从120#溶剂油中分离提纯正庚烷的实验研究

姜丽敏

(锦州开元石化有限责任公司，辽宁 锦州 121001)

正庚烷是用作辛烷值测定的标准溶剂，以及广泛用于生产涂料、染料、颜料、油墨、医药等各个行业。120溶剂油是我公司的主要产品之一，每年产能约4万吨左右，含正庚烷30%左右，产品直接外卖。其价格约为汽油的1.1～1.2倍，而正庚烷的市价达到120溶剂油的3～4倍。为了得到更高的附加值本实验采用精馏的方法，直接从120溶剂油中分离正庚烷；通过改变回流比的大小得到满足质量标准的正庚烷；同时找到最佳的精馏条件。

1 仪器与原料

1.1 仪器

精馏仪器：使用普通间歇填料精馏设备，塔柱高1800mm，塔径32mm，塔内填充三角填料，蒸馏瓶容积1000ml，投料量400～550g。

分析仪器：GC-122色谱分析仪。

1.2 原料

使用120溶剂油为原料，其组成，馏程如表一；谱图如图一。

表一 120溶剂油的组成

从表一中可以看出，正庚烷的质量含量为21.37%，与其它组分沸点有一定的间距可以通过精馏分离方法进行分离。

图一 120溶剂油的色谱图

从色谱图中看出正庚烷的出峰时间为7.79min。含量较高的组分是3-甲基己烷(其出峰时间为7.298min)和2-甲基己烷(出峰时间为7.107 min)。

2 实验过程及结果讨论

2.1 实验步骤

试验采用间歇精馏方式，每釜投料量约为550g，采用不同的回流比进行试验(回流比为15：1—1：1)，采取不同温度范围的馏分，并进行色谱分析。

2.2 实验结果

2.2.1 不同回流比对试验的影响，结果如下：

表二 产品纯度大于90%相关数据

从表二中可知，回流比为2：1、3：1、5：1时，均可得到纯度高于90.99%的正庚烷产品，收率高于85.00%。回流比为1：1时，可以得到纯度为90.23%的正庚烷，但收率只为65.32%。

表三 产品纯度大于95%相关数据

从表三中可知，回流比为2：1、3：1、5：1时，均可得到纯度高于95.00%的正庚烷产品，收率高于80.00%。回流比为1：1时，可以得到纯度为96.16%的正庚烷，但收率只为53.94%。

将精馏得到的正庚烷进行色谱分析及馏程分析，结果见图二、图三。

图二 95.6%正庚烷的色谱图 图三 91.97%正庚烷的色谱图

谱图中的组分比较集中，达到了预期的精馏效果。

2.2.2 较大回流比实验结果

针对未来对高纯度正庚烷需求量上升空间很大，因此我们采用较大的回流比进行了尝试性试验，得到结果如下：

表四 回流比为15：1时含量大于95%的各馏分相关数据

从表七中可以看出回流比为15：1时，99℃～100.4℃可以得到纯度为96%的产品，收率为90.1%，也可以得到99%以上产品，但收率只为15.27%。谱图如下：

图四 96%正庚烷的色谱图 图五 99.14%正庚烷的色谱图

2.2.3 采用不同批次原料对试验的影响，结果如下：

针对溶剂油厂生产的120溶剂油中正庚烷含量的不确定性，因此我们采用不同批次原料进行了尝试性试验，得到结果如下：

表五 采用不同批次原料得到正庚烷含量≥90%的实验结果

从表五中可以看出，原料中正庚烷含量直接影响产品的收率，含量越低，收率越低。

3 结论

3.1 120#溶剂油中含正庚烷约13～20%，正庚烷与其他组分有一定的沸点差，可以使用精馏的方法分离得到纯度较高的正庚烷。

3.2 在试验室的条件下，采用5：1到2：1的回流比进行实验，均能得到纯度大于90%的正庚烷，同时收率大于85%。

3.3 在试验室的条件下，采用5：1到2：1的回流比进行实验，也能得到纯度大于95%的正庚烷，同时收率大于80%。

3.4 当回流比小于或等于1：1时正庚烷的纯度和收率明显下降。

3.5 采用回流比15：1可以得到99%的产品，同时得到的纯度为96%的产品收率为90%以上。

3.6 采用不同批次原料的实验：原料中正庚烷含量越低，得到的正庚烷含量大于等于90%的收率越低。

[1]贺国强.化学化工大词典.北京：化学工业出版社，2003.1-811.

[2]程能林.溶剂手册.北京：化学工业出版社，2003.11-89.

[3]徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册.北京；化学工业出版社，1998.