9种川产道地中药材微量金属元素含量分析

王 静，阳小成，彭书明

(1.成都大学城乡建设学院，四川 成都 610106;2.成都理工大学材料与化学化工学院，四川 成都 610059)

9种川产道地中药材微量金属元素含量分析

王 静1，阳小成1，彭书明2

(1.成都大学城乡建设学院，四川 成都 610106;2.成都理工大学材料与化学化工学院，四川 成都 610059)

采用微波消解及ICP-AES电感耦合等离子原子发射光谱法对9种川产道地中药材中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Mn、Fe、Mo和B 11种元素含量进行了分析测定.结果表明:不同药材之间元素含量差异较大，检测药材中有5种药材Cd超标，1种药材Cr超标.从重金属总含量来看，仅麦冬和川明参达到相关标准，其他7种中药材中总重金属均超标.因此，需要加强对中药材种植、生产、加工和储存等环节管理和监测.该方法简便、快速、可靠，具有良好的精密度和准确度，加标回收率在94.69% ～104.27%之间，相对标准偏差(RSD)为0.63%～4.37%，可作为川产道地药材生产及其加工中重金属元素含量分析的方法，也可为中药材质量检测和质量控制提供参考.

川产道地中药材;金属元素;电感耦合等离子发射光谱

0 引言

中药是中华民族的瑰宝，也是世界传统医药的重要组成部分.随着世界经济的发展、人们健康观念的转变以及对天然药物的热衷，中药越来越受到世界各国人民的青睐［1］.但中药材质量安全问题，尤其是中药材中重金属含量超标和质量标准不一致等因素严重制约我国中药发展［2］.中药材重金属含量超标直接关系到人类或动物的用药安全，重金属的存在会造成中药材质量的下降，也会对人体的新陈代谢和正常生理功能产生明显伤害，人体内重金属含量过高会导致各种疾病的发生.因此，亟需加强对中药材中重金属的检测和监测，以提高中药材质量，确保中药用药安全.

四川省地势复杂、气候多样，中药材种类多、分布广、蕴藏量十分丰富，中药材产量与品种均居全国首位［3］.在全国重点普查的430种常用中药材中，四川就拥有383种，位居全国第一，道地中药材达49种，四川现已成为我国主要的中药材产地之一［4］.尽管四川中药材丰富，但其生产经营管理依然较为粗放，在原料、半成品及终产品质量的规范化、标准化管理上，缺乏严格、科学的质量监控标准和有效的监控方法.目前所通行的药材等级标准多是在产地确定的前提下，根据药材品种的外观形态进行评价，几乎没有涉及药材的有效成分及其含量，更无农药的残留量和重金属污染的评价指标，这样很难保证药材质量的均一性和稳定性.对此，本研究对9种川产道地药材中重金属和微量元素进行了测定分析，探讨市售川产道地药材中重金属含量，为道地药材生产及其加工质量检测和质量控制提供参考.

1 仪器、材料与方法

1.1 仪 器

实验所用的仪器包括:Optima－5300DV全谱直读型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(PE公司);MDS－2003 F型微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司);Milli-QS超纯水器(Millipore公司).仪器工作参数为:射频发生器功率，1 200 W;雾化器压力，125.0 kPa;冷却器流速，0.8 L/min;载气流速，15 L/min;辅助气流速，0.2 L/min;蠕动泵流量，1.5 mL/min;雾化器流速，0.8 L/min.

1.2 材 料

实验所用的试剂包括:硝酸、过氧化氢和HClO4，均为优级纯;标准溶液使用Perkin Elmer公司提供的标准溶液，根据样品中各元素的质量浓度范围配置混合标准溶液，溶液配置采用超纯水，铑内标溶液为 1 000 μg·g－1.

实验所用的药材包括:川木香、丹参、大黄、川芎、川黄连、麦冬、羌活、川明参和白芷，均购自成都市荷花池中药材批发市场.

1.3 方 法

首先，将待检测中药材用去离子水洗净，烘干至恒重，粉碎过40目筛.然后，分别精密称取0.5 g药材粉末，置于四氟乙烯消解罐中，加5 mL硝酸和1 mL过氧化氢，密闭浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波炉内进行消解，消解5 min由室温加热至120℃，保持5 min，再消解3 min由130℃提升至150℃，保持20 min.最后，消解完全冷却后，将消解液转移至100 mL容量瓶中定容，同时平行做一份空白试液，在选定的工作条件下，对试液进行测定，每个试样平行重复3次，取其平均值.

2 结果与分析

2.1 样品测定结果

按照选定的测试参数，采用标准曲线法测定各溶液中矿质元素的含量.川木香、丹参、大黄、川芎、川黄连、麦冬、羌活、川明参和白芷9种川产道地中药材中重金属元素的平均含量测量结果如表1所示.

表1 样品中各重金属元素的平均含量(μg·g－1)

由表1可知，所测定的重金属元素中，不同药材之间存在较大差异.

