蔗渣纤维素的分离活化研究进展

邓啟敏，李国磊，夏 璐,2

（1.广西民族大学化学化工学院，广西 南宁 530006；2.广西壮族自治区林产化学与工程重点实验室，广西 南宁 530006）

综述与进展

蔗渣纤维素的分离活化研究进展

邓啟敏1，李国磊1，夏 璐1,2

（1.广西民族大学化学化工学院，广西 南宁 530006；2.广西壮族自治区林产化学与工程重点实验室，广西 南宁 530006）

纤维素是最丰富的可再生资源，通过醚化、酯化、降解和接枝共聚等反应可制得一系列产品，但蔗渣等天然纤维素原料中的纤维素被木质素包裹和半纤维素缠绕，且自身通过分子间氢键形成晶体结构使得纤维素的可及度小，难以进行反应。为了提高纤维素可及度，必须对原料进行预处理，脱除木质素和半纤维素以及消除部分晶体结构，本文介绍了蔗渣纤维素化学预处理方法的研究进展。

蔗渣纤维素；纤维素纯化；预处理

蔗渣纤维素是丰富的可再生廉价自然资源。蔗渣等天然纤维素原料成分及构成复杂，蔗渣纤维素原料除了含有纤维素外，还含有半纤维素、木质素、灰分、水溶性成分和脂溶性成分，其化学成分含量为：纤维素含量占39.2%，半纤维素含量占28.7%，木质素含量占19.4%，灰分含量占5.1%，水溶性成分含量为4.0%，脂溶性成分含量为1.6%[1]，但不同来源、不同地区的蔗渣原料成分不尽相同。不仅如此，蔗渣纤维素原料结构同样复杂，纤维素被半纤维素和木质素包裹着，半纤维素其糖基作为侧基与纤维素、木质素、脂质、果胶紧密结合在一起，与木质素形成稳定的木质素-碳水化合物复合体系，与纤维素主要通过氢键结合。半纤维素和木质素之间除通过化学键结合外，还存在氢键作用[2]。纤维素分子通过分子间氢键，分子链排列整齐规则，形成晶体结构。

1 预处理必要性

蔗渣的复杂组分和结构，使得分离活化纤维素难以进行，纤维素的醚化、酯化、降解糖化、接枝共聚改性以及均相反应也难以进行。纤维素分子上每个葡萄糖基环2、3、6号碳上分别有1个活泼羟基，纤维素的化学性质大多数涉及这3个活泼羟基的反应，使反应容易进行主要取决于2个因素：一是纤维素分子结构单元纤维二糖的葡萄糖基环上游离羟基的反应活性的提高，二是反应物达到纤维素分子链上的羟基可及度的增加，即反应物容易到达羟基[3]。要提高蔗渣纤维素的可及度，则必须先通过预处理方法除去紧裹在纤维素周围的半纤维素和木质素，从蔗渣中分离出纤维素，并打破纤维素晶体结构，进一步提高纤维素晶区的可及度。张晓阳等[4]认为甘蔗渣、玉米芯、花生壳、米糠等原料中木质素和半纤维素一起作为细胞间质填充在细胞壁的微细纤维之间，在纤维素周围形成保护层，阻碍了纤维素与反应物接触反应。Kim T H[5]同样认为木质素和纤维素原纤紧密地联结在一起作为保护层，木质素包裹着纤维素原纤，半纤维素和木质素都在生物质的非晶区，去除它们可增大纤维素的比表面积和可及度。

2 预处理方法

纤维素原料的预处理又称为活化，是指通过物理、化学、生物和综合法等方法，使纤维素分子产生活性自由基或使纤维素分子间的氢键断开以破坏纤维素的晶体结构，除去原料的保护成分木质素和半纤维素，暴露出反应性能高的羟基以提高纤维素原料的可及度、反应速率、反应程度和反应均匀性。原料预处理纯化纤维素一般先脱除木质素，再脱除半纤维素或同时将它们脱除，因为木质素包裹着纤维素和半纤维素，木质素脱除后有助于半纤维素的脱除。

