微粉化对豌豆粉理化性质的影响

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(1.北京工商大学,北京 100048;2. 国家粮食局科学研究院,北京 100037)

豌豆营养物质丰富,具有高蛋白、高碳水化合物、低脂肪的特点,并且富含硫氨素、核黄素和尼克酸等维生素,其中硫胺素及核黄素含量均高于禾谷类或某些动物食品,被视为维生素B的最佳来源,同时豌豆中钙、磷、铁、锌等矿物质的含量较高、钠含量低,是人体矿物元素的重要来源。但从目前情况来看,豌豆的利用率还不高,在北美和欧洲等国家主要用来做复合饲料,在亚洲主要用于人类食用,而对于蛋白质、淀粉和纤维等物质的深度加工生产则相对要少,这与其淀粉颗粒大,口感粗糙有关[1]。微粉碎技术是一门新兴的科学技术,是利用机械或流体动力的方法将物料粉碎的过程,在制粉技术中具有很大的优势,不仅在宏观上减小颗粒粒径,而随着粒径细化的量变,会导致比表面积和孔隙率增加,使粉体具有独特的理化性质[2],如良好的分散性、溶解性、吸附性等,并且也会赋予产品细腻的改善,有利于营养物质的吸收[3],这对于提高豌豆的利用率具有重要的意义。本实验将豌豆普通粉经微粉碎处理得到的4个不同粒径大小的粉体,以豌豆普通粉对比,研究微粉化处理对豌豆粉理化性质、加工性质的影响,以期为豌豆在食品工业中的应用提供参考。

1 材料与方法

1.1材料与仪器

试样原料:豌豆普通粉:甘肃省售。

LHC-3型气旋式气流粉碎机 上海正远粉体工程设备有限公司;S-300N 型电镜 日本 Hitachi 公司;Mastersizer2000 E型激光粒度仪 英国马尔文公司;Fibertec E系统(FOSS Fibertec E和1024振荡水浴) 福斯分析有限公司;肖邦 SD matic 损伤淀粉测定仪 法国特里百特-雷诺公司;TDL-5-A 型低速离心 上海安亭科学仪器厂;BD-100LT 型可调温冰箱 青岛海尔特种电冰柜有限公司;SHZ-22 型恒温水浴振荡器 江苏太仓医疗器械厂;电子分析天平 瑞士梅特勒托利多公司;DGG-9000 型电热恒温鼓风干燥箱 上海森信实验仪器有限公司。

1.2实验方法

对豌豆普通粉进行微粉碎处理:将豌豆普通粉引入气旋式气流粉碎机中,通过变频调整转速从而调整产品细度,进行微粉碎,得到四个不同粒径的微细化粉体,分别用微粉A、B、C、D表示。微粉条件:风速电机电流<6A,分级电机电流<4A,旋转电机转速300r/min。

1.2.1 豌豆粉的粒径、比表面积测定 将适量的豌豆粉缓慢地放入激光粒度仪容器内,分散剂采用蒸馏水,测定粉体的粒径及其粒径分布、比表面积,若粉体较难分散,可用超声波对其进行分散。

1.2.2 豌豆粉的扫描电子显微镜观察 将双面胶固定在样品台上,取少量淀粉均匀地洒在双面胶上,喷20nm金粉后,通过S-300N 型扫描电镜选取有代表性的淀粉颗粒形貌观察并照相。

1.2.3 基本组分测定

1.2.3.1 水分含量的测定 采用AACC 44-19,135℃烘箱干燥法(AACC,2000)。

取干净铝盒,置于135℃干烘箱中,加热1.0h,取出置于干燥器内冷却0.5h,称重,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。称取3g样品(精确至0.0001g),放入铝盒中,置于135℃烘箱中干燥2～4h后,盖好取出后放入干燥器内冷却0.5h后称重,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

1.2.3.2 蛋白质含量的测定 采用GB/T24318-2009杜马斯燃烧法。

准确称量样品200mg,包在杜马斯仪器专用的锡箔纸中,放入仪器中进行测定。待测样品将在800～1200℃的标准化条件下进行定量燃烧。仪器自动将数据传输到外接的微处理器进行处理。

1.2.3.3 总膳食纤维含量的测定 参照AOAC987.29和AACC32-05的方法,利用福斯分析有限公司FibertecE系统,采用食品和食物制品中总膳食纤维(TDF)的测定-磷酸盐缓冲液法进行膳食纤维总含量的测定。

1.2.3.4 损伤淀粉含量的测定[4]采用肖邦SD matic损伤淀粉测定仪进行测定。

称取1g样品,放入仪器样品小斗中,将1滴酒精、3g硼酸、3g碘化钾以及130mL的水加入反应杯中,通过样品吸收溶液中的碘使碘浓度下降,仪器会根据溶液中残留的碘浓度计算出样品中损伤淀粉的含量,以UCD单位表示。

