Vario TOC cube总有机碳分析仪的故障分析与维护

孙 萱

（中国科学院海洋研究所，青岛266071）

1 引言

Elementar公司的vario TOC cube型总有机碳分析仪是用于分析海水、污水、地表水等水性样品中总碳（TC）、总无机碳（TIC）、总有机碳（TOC）、不可吹出有机碳（NPOC）和总有机氮（TN）的自动化仪器。可以在较短时间内分析完成和安全无害环境下的操作，实现高分析通量，低分析成本。具有流程简单、重现性好、灵敏度高、稳定可靠、测定过程一般不消耗化学药品、基本上不产生二次污染、氧化完全等优点。本文主要针对Vario TOC cube在海水测定中出现的常见故障，分析故障原因并提出解决方案。

2 工作原理

TOC总有机碳分析仪采用的是高温催化燃烧法，试样注入充填有氧化触媒的燃烧管后，加热至680℃，试样中的TC燃烧或分解成二氧化碳，燃烧生成物经载气导入非红外气体分析部（NDIR）池中，二氧化碳被检测。NDIR的检出峰面积在数据处理部分进行计算。由于峰面积和试样中的TC浓度成比例，事先用TC标准溶液求得TC浓度和峰面积的关系式，试样中的TC浓度就可以测定。其次，试样进样前用硫酸进行酸性通气处理，IC转变成二氧化碳，可以直接测定试样中的TOC浓度。

3 使用环境要求

vario TOC cube总有机碳分析仪使用环境要求室内温度恒定，以20℃为佳，湿度45～75%之间，避免潮湿的空气对仪器内部电子元件及高温组件的损害。另外，在仪器使用过程中，如需挪移，应该拆掉燃烧管、干燥管、酸管、进样盘等，卸掉气体连接管并做好标记，固定好炉体与网罩，确保仪器内部组件连接稳固。

4 常见故障原因和处理措施

4.1 气路故障

气路故障是指仪器在测量过程中显示界面出现流量过大或过小的报警提示，不能达到测试要求。要判断仪器整个气路是否有故障，最直接的办法是拔掉仪器的氧气进样口，将流量计直接接入进样口，通过测量进样口处的气体流量，判断整机气路有无故障。进样口处气体正常流量值约为1000mbar。然后按照气路图的顺序仔细检查气路，逐一排查堵点或漏点。

4.1.1 故障表现

开机 后，MFC为200 mL／min，Flow为200 mL／min，系统压力200mbar左右。

图1 仪器的气路流程图

4.1.2 处理措施

清洗四通阀，拆洗燃烧管，故障没有解除，怀疑是压力传感器故障。把流量计F1下方的管路接头拆下接到压力传感器P1旁边的方块连接块替代24＃管接头，观察此时压力的示数。这样做的目的是进仪器的氧气甩掉中间所有的部件，直接测压力。此时减压阀显示0.1MPa，软件显示Pressure1000mbar，证明减压阀和压力传感器正常。断开氧气进燃烧管处连接的小夹子，气流很小，此时基本可以确定故障发生在氧气进仪器后到进燃烧管这一段管路。按照气路图逐一排查3→4→9→29→8→10，最后检查出在8→10这一段气流突然减小。发现管路10接燃烧管处被盐分颗粒堵住，清除盐分后系统压力恢复正常。气路流程图见图1。

4.2 燃烧管破裂

石英燃烧管的破裂在样品分析过程中经常出现，使用次数远远小于燃烧管的理论寿命。大大影响了分析效率和仪器运行成本。造成燃烧管破裂的原因主要有：

（1）使用温度和压力

使用过高的燃烧炉温度和压力是破裂的重要原因，建议燃烧管温度设置不超过950℃，加热时载气压力不宜太高，建议加温时将减压阀控制在1.0MPa。

（2）石英管与分析样品发生反应

石英化学式为SiO2，石英玻璃系酸性材料，在高温条件下同碱性物质及盐接触发生化学反应，生成的杂质会腐蚀石英玻璃管，大大降低其抗结晶性能。腐蚀后的玻璃管强度受到严重影响，在外力作用下容易破裂。因此在使用过程经常添加增加填充银丝或铁屑的卤素吸收管去除高盐海水样品中的Cl、Br等卤素例子对仪器管路的损害，防止发生副反应。另外，石英坩埚破裂也容易导致燃烧管的石英壁破损。当燃烧管与盐反应时，变得不透明或者纹理结晶化而变白，这种情况一般不影响正常使用。除非有裂缝或破碎，否则仍然可以使用。用稀盐酸浸泡和清洗可以除去污染物和盐分。