2.1 木质素的分离

木质素是以苯丙烷为骨架，通过醚键和碳碳键连接起来的具有三维空间结构的高分子化合物。碱法和亚硫酸盐法是通过木质素醚键的断裂而使其降解溶出，氧化法通过氧化木质素也使醚键断裂而降解。

2.1.1 碱法

碱法已有效地应用于纤维素原料的酯化、醚化、接枝共聚改性以及降解糖化预处理等，活化剂常用NaOH溶液[6]。Gary Brodeur[7]认为NaOH能有效地破坏蔗渣木质素的结构，增加纤维素的可及度。浓NaOH溶液浸泡原料，使木质素、半纤维素和部分果胶溶解，使纤维素表面变得多孔粗糙。另一方面，碱处理导致纤维素原纤化，纤维的直径变小，长径比增加，从两方面增大与反应物的有效接触面积[8]。刘华敏[9]认为未经过碱预处理的柏树粉表面结构紧密,表面平滑，经过碱预处理后，柏树粉颗粒表面结构被破坏，整体结构松散，表面杂乱，可能会提高其比表面积，增加与反应物的接触面积,从而提高反应速率。

强碱有利于木质素分子烷基醚芳基醚键断裂降解，部分结构转变为很容易与强碱反应的酚型结构而溶于强碱，且苛化木质素的分子结构中存在酚羟基和羧基，也使其能在强碱溶液中溶解[10-11]。蒋挺大[12]认为可溶性的酚盐是木质素在碱性溶液里的存在形式，说明木质素在碱性溶液中其酚羟基解离发生了离子化。有研究表明天然纤维素原料和碱液在适当反应条件下使天然木质素转变为碱木质素而溶解在碱溶液里，天然纤维素转变为碱纤维素沉淀出来，沉淀物用10%～15%的碱液二次浸渍，这样使原料中的木质素进一步除去的同时使纤维素的结构变得比较疏松，比表面积增大，可及度提高，使反应物容易抵达，反应性能增加。李辉勇[13]采用2%NaOH预处理稻草秸杆，酶解糖化率为74.9%，较未预处理酶解糖化率高。陈洪章则认为纤维素遇碱只发生溶胀润胀，形成碱纤维素，纤维素分子能保持原来的基本骨架，而木质素则溶解于碱液中，与纤维素分离，且在常温常压下纤维素在水、稀酸和稀碱中能保持稳定，从而从原料中得到含量较高的纤维素。总之，碱预处理不仅能脱除木质素，也能活化纤维素。

2.1.2 亚硫酸盐法

亚硫酸盐法脱除木质素的实质是木质素与亚硫酸盐发生亲核取代反应使醚键断裂降解，木质素降解成可溶性盐。蒋挺大等用含有游离亚硫酸的钙、镁、钠、铵的酸性亚硫酸盐或亚硫酸氢盐溶液，在130～140℃加热蒸煮碎木一定时间后，原本木质素发生磺化反应，变为水溶性的木质素磺酸盐被溶解，纤维素则析出[14]。有研究认为，在水中加入苯磺酸盐或苯甲酸盐配成40%～50%浓度的盐溶液与蔗渣共煮，则能使蔗渣中的木质素溶出。晏群山[15]认为弱碱性亚硫酸盐预处理蔗渣，主要发生木质素降解而纤维素几乎没有降解。在造纸制浆工业，常用的分离纤维素与木质素的两大过程为Kraft制浆和亚硫酸盐制浆，这两种过程分别将原本木质素转变为可溶性的碱木质素和亚硫酸盐木质素，纤维素与半纤维素作为不溶物而与木质素分离[16]。亚硫酸盐制浆适用于蔗渣制浆，亚硫酸盐蒸煮液是用亚硫酸氢盐的亚硫酸溶液，盐基为钙、镁、钠或铵，蒸煮通常是用立式的蒸煮器分批进行，蒸煮过程基本上分为2个阶段：先将物料在3～4h内逐步加热到105～115℃，并保温2～3h，然后升温至140～145℃蒸煮8～12h，木质素与亚硫酸作用生成木质素磺酸，缓慢水解溶出与纤维素分离。