1.2.3.5 淀粉含量的测定 采用蒽酮比色法进行测定:

葡萄糖标准溶液的绘制,精确称取0.1000g葡萄糖,用水溶解后定容至100mL,此时溶液葡萄糖浓度为1mg/mL,分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.6、1.8、2.0、2.5mL上述溶液稀释至50mL,配成浓度分别为0、4、8、12、16、20、24、32、36、40、50μg/mL的标准溶液。

样品水解:在50mL烧杯中称取0.2g样品,加3mL过氯酸,然后搅拌10min,静置5min,让淀粉充分水解,定容至100mL,离心,吸取上清液2mL至另一100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。

比色:吸取样品水解液2mL各两份放入两个试管中,加入蒽酮试剂5mL摇动10s,在沸水浴中加热10min,然后取出放入冰水中使其迅速冷却,在600～630nm波长下进行比色,读出吸光度。葡萄糖标准溶液按照同法操作,绘制标准曲线。

样品结果和计算:淀粉(%)=100×100/2×0.9×(S-B)×100/W

式中:S-转化后测得的还原糖(以葡萄糖计)浓度,μg/mL;B-试样空白相当于还原糖(以葡萄糖计)浓度,μg/mL;W-试样重量,μg;0.9-还原糖(以葡萄糖计)换算为淀粉的因数。

1.2.4 加工特性的测定

1.2.4.1 持水力测定 参照文献[5]，准确称取0.500g(m1)粉末状样品置于离心杯中,加入40mL蒸馏水,振荡24h,在3500r/min的转速下离心30min,倾去上清液,称质量(m2)。持水力的计算如下:

样品的持水力(%)=(m2-m1)×100/m1

1.2.4.2 膨胀性测定 参考Femenia[6]的方法稍作修改,准确称取1.0000g样品于带刻度的玻璃试管中,记下此时样品的体积V1,加入10mL蒸馏水,振荡均匀,室温下静止24h,记录样品的体积V2。

样品的膨胀力(%)=(V2-V1)×100/V1

1.2.4.3 水溶性测定[7]称取0.5000g(m1)样品于150mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,在90℃恒温水浴锅中连续振荡30min,在3500r/min的转速下离心15min,取出上清液于恒重的烧杯中,在135℃下烘干至恒重,残留物质量为m2。

样品的水溶性(%)=m2/m1×100

1.2.5 数据处理 数据趋势图采用Excel2007制作,数据统计采用SPSS19.0进行ANOVA单因素方差分析及Ducan’s多重检验(p<0.05),数值以均值±标准差表示。

2 结果与分析

2.1粒径及粒径分布测定

对豌豆普通粉进行微粉碎处理得到的四个不同粒径大小的豌豆微粉,分别用微粉A、B、C、D表示,豌豆普通粉与微粉粒径测定结果见表1所示,粒径分布结果见图1。特征粒径有体积平均粒径D[4,3]、平均粒径(中位径)d(0,5)(表示样品中小于和大于它的颗粒各占50%),边界粒径d(0,1)和d(0,9)。由表1可看出,随着粉碎程度的增加,粉体粒径逐渐减小,豌豆普通粉及豌豆微粉A-D的平均粒径d(0,5)分别为86.563、37.695、21.995、18.503、16.944μm。当粒径减小至微粉B,若继续增加粉碎程度,粒径减小的程度变缓,这是由于物料存在粉碎极限,当颗粒径很细后,即使再对其进行进一步粉碎,但是粒径减小的程度会非常缓慢[8]。

表1 豌豆粉的粒径测定结果Table 1 The results of different particle size of pea powder

豌豆普通粉、微粉A、B、C、D 五个粒径粉体的粒径分布见图1,由图可看出豌豆普通粉的粒径分布范围最广,随着粉体粒径的逐渐减小,粉体的粒径分布范围逐渐变窄,曲线呈正态分布,说明粉体的均匀性更好,分散性更好。

图1 豌豆粉的粒径分布 Fig.1 The size distribution of pea powder

2.2比表面积测定

比表面积综合反映了颗粒的形状、尺寸、分布、表面结构以及晶粒内部孔隙等参数,可有效地衡量颗粒吸附性能和化学反应活性[9]。不同粒径的豌豆粉比表面积如表2。由结果可看出,豌豆粉粒径减小,比表面积增大,意味着豌豆粉的表面能越大,这会使粉体的吸附性能增强,反应活性、分散性、溶解度等提高[10-12]。

表2 不同粒径的豌豆粉比表面积Table 2 The results of different particle size of pea powder

2.3微观形貌测定

观察豌豆粉五个不同粒径粉体的颗粒形貌,结果见图2。由豌豆普通粉的微观形貌图可看到圆形或椭圆形的淀粉颗粒和连续的蛋白质基质,淀粉颗粒均以一定形式镶嵌在蛋白质基质中,豌豆普通粉颗粒大多由小球形或形状不规则的颗粒结合在一起组成的大颗粒,有完整的组织细胞,随着粉碎程度的增大,物料颗粒被充分的破碎,粉体颗粒粒径逐渐减少,均称的小颗粒粉比例增多,粉体已基本无细胞形式存在。说明结合在一起的大颗粒组织被逐渐分离,颗粒被充分破碎。

