影响近红外对油菜种子品质分析的几个因素

朱文秀 白俊霞 邹芳 曾章丽 侯燕

摘要

[目的] 为了研究样品本身的因素。[方法] 通过试验及人为制造油菜种子异样，并通过其与正常样品的近红外品质分析结果比对，探讨样品量、含水量、发霉率、芽粒率以及成熟度对近红外品质分析结果的影响。[结果] 样品量、含水量、发霉率、芽粒率以及成熟度对近红外品质测定结果都有不同程度的影响。[结论] 在用近红进行正常的品质分析時，应尽量做到待测样品在样品量、含水量、净度、成熟度等方面与定标样品保持一致。

关键词 影响;近红外;油菜种子;因素

中图分类号 S634.3  文献标识码 A  文章编号 0517-6611（2014）34-12039-02

Several Factors Influencing Nearinfrared Analysis on Quality of Rape Seed

ZHU Wenxiu，BAI Junxia， ZOU Fang， HOU Yan*

（Guizhou Rape Institute， Guiyang， Guizhou 550008）

Abstract [Objective] The research aimed to study some factors of the study sample. [Method] Through trial and strange manmade canola seed， and through its quality and nearinfrared analysis results of samples compared with normal impact， moldy rate， bud grain rate and maturity of the nearinfrared quality analysis results， and sample size， moisture content were explored. [Result] The sample size， moisture， mildew rate， bud grain rate and maturity determination results were in varying degrees of impact on the quality of the nearinfrared. [Conclusion] When near infrared was adopted to analyze the quality， the sample amount， moisture content，neatness， maturity， etc of the tested sample should be kept consistent with calibration sample.

Key words Influence; Near infrared; Rape seeds; Factors

近年来，现代近红外（NIR）光谱分析技术发展迅猛，在农业、医药、石化、烟草和食品等行业得到广泛应用。我国NIR技术也越来越多地被应用于农业和石化领域，并向现场在线阶段发展[1]。NIR分析技术的特点之一是需针对不同的测试对象和测试目标建立相应的模型。模型的建立是利用不同品质的样品吸收近红外光之后产生的光谱差异，通过建模软件，找出不同品质与光谱差异的对应关系。样品的近红外光谱就决定了品质测定结果。任何影响光谱的因素都有可能影响品质测定的结果。因此，影响近红外品质分析有3个因素：一是近红外分析仪器本身，包括运行环境;二是建立的模型，包括定标样品集的代表性等;三是样品本身的因素。

在影响NIR分析准确性的诸多因素中，样品本身是影响测定结果的最重要因素，比如样品外观大小、形状、颜色和数量以及目标品质之外的所有组成成分等。这些因素一般在建立模型时通过对定标样品光谱的得分分析，筛选出具有代表性定标样品的方法，将这些因素对测定结果的影响降至最低。为了提高品质测定结果的准确度，通过试验及人为制造出油菜种子异样，并通过其与正常样品的近红外分析结果的比较，探讨样品量、含水量、发霉率、芽粒率以及成熟度对近红外测定结果的影响。

1 材料与方法

1.1   供试材料

油研50、盛油15均由贵州省油菜研究所提供。

1.2 试验方案

试验于2011年在贵州省油菜研究所品质分析实验室、开阳试验地里进行。每个处理设3次重复，测试油菜种子的芥酸、硫甙、含油量、蛋白质、含水量5个指标。经去芽粒、去霉粒等处理的干净油菜种子作为正常样品。

用天平分别称取1.0、1.5、3.0、3.5、5.0 g油菜种子各3份，2个品种共有30个样品，进行近红外分析，研究样品量对测试结果的影响。称取5 g 2个样品油菜种子各15份，分别放在铝盒中，放入105 ℃烘箱中烘烤，分别于烤后0、2、4、8、12 h取出3份，在干燥器中冷却至室温后立即进行近红外分析，研究含水量对测试结果的影响。

取油研50、盛油15适量的样品，放在比较潮湿的环境中使其发霉，然后从中选出已发霉变白的种子，以正常粒

∶发霉粒（g∶g）5∶0、4∶1、3∶2、2∶3、0∶5的比例混和后进行近红外分析，研究发霉种子对测试结果的影响。

取适量的种子，放在培养皿中，加入适量的水催芽，以人眼看到有幼芽冒出为准，然后取出晾晒干，捡出芽粒，以正常粒∶芽粒（g∶g）5∶0、4∶1、3∶2、2∶3、0∶5的比例混和后进行近红外分析，研究芽粒率对测试结果的影响。

在种植油研50和盛油15的大田中各选出5株，在终花期结束后10 d各收3株，15 d后各收3株，25 d后各收3株，35 d后各收3株，完全成熟后又各收3株。将收来的种子分别脱粒晒干，用近红外分析，取3株的平均值，研究成熟度对测试结果的影响。