（3）石英管的使用环境变化过快

仪器运行过程中，突然的断电或断气容易引起石英管的破裂，因此建议燃烧管温度自然冷却至100℃再关闭仪器电源。

4.3 催化剂的失效和再生

4.3.1 故障表现

在样品分析的过程中，如果测试结果的重现性不好，但催化剂的使用时间不长，首先应该考虑盐份的累积致使催化剂Pt污染或失效的问题。

4.3.2 处理措施

用自来水彻底清洗催化剂，接着用超纯水冲洗，最后干燥催化剂（温度应低于700℃）。重新填充燃烧管后，连续注入纯水直至空白峰变小且稳定，催化加即可继续使用。不建议将使用过的催化剂加上新催化剂后混合使用。

4.4 注射器异响无法正确回位

4.4.1 故障表现

开机后注射器初始化声音大，有异响。测试样品过程中，注射器不能把前次吸进样品完全排除，导致样品定量不准，注射器位置异常。

4.4.2 处理措施

经大昌华嘉公司工程师上门查看后，得出以下结论：仪器大量测量后，注射器传感器位置偏移。现场采取了如下措施：调整注射器位置传感器至最佳位置。维修后试运行仪器，开关机正常。传感器位置调整后，注射器运行正常，马达运行顺畅。实测TOC浓度为3.00mg／L的标准溶液，平行测定结果为：2.93mg／L，2.90mg／L。仪器精密度好，测定RSD值＜3%。

4.5 MFC故障

4.5.1 故障表现

开机后MFC示数在0 mL／min，重启MFC网线，示数仍为零。

4.5.2 处理措施

打开仪器后面板，检查保险丝，依次拆出6个保险丝，用万用表短接，有示数，证明电流正常。将MFC进气管和出气管用二通连接，将MFC短接，观察变化，Flow示数260 mL／min左右并维持未定，证明MFC器件物理损坏。损坏原因为：样品燃烧后产生的气体杂质过多将MFC中毛细管堵塞，不可修复。

更换MFC部件后开机运行，MFC示数恢复200mL／min，仪器运行正常。

4.6 液体进样系统故障

4.6.1 进样针故障

（1）故障表现：进样针连接管内有气泡，样品无法通过进样针进入定量注射器内或进样管内的气泡影响了样品定量。

（2）处理措施：经检查发现连接进样针的硅橡胶管破裂导致进样针管漏气，更换破损的硅橡胶管或吹扫鼓气针出口正对进样针进样小孔，导致进样针管路有气泡产生，影响样品的定量。调整吹扫针的位置，使吹扫针出气口在进样针进样口之下一段距离，避免气泡进入进样针内。

4.6.2 进样针器械臂不能升降

如果发现仪器开机自检时进样针机械臂不能升起或运行过程中机械臂不能降下，应立即关闭电源，打开仪器右侧门，检查如图2所示S5，S6两个微开关的情况。正常状态时，与上方机械臂连接的金属杆延伸到下方与S5或S6接触，使得微开关不锈钢弹性臂下压并接通其下方的棕色开关触点；反之微开关不锈钢弹性臂升起，棕色触点弹起断开。手指甲轻轻从微开关不锈钢弹性臂内侧扳起少许，使下方的触点在弹性臂松弛时处于弹起状态。

图2 进样针器械臂故障检查点

4.7 其他故障

4.7.1 吹扫针出气口气泡减小或无气泡冒出

经检查吹扫针出气口被盐分颗粒堵住，将吹扫针用超纯水超声清洗后根据气泡冒出情况测试气流大小，若经常测试高盐样品，可用一段橡胶管固定在进样针上替代吹扫针，防止出气口过小而被盐分颗粒堵塞。

4.7.2 四通阀堵塞或漏液

拆除四通阀，用丙酮清洗进样塞和进样喷嘴，再用纯净水冲洗干净，转动四通阀，用纯净水冲洗四通阀的不同位置；四通阀塑料连接头被盐分腐蚀变形而漏液，应缠生料带在接头处防止漏液；检查四通阀的垫圈，及时更换四通阀密封圈。

5 仪器日常维护注意事项

（1）含盐水样测定完后须及时去除反应管内的盐沉积.做高盐水样检测比低盐水样检测所需清洁的次数多.对含盐溶液进行分析时，燃烧管、进样针、注射器、四通阀以及流路之间用超纯水定期清洗、去卤素管等部件要进行日常拆装维护。

（2）采用680℃的高温下燃烧，即可以保证含碳样品的充分燃烧又避免了以往850℃的高温燃烧条件下反应管石英的熔融，增加了石英管的使用寿命。尝试在反应管前端的石英坩埚处加入5mm石英棉，有效的吸收了样品中的大量盐分，避免了盐份沉积对燃烧炉内的温度、气流和红外探测器的信号的影响。

6 结 语

本文介绍了vario TOC cube总有机碳分析仪的一些故障分析与维护方法，正确使用和维护保养不仅能提高分析结果的准确性，还可延长仪器的使用寿命，减少仪器的故障率，是顺利开展分析检测工作的有力保障。