便携式锡凝固点装置的研制*

邱　萍　陈子骞　谢　立　王佩君

(1.中国计量科学研究院，北京 100029；2.广东省计量科学研究院，广州 510405；3.宁波计量测试所，宁波 315103)

0　引言

近年来，工业领域中一些不同类型、不同要求的温度计不断地增多，特别是一些体积较小、长度较短的温度计以其易于携带、使用方便的特点不断进入高精度温度测量领域。由于其测量准确度高，常规的比较法对其校准已经不能满足需求，需要用温度固定点进行校准。而现有的固定点装置是用于检定标准铂电阻温度计的，插入深度约为400mm，无法满足短杆温度计或工业现场的高精度温度测量的要求。因此有必要研制便携式及短杆温度计校准的温度固定点装置。

用于短杆温度计或现场测量的固定点装置不仅要求精度高，同时需要体积小、便于携带。考虑到目前干体炉的发展已经日趋成熟，大量应用于工业现场，如果在现有干体炉中放入固定点容器，其精度会大幅提高。

本项目研制了可以放置在干体炉内的金属壳小尺寸温度固定点容器。

1　金属壳小尺寸固定点容器的研制

传统的固定点容器外壳多采用石英材料，石英材料的高温稳定性能保证固定点容器长期使用不污染，但易碎，携带不便。而金属壳的固定点不易损坏，便于携带，方便工业现场使用，具有独特的优越性。但高温性能、表面处理以及焊接是金属外壳材料选择需要解决的关键问题。

新设计固定点容器主要由金属外壳及温度计阱、石墨坩埚、石墨坩埚阱、石墨坩埚盖等部分构成。容器上部有充气口以及提升环。该容器直径为42mm，温度计阱内径为8mm，长度约250mm，金属重量约800g，纯度为99.99999％，温度计的浸没深度为170mm。其结构示意图如图1所示。

1.金属外壳；2.石墨坩埚；3.高纯金属；4.提升环；5.充气口；6.温度计阱

新制作的金属壳小尺寸固定点容器采用了现有的固定点容器灌注系统。灌注系统主要由真空系统、充气系统、熔化炉、冷阱及密封炉构成。容器制作过程十分严格，各部件需要按不同程序进行清洗。石墨坩埚需在高温下长时间烘烤抽空以除去水分及杂质。清洗烘烤后的石墨坩埚中放入高纯金属，装到石英桶中，放入熔化炉密封，在灌注固定点容器过程中为了保证高纯金属不被氧化及清洗容器，需要给系统充氩气，本灌注系统所用氩气纯度为99.999％。待坩埚内的金属完全熔化，石墨中心管到位后，降温使其凝固完成金属坩埚制作。

金属外壳用超声波清洗后在高温下烘培，然后将包含金属的石墨坩埚放入金属外壳中进行激光焊接封盖，激光焊接能有效避免焊接过程中高纯金属的氧化。最后再将封盖的容器接入真空系统，在凝固温坪充入1个标准大气压力的高纯氩。充气口用氩弧焊封死，从而完成容器制作。按此步骤制作了锡凝固点容器。

2　实验方法与数据

将金属壳锡凝固点容器放入干体炉中，温度计阱底部到炉面的深度为250mm。

2.1　温坪的实现

由于普通干体炉没有分段温度控制程序，因此锡凝固点容器的融化及凝固温坪实现过程不能自动完成，具体复现过程如下：将炉温控制并保持在比温坪低2℃的温度，达到热平衡后，再把炉温控制比温坪高约1℃，温度计开始记录融化温坪；当温度计显示完全融化并达到热平衡后，将炉温设置比温坪低15℃，由于锡凝固点的过冷度较大，待温度计测量值回升后，取出温度计，开始诱导并将炉温保持比温坪低约1℃，诱导后再插入测量温度计，记录凝固温坪。锡凝固点容器的融化与凝固温坪曲线如图2所示。

图2　锡凝固点容器的融化与凝固温坪曲线

由图2可见， 融化温坪持续约10h，前5h温坪变化为0.34mK；凝固温坪持续约16h，凝固温坪的前50％变化为0.1mK；融化和凝固温坪的前50％平均值相差0.1mK。

2.2　复现性

复现性是实现温标固定点水平的重要标志。使用两支稳定性好的标准铂电阻温度计(No.4033和9610)测量金属壳固定点的复现性，同时与标准参考容器进行比较，测量结果均进行了自热和静压修正。

复现性测量结果如表1所示。7次金属壳锡凝固点WSn值测量结果标准偏差分别为0.22mK、0.12mK。与参考容器的差值的平均值为0.00mK和0.14mK。差值的标准偏差与WSn值标准偏差相当。

表1　金属壳固定点复现性测量结果及与参考容器差值

3　结论

研制了小尺寸金属壳锡凝固点容器，配合干体炉使用，温度计插入深度为250mm，锡凝固点复现性为0.22mK，与参考容器的差值小于0.2mK，凝固温坪持续时间16h，复现方法简单，便于携带，满足了短杆铂电阻温度计高精度校准的需求，同时也为工业现场的高精度温度校准提供了可靠的技术支持。

[1]国家技术监督局计量司.1990国际温标宣贯手册.北京：中国计量出版社，1990

[2]T J奎恩.温度测量.凌善康，赵琪，等译.北京：中国计量出版社，1986

[3]D C Riple，K M Garrity，C W Meyer.A Four-Zone Furnace for Realization of Silver and Gold Freezing Points，CP684.Temperature : Its Measurement and Control in Science and Industry，Vol.7

[4]George T Furukawa，Investigation of Freezing Temperatures of National Bureau of Standards Aluminum Standards.Journal of Research of the National Bureau of Standards- A.Physics and Chemistry,Vol.78A

[5]Standard Guide for Use of Freezing-Point Cells for Reference Temperature，Annual Book of ASTM Standards，Vol.14

[6]Qiu Ping，Sun Jianping，Zhang Jintao，Jin Zhijun，Influence of Impurities on Zinc Freezing Point.ACTA METROLGICA SINICA，Vol 29(5A)