赵振宇
(日照钢铁控股集团有限公司,山东 日照 276806)
炼钢超低碳硫样品的在线检测
赵振宇
(日照钢铁控股集团有限公司,山东 日照 276806)
本文研究了铁样的不同制样方法对样品中S元素的影响,超低碳硫样品分析过程中光电直读光谱仪分析曲线的校准,还包括红外碳硫仪分析C、S元素的方法选择,Si、Mn、P元素数据与ICP分析仪的比对。在线检测方法满足生产需要,可以进行推广。
光电直读光谱仪;超低碳硫样本;红外碳硫仪
随着炼钢工艺技术的发展,越来越多的公司开始注重超低碳硫(C元素<0.01%,S元素<0.010%)品种钢的冶炼。由于样品的特殊性,许多直读光谱仪无超低碳检测通道,无法保证检测数据的准确性。因此,该在线检测方法使用红外碳硫仪对C、S元素分析,直读光谱仪对Si、Mn、P元素分析。
2.1 仪器与设备
制样设备:杯型砂轮磨样机;德国法弗PAL-MILM自动铣样机;快速铣样机(附样屑自动收集系统)
分析仪器:光电直读光谱仪:ARL4460;红外碳硫分析仪:CS844(美国力可)
2.2 分析条件
(1)气体:高纯氩,纯度>99.9996%,高纯氮,纯度>99.999%,高纯氧,纯度>99.999%。
(2)环境:室温16-30℃;湿度20-80%;无粉尘、无腐蚀性气体。
2.3 实验方法
2.3.1 仪器的维护
光电直读光谱仪(ARL4460)进行擦透镜、描迹、标准化。
碳硫分析仪(CS844)更换试剂、清扫炉头和燃烧管、检查气密性。
2.3.2 检测方法
使用光电直读光谱仪分析Si、Mn、P元素,红外碳硫仪分析C、S元素。
2.3.3 样品制备
(1)铁样:脱硫后的铁样S元素含量在0.005%以下,需用自动铣样机铣削[1]。
(2)钢样:光谱分析完成后,将样品用样屑自动收集系统铣削,收集样屑,用红外碳硫仪对碳、硫进行分析。收集的样屑必须用干净的称量瓶盛放,做好标识。样品制备过程中,不能接触纸质物品,分析完毕,样品留存。
3.1 铁样的检测:光谱分析
考虑铁样中S元素含量较低,通过使用杯型砂轮磨样机磨制和自动铣样机铣削两种不同制样方法,观察S元素的稳定性和准确性,以标样为例,如表1:
表1 不同制样方法的对比(ppm)
由表1可以看出:用自动铣样机铣削的样品比杯型砂轮磨样机S元素的稳定性较好。
3.2 钢样中Si、Mn、P元素分析方法探讨:光谱检测
由于目前现场无合适的光谱检测标样,故需对分析曲线进行校准,现以电工钢(RGW800)为例研究。
(1)复制“FELAST”低合金钢分析曲线,并将曲线名称取名为:RGW800。
(2)在RGW800新曲线下,用标样冶技字0403建立0403类标,将类标中P元素的标准值删除,则P元素不参与曲线校正。
(3)在“F4”中做冶技字0403类型标准化。
(4)由于C、S两个元素使用红外碳硫仪分析,则不考虑光谱检测值;类标中Si、Mn两元素的标准值与RGW800钢种中的相近,则无需验证;P元素由于不参与曲线校正,则做完冶技字0403类型标准化后,分析YSBS172126-2007标样,验证P元素的准确度。如果有偏差,则需调整RGW800曲线下P元素的响应曲线系数。
(5)通过上述方法,随机抽选5个样品,与ICP分析仪进行比对,如表2:
表2 RGW800对比结果(%)
由表2可以看出:通过本方法校准的曲线,满足Si、Mn、P三个元素检测数据的准确性。
3.3 钢样中的碳、硫元素分析方法探讨:红外碳硫法
(1)选取标样(C:40ppm;S:53ppm)当试样进行分析,试样称取质量一致,通过称取不同质量的钨锡助熔剂,分析数据如表3:
表3 钨锡助熔剂的称量
由表3可以看出:在检测低碳、低硫样品时,称取1.2g以上的钨锡助熔剂能保证C和S元素检测数据的稳定性与准确性。
(2)钨锡助熔剂称取质量一致,称取不同质量的试样,分析数据如表4:
表4 试样的称量
由表4可以看出:在检测低碳、低硫样品时,称取0.9-1.0g以上的试样能保证C和S元素检测数据的稳定性与准确性。
(3)建立检测低碳、低硫样品工作曲线和定量分析时,称取试样质量为:0.9-1.0g,钨锡助熔剂质量为:1.2g左右。
该在线检测方法,满足公司冶炼超低碳、超低硫钢种的检测。
[1]崔隽,梁建伟,郭芳,李小杰,沈克.火花光谱自动分析技术在炼钢现场的应用[J].冶金分析, 2008(09):20-24.
赵振宇(1986—),男,山东曲阜人,专科。