环保型无机阻燃黏胶纤维的工艺探讨

李　娟，郭　刚，胡　娜

(山东银鹰化纤有限公司，山东高密 261500)

随着生活水平的提高、安防意识的增强及国际社会对纺织品安全方面的要求，阻燃黏胶纤维的发展前景广阔[1-2]。阻燃黏胶纤维所用阻燃剂一般含卤素、磷、硫等，多数具有较强毒性或燃烧时产生有毒烟雾，在阻燃剂合成和纤维生产过程中对操作人员产生一定的毒害作用。因此环保型阻燃黏胶纤维生产具有发展潜力[3]。

山东银鹰化纤有限公司采用一种价格低廉的YY01无机环保阻燃剂，用近似常规纺丝的方法开发生产了环保型无机阻燃黏胶纤维。该阻燃剂为新型无机硅系阻燃剂，稳定性好，安全无毒副作用。黏胶纤维燃烧时不熔滴，不释放毒气，对环境不造成二次污染；阻燃剂不与黏胶纤维制作过程中化学物发生化学反应，在黏胶纤维原液中不产生凝集现象，分散均匀；生产中黏胶纤维原液便于脱泡和过滤，阻燃黏胶纤维既保持黏胶纤维的优良性能，又具有阻燃效果好、阻燃效果持久、强度降低少、绿色环保等突出优点。

1　实验

1.1　原料及仪器

浓碱、浓硫酸、二硫化碳、硫酸锌，均为工业级；YY01阻燃剂，无机硅系，工业级；改性剂，五水偏硅酸钠，工业级；分散剂，六偏磷酸钠，工业级。

纤维切片仪，Y172，国营常州纺织仪器厂；智能化纤维测量仪，CYG-055DI，上海光学仪器五厂；纤维强伸度仪，XQ-1A，上海新仪仪器有限公司；落球黏度仪，镍网过滤筒，自制。

1.2　环保型无机阻燃黏胶纤维的制备

采用纺前注射法制备环保型无机阻燃黏胶纤维[4]。增加过滤器、柱塞式计量泵、动静态混合器等，对阻燃剂进行过滤、精确计量，均匀地加入原液中，充分混合，纺制出成品。

1.3　实验工艺条件

无机阻燃黏胶纤维产品规格：1.67 dtex×38 mm；YY01阻燃剂加量(以甲种纤维素质量计，下同)为(25.0±0.5)%；黏胶纤维原液：甲种纤维素含量(8.8±0.1)%，黏度(34±2) s，熟成度(9.5±0.2) mL；纺丝速度50 m/min；凝固浴：ZnSO4加量 (15.0±0.5) g/L，Na2SO4加量(275.0±5.0) g/L，H2SO4加量(95.0±1.0) g/L；总牵伸度45%；精炼工艺条件：塑化温度95～98 ℃，固化温度70～80 ℃。

2　黏胶纤维原液最佳配方的确定

2.1　YY01阻燃剂对黏胶纤维原液性能的影响

将加入YY01阻燃剂的黏胶纤维原液100 mL与150 mL蒸馏水搅拌均匀后，其中分散剂六偏磷酸钠加量0.5%，加入镍网过滤筒内，测定1 min的过滤液体积，考察YY01阻燃剂加量对黏胶纤维原液性能的影响，结果见表1。随着YY01阻燃剂加量增加，过滤液体积变化不大。可能是由于分散剂的加入，使阻燃剂具有较好的分散性。

表1　YY01阻燃剂加量对过滤液体积的影响

取加入25.0%YY01阻燃剂和不加阻燃剂2种黏胶纤维原液，固定其他条件，静止一定时间，考察YY01阻燃剂加量对熟成度和黏度的影响，结果见图1和图2。

图1　黏胶纤维原液熟成度随熟成时间的变化

图2　黏胶纤维原液黏度随熟成时间的变化

从图1和图2看出，同一熟成时间下，添加阻燃剂的黏胶纤维原液与未添加的相比，熟成度略增大，这可能是由于阻燃剂的加入促进黏胶纤维原液的熟成速度；阻燃剂加入后，黏度呈降低趋势，这可能是由于阻燃剂中含水分，对黏胶纤维原液起到稀释作用。因此，制备黏胶纤维原液时可适当提高黏度。