2.1.3 氧化法

氧化法分离木质素是利用过氧化氢、臭氧或氧气在碱性条件下，使木质素分解而溶出。李春光[17]认为过氧化氢在碱性条件下，pH值不超过10.5，可以促进木质素和半纤维素的脱除，H2O2在pH值不超过10.5时增加了OOH-的离子浓度，生成了更多的OH-和O2促进了木质素的脱除，姚秀清[18]认为在双氧水浓度为1%，NaOH浓度10g·L-1，固液比1∶8，反应温度70℃，反应时间为18h时，木质素脱除率较其他条件下高。此外，过氧化钠以同样的机理与木质素反应，达到脱除木质素的效果。氧化处理分离木质素也可以利用亚氯酸盐分解成强氧化性的二氧化氯，选择性地氧化木质素将其除去而较少损失纤维素，从原料分离出纤维素[19]。

2.2 半纤维素的分离

2.2.1 稀酸水解法

纤维素只与达到一定浓度的酸溶液才会发生水解反应,而半纤维素对酸很敏感，遇酸比纤维素容易水解。Jean-Luc Wertz[20]认为在低温和稀酸条件下，纤维素能稳定存在，分子晶区结构没有被破坏。并且认为由五碳糖组成的半纤维素比由六碳糖组成的纤维素更容易水解，所以，在一定条件下，稀酸水解可以分离纤维素和半纤维素。Ajit Singh Mamman[21]也认为半纤维素比纤维素更容易酸水解，且木质纤维材料中纤维素消晶所用的物理方法、物理化学方法以及化学方法也有利于半纤维素的水解。斐继诚[22]认为热的无机酸能够水解半纤维素，且其水解较纤维素水解容易。李达[23]认为稀酸和高温在预处理的作用主要是水解半纤维素。酸水解纤维素要求酸浓度达到一定值，H+才能打破纤维素分子的β-1，4糖苷键，纤维素才能水解成低聚糖或还原糖，说明纤维素对一定酸浓度稳定[24]。张晓峰[25]认为酸浓度为10%时，半纤维素的水解率为94.39%，为最合适的酸水解半纤维素的浓度。

2.2.2 碱液抽提法

禾本科植物原料如蔗渣的半纤维素主要成分为聚阿拉伯糖-4-O-甲基葡萄糖醛酸木糖，可以用碱液分级抽提出半纤维素。先用5%KOH溶液抽提原料，再用硼酸盐的氢氧化钠溶液抽提，KOH溶液对聚木糖类如蔗渣半纤维素具有较强的溶解能力，而再用硼酸盐的氢氧化钠溶液抽提是为了进一步溶解半纤维素。张宏书等[26]先用17.5% KOH溶液，再用17.5% NaOH和4%硼酸混合溶液分级抽提蔗渣原料，半纤维素抽出量为90%。虽然纤维素分子结构在一定条件和一定浓度的碱溶液下保持结构稳定，但超过一定的碱浓度范围，纤维素就会发生碱性水解或者剥皮反应使纤维素发生降解而达不到分离纯化纤维素目的，所以分离时要把握好碱浓度、反应温度和反应时间等几个因素对纤维素降解程度的影响。