图2 不同粒径豌豆粉的扫描电镜图 Fig.2 The scanning electron micrograph of different particle size of pea powder

2.4基本成分的含量测定

豌豆普通粉及微粉基本成分见表3。通过对豌豆普通粉与各粒径微细粉之间的比较可知,豌豆普通粉经微粉碎后,微粉水分含量较普通粉减小,损伤淀粉增加,蛋白含量有所减少,但总体变化规律不明显,淀粉含量先增加后降低,膳食纤维含量先增加后减小。

豌豆粉经粉碎时颗粒之间强烈的碰撞和摩擦必然有热量的产生,在高压气流的带动下,水分迅速散失,因此水分含量减低[13]。粉碎程度越高会使颗粒相互之间的碰撞也越剧烈,大颗粒被逐渐粉碎成更小的颗粒,导致淀粉颗粒损伤,而使损伤淀粉含量增加[14]。微粉A时蛋白含量最低,这可能是因粉碎程度不高,淀粉颗粒上沾有少量蛋白而使检测值偏低[15],随着粉碎程度的增加,蛋白含量增加,这是由于粉碎程度的增加导致淀粉粒与蛋白质相互分开,变成游离状态,使测得的蛋白质含量增加[16]。随着粉碎程度的增加,小颗粒淀粉相对较多,更容易被水解成还原糖,且游离淀粉溶出率升高[17-18],从而测出的淀粉含量略有增加。经微粉碎后,细胞结构被破坏,增大了包裹在细胞内水溶性膳食纤维的溶出率,使测定时总膳食纤维的得率得以提高,因而总膳食纤维含量提高[19]。而当粒径小到一定程度时,总膳食纤维含量呈下降趋势,是因为部分水溶性果胶类化合物和半纤维素熔融或链接键断裂,从而转化成水溶性聚合物成分使检测结果减小[20]。

表3 不同粒径豌豆粉的基本成分(干基)Table 3 The nutritient of different particle size of pea powder

2.5加工品质测定

2.5.1 持水力 由图3可看出,随着豌豆粉粒径的减小,持水力下降,微粉A的持水力由普通粉的311%降低到235%,继续粉碎,持水力降低程度减小,微粉B-D持水力减少了约30%。这是由于随着粉碎程度的增加,物料内部的多孔网状结构被破坏,细胞群逐渐减少,小颗粒增加,其中的可溶性成分溶出,滞留水分的能力降低,导致持水力降低[21-24]。

图3 不同粒径豌豆粉的持水力 Fig.3 The water holding of different particle size of pea powder

2.5.2 膨胀力 由图4看出,随着豌豆粉粒径的减小,膨胀力逐渐下降。由普通粉时的85.29%降低到微粉D时的35.21%。这是因为经微粉化,粉体的平均粒径减小,细胞被破碎使粉中的水溶性成分易溶出,并且会减少膳食纤维长链、增加短链,导致粉体对水分的束缚和吸附能力降低,使粉体的膨胀力减小[21-22,25]。

图4 不同粒径豌豆粉的膨胀力 Fig.4 The swelling power of different particle size of pea powder

2.5.3 水溶性 由图5可看出,随着微粉化程度的增加,水溶性呈先增大后减小趋势。普通粉时水溶性为19.76%,微粉C时水溶性最大为24.87%。这是由于随着粒径的细化,豌豆粉细胞群减少,粉体与溶剂之间的接触面积相应增加,有利于水溶性成分更充分的溶解,且小部分不溶性成分会转化为水溶性聚合物成分,从而提高了豌豆粉的水溶性[22]。但当粉碎程度继续增加时,在逐渐增强的机械力作用下,微粒中会发生内能的聚集和新表面的形成而使粉体更易于发生化学反应,从而导致可溶性成分向不可溶成分转化使水溶性降低[19]。

图5 不同粒径豌豆粉的水溶性 Fig.5 The water absorption of different particle size of pea powder

3 结论

3.1豌豆普通粉经微粉化处理后,粒径逐渐减小,粒径分布变窄,比表面积增大,粉体更加均匀,这可以增大粉体的分散性、吸附性等,大大改善产品口感。

3.2与普通粉相比,微粉水分含量减小、损伤淀粉含量增加,淀粉、膳食纤维含量先增加后减小,但总体变化较小,较好的保存了豌豆粉中原有的营养成分。

3.3随着豌豆粉粒径的减小,持水力、膨胀力虽降低,但仍保持了一定的吸附水分的功能特性。水溶性呈先增强后减弱的趋势,但微粉处理后的水溶性均高于普通粉,水溶性增加,有利于人体的消化吸收。

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