1.3 近红外品质测试方法

开机预热约1 h左右，采用FOSS提供的WinISI II软件操作NIR系统设备，通过3项诊断和Check Cell标准测试槽。这主要是检查仪器的标准化程度，待仪器稳定后进行样品扫描，所有样品不需磨细，取适量样品装入漫反射附件样品杯中，用盖子压紧放在旋转样品台上，进行样品扫描分析，扫描波长范围为1 100～2 500 nm。每份样品重复扫描6次，测得光谱图。根据光谱图，利用WinISI软件系统自动计算得到相应样品的品质参数。

2    结果与分析

2.1      样品量对近红外品质分析结果的影响

由表1可知，当样品量为5.0、3.5、3.0 g时，两样品芥酸、含油量、硫甙、蛋白质及含水量间差异不明显，且只有很细微的变化，但当样品量为1.5 g时差异就开始变大了，当样品量为1.0 g时差异最大。主要原因可能是样品量少，不能覆盖样品杯的底部。不同样品量对近红外测试品质的影响程度也不一样。当样品量逐近减少时，两样品的芥酸、含油量和含水量的变化幅度都不大，而硫甙和蛋白质含量的变化较大。所以，在正常测试时，对于38 mm圆形样品杯应保证3～5 g的种子量[2]。

表1     不同样品量对近红外分析结果的影响

样品量

g

油研50

芥酸∥%含油量∥%        硫甙∥μmol/g蛋白质∥%含水量∥%

盛油15

芥酸∥%含油量∥%        硫甙∥μmol/g蛋白质∥%含水量∥%

5.00.2145.3318.0421.117.450.4143.7227.6426.227.56

3.50.2745.6718.4321.567.650.4643.6527.4526.677.45

3.00.2545.8918.7720.897.551.0244.2327.8926.887.32

1.51.4346.7715.7817.986.541.8944.5628.5628.096.89

1.01.5943.9813.5713.656.182.1245.0129.0528.886.54

2.2 含水量對近红外品质分析结果的影响

由表2可知，油菜种子烘烤时间不同，种子的含水量也不同，烘烤的时间越长，含水量越低，油研50和盛油15两个品种的测定值随着烘烤的时间延长表现出相同的规律，即芥酸、含油量和含水量明显降低，而硫甙和蛋白质含量明显上升。由此可知，含水量对近红外品质测试结果的影响也明显。因此，在正常检测的时候，力求样品的含水量与建模样品的含水量保持一致[3-4]。

表2    不同含水量对近红外品质测试结果的影响

烘烤时

间∥h

油研50

芥酸∥%含油量∥%        硫甙∥μmol/g蛋白质∥%含水量∥%

盛油15

芥酸∥%含油量∥%        硫甙∥μmol/g蛋白质∥%含水量∥%

00.2445.4318.1421.457.550.4443.5627.4526.337.87

20.2142.5123.6724.344.670.2941.3229.7628.784.52

40.1241.7829.4526.653.450.2139.5430.3630.233.99

80.1440.5430.6728.432.870.1338.6531.9832.782.54

120.0339.8739.6330.431.850.0437.1233.8934.431.04

2.3 发霉率对近红外品质分析结果的影响

由表3可知，随着发霉种子比率的升高，两品种都表现出相同的规律，发霉率越高，芥酸、硫甙和含水量逐近升高，而含油量、蛋白质逐近降低。由此可知，在正常测试的时候，尽可能的将发霉种子选出，否则测试结果将受到很大的影响。

表3      不同发霉率对近红外分析结果的影响

正常粒∶发

霉粒（g∶g）

油研50

芥酸∥%含油量∥%        硫甙∥μmol/g蛋白质∥%含水量∥%

盛油15

芥酸∥%含油量∥%        硫甙∥μmol/g蛋白质∥%含水量∥%

5∶00.2345.4418.1221.117.320.4743.3427.2126.127.65

4∶10.2744.6518.5420.458.210.5142.7627.8725.458.07

3∶20.3042.7820.8919.788.981.5941.2329.6524.548.78

2∶31.6540.6723.4314.329.341.9838.8730.8723.789.34

0∶53.7832.2125.7812.8710.762.6530.2332.6519.7810.98

2.4 芽粒率对近红外分析结果的影响

由表4可知，全正常样（5∶0）和全芽粒样（0∶5）相比，芥酸含量和含水量相差不大，含油量和蛋白质含量明显下降，而硫甙含量明显上升。因此，在正常测试的时候，若想得到一个比较可靠的结果，选出发芽粒是必然的，否则测出结果有可能会误导试验结果或育种方向。

表4      不同芽粒率对近红外分析结果的影响

正常粒∶发

芽率∥g∶g

油研50

芥酸∥%含油量∥%硫甙∥μmol/g蛋白质∥%含水量∥%

油研15

芥酸∥%含油量∥%硫甙∥μmol/g蛋白质∥%含水量∥%

5∶00.2145.2318.4321.137.320.4243.6527.4326.337.56

4∶10.2745.5419.8719.787.430.4843.8927.8725.887.66

3∶20.4743.6624.7616.547.870.5042.7828.7622.567.98

2∶30.6542.3228.6514.877.350.7340.6530.4320.898.01

0∶50.7641.1238.7813.237.980.8739.2134.6718.768.21