麦草在TEAc—DMSO体系中的溶解性能

翟姝瑾+陈健强+李小保+叶菊娣+苏萌+严伟+虞霁+洪建国

摘要：考察了四乙基氯化铵（TEAc）-二甲基亚砜（DMSO）混合溶剂体系对麦草的溶解条件，采用傅里叶红外光谱（FTIR）和扫描电子显微镜（SEM）表征溶解效果。结果表明，120℃、盐浓度2.0 mol/L溶解24 h可以得到较优的溶解效果。与LiCl-DMSO体系进行比较，在相同的条件下，TEAc-DMSO体系的溶解率都高于LiCl-DMSO体系。阳离子的差别对溶解木质纤维素有较明显的影响。

关键词：麦草；TEAc-DMSO体系；溶解性能

中图分类号：X712 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）01-0052-04

Dissolved Performance of Wheat Straw in TEAc-DMSO System

ZHAI Shu-jin，CHEN Jian-qiang，LI Xiao-bao，YE Ju-di，SU Meng，YAN Wei，YU Ji，HONG Jian-guo

（School of Chemical Engineering， Nanjing Forestry University， Nanjing 210037， China）

Abstract： The effects of dissolution conditions of wheat straw in the tetraethylammonium chloride （TEAc）- dimethyl sulfoxide（DMSO） system were studied and characterized by FTIR and SEM. The results showed that under the temperature of 120℃， chloride concentration of 2.0 mol/L and dissolution time of 24h， the wheat straw in TEAc-DMSO system was best dissolved. Compared with the LiCl-DMSO system， the dissolution ratios of TEAc-DMSO system is better than that of LiCl-DMSO system under the same conditions. Difference of cation had significant influence on lignocelluloses dissolution.

Key words： wheat straw； TEAc-DMSO system； dissolved performance

收稿日期：2013-04-19

基金项目：国家公益性行业（林业）科研专项（201204803）；江苏高校优势学科建设工程资助项目

作者简介：翟姝瑾（1988-），女，湖北天门人，在读硕士研究生，研究方向为废弃物资源化利用，（电话）15261871868（电子信箱）

zsj885207@163.com；通讯作者，洪建国，男，教授，博士生导师，主要从事废弃物资源化利用研究，（电子信箱）hjgnj@yahoo.com.cn。

木质纤维资源是地球上最丰富、最廉价的可再生资源[1-3]。然而，木质纤维的复杂结构使其难以溶于普通溶剂，阻碍了对它的高效利用。溶解全组分木质纤维有助于木质纤维的全组分分离及在均相体系中的改性利用。

木质纤维素全溶体系主要包括由有机溶剂和盐组成的混合溶剂体系和离子液体体系两类[4]。离子液体的溶解效果较为理想，但成本偏高，回收再利用困难[5-7]，不适合于工业化生产和利用。与离子液体相比，有机溶剂和盐的混合溶剂成本低廉且容易得到，具有较好的工业化应用前景。目前文献报道的混合溶剂体系有TBAF-DMSO[8]、LiCl-DMSO[9]等。TBAF-DMSO体系能够快速溶解纤维素[10]，可以作为纤维素均相改性的体系，制备乙酰化、羧甲基化和苄基化等纤维素衍生物[8]。TBAF-DMSO体系也能实现植物细胞壁的全组分溶解[11]。LiCl-DMSO体系可以在温和条件下溶解纤维素和木质纤维[9]，也有报道利用该体系作为均相改性木质纤维的介质[12，13]。有文献报道TEAc-DMSO混合溶剂体系通过溶解纤维素纺丝和成膜[14]。但是，目前尚无TEAc-DMSO体系对木质纤维溶解性的研究报道。通过研究麦草在TEAc-DMSO体系中的溶解情况，探索TEAc-DMSO对麦草的溶解条件；并通过与LiCl-DMSO体系比较，初步探究TEAc-DMSO体系对麦草的溶解机理。

1 材料与方法

1.1 材料

2011年产麦草，来自安徽宿州；四乙基氯化铵（TEAc），分析纯，上海科丰化学试剂有限公司；氯化锂（LiCl），分析纯，南京化学试剂有限公司；二甲基亚砜（DMSO），分析纯，南京化学试剂有限公司。

Nicolet 6700傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR），美国Nicolet公司，固体KBr压片；DF-II集热式磁力加热搅拌器，金坛顺华仪器有限公司；Quanta 200环境扫描电子显微镜，美国FEI公司。

1.2 方法

1.2.1 麦草成分测定 测定方法：总纤维素依照GB/T2677.10-1995测定，木质素依照GB/T2677.8-1994方法测定，纤维素采用硝酸-乙醇法测定，灰分采用GB/T2677.3-1993方法测定，半纤维素=总纤维素-纤维素。结果见表1。

1.2.2 溶解试验 麦草粉碎后过100目筛，试验前在105 ℃烘箱中放置6 h至绝干。取烘干后的麦草1.5 g加入TEAc-DMSO或LiCl-DMSO体系中（DMSO质量均为40 g），置于250 mL圆底烧瓶中；在一定温度下于油浴锅中搅拌溶解若干小时。溶解结束后，用恒重后的G2砂芯漏斗抽滤，再用去离子水洗涤残渣3次，然后将洗涤后的盛有残渣的滤器在105 ℃的烘箱中烘干至恒重。