将加入YY01阻燃剂的黏胶纤维原液在载玻片上成膜，分别在放大100倍和400倍条件下，采用显微投影仪观察，结果见图3和图4。YY01阻燃剂在黏胶纤维原液中分散较均匀。

图3　放大100倍下黏胶纤维原液照片

图4　放大400倍下黏胶纤维原液照片

2.2　YY01阻燃剂对黏胶纤维物理性能的影响

固定其他条件，采用纤维强伸度仪测试干、湿断裂强度，考察YY01阻燃剂加量对黏胶纤维物理性能的影响，结果见表2。随着阻燃剂加量增加，黏胶纤维的物理性能呈下降趋势；而黏胶纤维的极限氧指数增高，根据标准FZ/T 50016—2011《黏胶短纤维阻燃性能试验方法氧指数法》，极限氧指数≥28.0%即为阻燃材料。从表2看出，YY01阻燃剂加量为25.0%时，黏胶纤维极氧指数符合阻燃要求。综上所述，YY01阻燃剂加量以25.0%为宜。

表2　阻燃剂加量对黏胶纤维物理性能的影响

2.3　五水偏硅酸钠改性剂对黏胶纤维物理性能的影响

固定其他条件，YY01阻燃剂加量25.0%，考察五水偏硅酸钠改性剂加量对黏胶纤维物理性能的影响，结果见表3。随着改性剂加量增加，黏胶纤维干、湿断裂强度增加；改性剂加量为1.5%时黏胶纤维干断裂强度达最高，为2.08 cN/dtex，说明改性剂使阻燃剂均匀分散在黏胶纤维原液中。因此，五水偏硅酸钠改性剂加量以1.5%为宜。

表3　改性剂加量对纤维物理性能的影响

3　无机阻燃黏胶纤维的物理性能

固定其他条件，按照最佳配方制备无机阻燃黏胶纤维，采用纤维切片仪制备黏胶纤维截面切片，考察黏胶纤维结构形态及YY01阻燃剂微粒在黏胶纤维分布状态，结果见图5。黏胶纤维表面与普通纤维不同，不是锯齿形状，而是较光滑。纤维中分散着较为均匀的阻燃剂颗粒物。

图5　放大400倍下无机阻燃黏胶纤维截面切片

考察1.67 dtex×38 mm无机阻燃黏胶纤维样品的物理性能，结果见表4。阻燃黏胶纤维物理性能可达国家标准GB/T 14463—2008《黏胶短纤维》及FZ/T 50016—2011《黏胶短纤维阻燃性能试验方法氧指数法》一等品的要求。

表4　阻燃黏胶纤维的物理性能

4　结论

1)采用纺前注射法制得环保型无机阻燃黏胶纤维。确定黏胶纤维原液最佳配方：YY01阻燃剂加量为25.0%，五水偏硅酸钠改性剂加量为1.5%。

2)最佳配方制备的环保型无机阻燃纤维截面切片看出,纤维表面较光滑,YY01阻燃剂微粒均匀分散在黏胶纤维中；其物理性能可达到国家标准GB/T 14463—2008《黏胶短纤维》以及FZ/T 50016—2011《黏胶短纤维阻燃性能试验方法氧指数法》一等品的要求，极限氧指数高达30.9%。

[1]赵秀媛.功能性粘胶纤维的开发及应用[J].纺织导报,2009(11):74-76.

[2]程博闻.环境友好型阻燃纤维素纤维的阻燃性能及机理研究[J].天津工业大学学报,2005,24(1):1-3.

[3]杜红丽,赵书林,王荣荣.阻燃纤维及其最新研究进展[J].陕西纺织,2006(2):40-42.

[4]朱传祥,刘迪,刘美娜,等.无机纳米阻燃黏胶纤维的性能研究[J].针织工业,2005(8):19-21.