2.2.3 氧化法

过氧化氢在碱性条件下能够脱除木质素，也能溶解半纤维素。过氧化氢的KOH溶液对蔗渣的半纤维素具有强的溶解能力。半纤维素的聚合度低且其分子链存在一定的支化、无定形区域，使得其能够溶解在碱液中，而纤维素分子间存在大量氢键，是线形高聚物，遇碱只发生溶胀且对弱氧化剂稳定，因此用过氧化氢的碱溶液能够把纤维素和半纤维素分离。有研究表明，经过水抽提和苯-乙醇抽提溶解抽提物如果胶、可溶性蜡后用2%H2O2，pH为11.6的KOH溶液，在45℃，固液比为1∶25（g·mL-1)下反应16h，可脱除大部分半纤维素。湿氧法有助于分解半纤维素，Varga[27]采用湿氧法在195℃、15min、1.2MPa、2g·L-1Na2CO3对60g·L-1玉米秸杆预处理，60%半纤维素、30%木质素溶解，90%纤维素呈固态分离出来。

2.2.4 有机溶剂法

有机溶剂能打破半纤维素与木质素的化学键，采用有机溶剂预处理也能脱除半纤维素。陈洪章认为在一些有机溶剂如甲醇、乙醇、丁醇、乙二醇、丙酮、二甲基亚砜、正丁胺等中添加乙酸、甲酸、过氧化氢、亚硫酸钠、氢氧化钠、蒽醌等在160～200℃下与原料反应1～2h能够脱除几乎所有的半纤维素，同时也能脱除大部分木质素。Nathan Mosier认为无机酸如H2SO4、HCl，氨类化合物如NH3、肼、非质子溶剂如DMSO等，有机溶剂与作为催化剂的无机酸混合溶剂能够溶解半纤维素，同时能够消除纤维素部分晶体结构。Sun[28]采用大气、水和甘油自催化有机溶剂体系（AAGAOP）处理小麦秸秆，在固液比为1∶20，温度220℃的条件下反应3h，AAGAOP能够脱除小麦秸秆70%的半纤维素和65%的木质素，分离出98%的纤维素。

2.2.5 超临界流体技术

超临界流体有很强的渗透性，能够渗透木质纤维素材料的纤维素晶体结构，具有很好的溶解性。超临界CO2可以用作各种植物纤维原料的萃取剂，当原料被渗透，CO2能打破半纤维素的分子结构促进降解，当和水作用形成CO2—H2O体系时生成碳酸更能促进木质素转化、半纤维素水解。Luterbacher JS[29]用CO2超流体技术处理硬木，先在150℃处理60min后再210℃处理16min，发现超流体CO2能使半纤维素降解成单糖。超临界萃取蔗渣等天然纤维素原料可以分离出纤维素，Machado[30]研究了桉木的高压萃取反应，使用CO2和1,4-二氧环己烷，在压力17MPa，温度 160～180℃下进行萃取，温度升高，半纤维素萃取率高，温度低于180℃，纤维素损失较小；当CO2较多时，半纤维素甚至可达到完全降解。John B[31]在萃取黄色白杨树中的木质素的试验中，以白杨树木为固定相，利用超临界氨水进行去木质素研究，得到最佳反应条件为：水含量为20%(wt)的氨水，预处理压力为27.2MPa，反应温度200℃的条件下，1h内由原白杨木中得到70%木质素，50%半纤维素，损失15%纤维素。

2.2.6 氨预处理

蔗渣原料经过液氨预处理后能把木质素和半纤维素之间的化学键断开，使半纤维素发生水解和氨解，同时纤维素晶体结构部分消失，结晶度下降，纤维素可及度增加[32-33]。Nathan Mosier认为利用氨冷冻爆破法断开木质素与半纤维素的化学键，可以使半纤维素发生降解，而液氨引起纤维素溶胀只是改变纤维素分子的聚集态结构即从纤维素Ⅰ变为纤维素Ⅲ，没有改变纤维素分子的基本骨架且纤维素可及度增加。