根据2001年颁布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定［5］，药用植物原料、饮片、提取物及其制剂等其限量重金属总量应≤20.0 μg·g－1，Pb≤5.0 μg·g－1，Cd≤0.3 μg·g－1，Hg≤0.2 μg·g－1，Cu≤20.0 μg·g－1，As≤2.0 μg·g－1.本研究所测9种川产道地中药材中，川木香、丹参、大黄、川芎和川黄连的Cd含量超标，Pb和Cu均未超标.而Cr含量参考我国茶叶行业标准中重金属残留限量≤5.0 μg·g－1标准来看［6］，川黄连中 Cr含量较高，存在超标问题，其余均合格.Co、Ni、Zn 3 种金属在中药材中的限量目前没有特定的标准，仅从测定的9种中药材重金属含量看，Co、Ni含量均较低，Zn含量相对较高，其中川黄连的Zn含量特别高.从重金属总含量情况来看，除麦冬和川明参以外的7种川产中药材都超过了标准规定的20.0 μg·g－1.

2.2 方法的准确度和精密度

为了考察本研究方法的可行性，以丹参为试样进行了加标回收实验，每个样品中各元素平行测定5次，加标量及回收率结果如表2所示.实验结果表明，丹参中各元素的回收率在94.69% ～104.27%之间，相对标准偏差为0.63% ～4.37%.此说明，本方法的准确度与精密度较好，可满足实际样品的测试分析.

表2 回收率和相对标准偏差测定结果(n=5)

3 讨论

本研究在实验中，采用微波消解对9种川产道地中药材进行了消解，借助电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了各样品中 Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Mn、Fe、Mo 和 B 11 种金属元素含量.实验中，以丹参为例的样品加标回收率在94.69% ～104.27%之间，相对标准偏差(RSD)为0.63% ～4.37%.该方法简便、快速、可靠，具有良好的精密度和准确度，可为川产道地药材生产及其加工中质量检测和质量控制提供方法参考，为进一步完善中药质量标准奠定基础.

值得关注的是，中药材中重金属元素含量直接关系到药材质量，重金属含量过高会导致人体各种疾病的发生，直接危害人体健康.通过本研究实验测定结果发现，9种川产中药材中均含有各种重金属元素，含量因药材不同而各有差异.所测样品中有5种中药材发现Cd超标，1种中药材Cr超标，同时，所测样品中除麦冬和川明参以外的7种川产中药材都存在重金属含量超标.因此，加强对中药材种植、生产、加工和储存等环节的管理和监测，对推动川产道地中药材的发展，提高中药材品质，提升中药材在国际天然药物市场中的竞争力具有十分重要的意义.

［1］贾薇，江滨，曾元儿.ICP-MS测定5种中药材中4中重金属的含量［J］.中药新药与临床药理，2009，20(2):150－152.

［2］王虎，杨静，崔启明，等.中药材中重金属及微量元素质控标准物质的研制和测定方法的研究［J］.光谱实验室，2008，25(4):757 －762.

［3］邓杨.四川中药知识产权保护现状浅析［J］.软科学，2007，21(3):101 －103.

［4］伊雄海，陆贻通.川芎等8种中药材中农药及重金属残留状况研究［J］.现代中药研究与实践，2004，18(3):7－9.

［5］中华人民共和国对外贸易经济合作部.中华人民共和国外经贸行业标准(WM2－2001):药用植物及制剂进出口绿色行业标准［M］.北京:中国标准出版社，2001.

［6］严学成，马艳兰，孙治旭，等.茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量［M］.北京:中国标准出版社，2004.

Determination of Trace Metal Element Content in Nine Sichuan Trueborn Herbs

WANG Jing1，YANG Xiaocheng1，PENG Shuming2
(1.School of Urban and Rural Construction，Chengdu University，Chengdu 610106，China;2.College of Materials and Chemistry and Chemical Engineering，Chengdu University of Technology，Chengdu 610059，China)

The contents of the eleven elements such as Cr，Co，Ni，Cu，Zn，Cd，Pb，Mn，Fe，Mo and B in nine Sichuan trueborn herbs are determined by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry(ICP-AES)with microwave digestion.The experimental results indicate that the contents of elements among nine trueborn herbs are obviously different.The content of Cd exceeds national standard in five herbs，and Cr exceeds national standard in one herb.According to the total content of heavy metals in nine herbs，only ophiopogon japonicus and chuanminshen violaceum meet national standard，and the other seven exceed national standard.Therefore，it is necessary to strengthen the management and monitoring about cultivation，production，processing and storage of herbs.This analytic method is simple，fast and reliable，and has good precision and accuracy.The recoveries obtained by standard addition method are between 94.69%and 104.27%，and the relative standard deviation(RSD)is in the range of 0.63% ～4.37%.This method can be used to analyze the contents of heavy metal elements in producing and processing of Sichuan trueborn herbs，and can be also used as a reference for quality testing and quality control of herbs.

Sichuan trueborn herb;metal element;ICP-AES

S481.8

A

1004－5422(2014)01－0014－03

2013－11－11.

成都大学校科技基金(2011XJZ24)资助项目.

王 静(1981—)，女，博士，讲师，从事环境与生物多样性及植物学研究.