微波消解仪：美国CEM MARS XPRESS 6；

电热板：Botonyc BHW-09C。

1.2 试剂试样

钴标准储备液：美国Accustandard 100 mg/L；测试样品：GBW07403（GSS-3），GBW07405（GSS-5），GBW07406（GSS-6）；盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸，优级纯。

1.3 试样条件

1.3.1 样品前处理。准备16只消解罐。在12支消解罐中，准确称取0.300 0 g国家土壤一级标准参考样（GSS-3、GSS-5、GSS-6）各4份，其中2份（6支）加入浓度为0.05 mg/L的Co标准溶液，另外4支加入去离子水0.5 ml。每只消解罐加入3 ml硝酸、3 ml氢氟酸，旋紧盖子，轻摇，放入微波消解仪中。按表1条件设置消解条件。消解完毕、冷却后加2 ml高氯酸，置于电热板上蒸至近干，冷却，转移至50 ml容量瓶中，用浓度1%硝酸溶液定容，待测。

1.3.2 火焰原子吸收法的测定。用浓度1%硝酸将100 mg/L钴标准溶液逐级稀释配制成0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L的标准系列。

火焰原子吸收分光光度计参数为波长240.7 nm，狭缝0.2 nm，观测高度10.3 mm，灯电流2.00 mA，火焰空气-乙炔贫燃性火焰。测定标准曲线系列，同时分析测试空白样品、GSS-3、GSS-5、GSS-6有证标准物质试样以及GSS-3、GSS-5、GSS-6有证标准物质试样加标样。