2.2.7 高温液态水法

高温液态水溶解半纤维素和木质素的机理类似于酸溶解机理，利用水在高温高压解离出H+和OH-催化水解，也称为无酸水解[34-35]。该法主要应用于半纤维素的水解。蔗渣原料经200～230℃高温液态水处理15min可以水解90%以上的半纤维素和35%～60%的木质素，与水解半纤维素和木质素的量相比，水解纤维素的量较少[36]。Mary Bigelow[37]认为高温液态水在各种不同的流动体系里处理原料能脱除半纤维素且比传统稀酸水解法能去除更多的木质素。Rogalinski[38]用高温液态水在215℃、5MPa，时间750s条件下预处理黑麦秸秆，溶解98%的半纤维素。

3 消晶

纤维素含有大量羟基，分子之间通过氢键作用形成致密晶体结构，晶区内部羟基的可及度小。要破坏晶体结构，就必须打破分子间氢键[39]。

水是纤维素的一种强润胀剂，水分子可以进入分子间，断开分子间氢键，从而可以消除部分晶体结构，降低结晶度，提高反应可及度。

液氨处理，使天然纤维素分子聚集状态发生改变，分子结构从纤维素Ⅰ变为纤维素Ⅲ，晶体结构发生改变，结晶度下降。氨分子能进入纤维素晶区，形成N-H氢键减少O-H氢键，使结晶度和分子排列有序度下降。

NaOH溶液是常用的纤维素活化剂，溶液中钠的存在形式是半径很小的水合钠离子，容易进入纤维素分子之间破坏分子间氢键作用。有实验表明，棉花用碱液润胀后经X射线衍射测定其无序度由29%增加到49%，碱浓度为12%～19%时纤维素晶区润胀，结晶度下降。K.Kamide[40]认为碱液能削弱甚至打破分子间氢键，消除晶体结构。NaOH溶液中添加少量醇（如丙醇、乙醇、乙二醇）能更好地打破分子间氢键和降低结晶度。郭静[41]认为纤维素经NaOH/H2O2/H2O、EG（乙二醇）/H2O2/H2O和EtOH（乙醇）/NaOH体系处理后,分子间氢键相对百分数由61.5%分别下降了2.8%、3.3%和11.2%，结晶度由65.3%分别下降了4.0%、1.6%和15.5%。

4 结语

包括蔗渣纤维素在内的天然纤维素预处理方法除了化学方法，还有物理方法和生物方法。物理预处理方法有机械粉碎、高能辐射、低能辐射、微波和超声波预处理、冷冻粉碎和高温分解等。生物预处理方法主要是酶解法。还可以应用离子液体技术以及综合预处理方法，如原料预先用蒸汽爆破技术再结合上述化学方法，或者先通过上述化学方法预处理，再用生物降解方法如酶解其他组分可以得到高纯度纤维素。有些预处理方法可以同时达到脱除木质素、半纤维素和消晶效果，如碱预处理法。

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Research Progress in Separation and Activation of Bagasse Cellulose

DENG Qi-min, LI Guo-lei, XIA Lu
(1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Guangxi University for Nationalities, Nanning 530006, China; 2.Guangxi Key Laboratory for Forest Chemical and Engin eering, Nanning 530006, China)

Cellulose was the most abundant renewable resources, through etherif cation, esterif cation reaction, degradation and graft copolymerization, to produce a series of products．But cellulose of natural cellulose materials such as bagasse cellulose was surrounded by lignin, and was twisted by hemicellulose through hydrogen bonding. Itself also formed crystal structure through inte rmolecular hydrogen bond, made the arriving degree of OH of cellulose was low，as well as made reaction of cellulose hard to start．In order to improve the accessibility of cellulose, lignin and hemicellulose must removal，and eliminated a part of the crystal structure, this paper discussed chemical pretreatment method．

bagasse cellulose; cellulose purif cation; pretreatment methods

TQ 35 2.4

A

1671-9905(2014)12-0026-05

国家自然科学基金项目（41461092，41061044）；广西自然科学基金项目（2012GXNSFAA053017）

夏璐，E-mail:xialugx@163.com

2014-10-11