常温生产聚羧酸高性能减水剂应用性能研究

王浩，易妍妍，刘伟，叶冉冉，陈亘伟，王启宝，王栋民

（中国矿业大学（北京）化学与环境工程学院，北京 100083）

常温生产聚羧酸高性能减水剂应用性能研究

王浩，易妍妍，刘伟，叶冉冉，陈亘伟，王启宝，王栋民

（中国矿业大学（北京）化学与环境工程学院，北京 100083）

在常温条件下，生产出一种聚羧酸减水剂，即 PC-JH，通过测定净浆流动度，砂浆扩展度以及混凝土性能测试判定PC-JH 分散能力的优劣；并通过红外光谱分析 PC-JH 所含有的官能团。结果表明：常温生产的 PC-JH 对水泥适应性较好；掺加PC-JH 的砂浆扩展度及混凝土坍落度均大于掺加基准减水剂的试样。红外光谱测定结果表明 PC-JH 含有聚氧乙烯基、羧基、羟基等基团。通过混凝土性能测试证明常温条件下生产的聚羧酸减水剂分散性能优异，含气量及抗压强度均合格，可应用于生产实践。

聚羧酸高性能减水剂；常温；应用性能

0 前言

现代混凝土的五种主要成分分别为：石子、砂、水泥、水和外加剂[1]。由于外加剂能明显改善混凝土和易性，所以它成为混凝土中必不可少的组分。聚羧酸减水剂作为混凝土化学外加剂，能有效提高混凝土坍落度，改善混凝土和易性，且在生产过程无污染[2-5]。通常，聚羧酸减水剂的合成温度为50～80℃，但在此温度下合成不仅会延长生产时间，还增加其生产成本。为了响应国家节能减排的号召，常温合成工艺成为当今一个重要的研究与发展方向。

作者通过前期大量试验[6-8]，成功研究出一种在常温条件下生产的聚羧酸减水剂（PC-JH）。这种减水剂能有效地减少生产周期，生产周转时间大约为 5h，且无需加热。本文通过水泥净浆流动度、水泥砂浆扩展度及混凝土性能测试验证所得产品不仅分散及分散保持性能优异，而且性能稳定，对不同品种的水泥适应性较好，有一定的应用价值。

1 试验

1.1 试验材料

丙烯酸（AA）、巯基乙酸（TGA）、抗坏血酸（Vc）、过氧化氢（H2O2）、氢氧化钠（NaOH），甲基烯丙基聚氧乙烯醚（HPEG）均为工业级；稳定剂（HSK）为自制；其中 HPEG 分子量为 2400，新宁—608；PC：攀枝花吉源科技有限责任公司自产母液。

1.2 样品的合成

聚羧酸减水剂的合成方法为：向反应釜中加入一定量去离子水和 HPEG，待 HPEG 溶解后滴加 AA，TGA，Vc，H2O2以及 HSK，反应 4h。用 NaOH 调整产品的 pH 至 7 左右，并加入去离子水将产品的固含量调至 40%。

1.3 性能测试

1.3.1 水泥净浆流动度

按照 GB 8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中的水泥净浆流动度测试方法测定所制样品初始净浆流动度。其中水灰比为 0.29，减水剂固掺量为 0.13%。

1.3.2 水泥砂浆扩展度

按照 GB/T 2419—2005《水泥胶砂流动度测定方法》中的方法，测定样品的初始扩展度。其中，水泥用量为 450g，标准砂用量为 1350g，用水量为 190g，减水剂固掺量为0.16%。

1.3.3 混凝土性能试验

将常温合成所得试样 PC-JH 做混凝土性能试验，测定其初始坍落度、扩展度及 1h 保坍效果，并测定混凝土含气量及各龄期的抗压强度。其中细骨料为细度模数 1.1 的河砂，粗骨料为 5～10mm 和 10～20mm 的连续级配碎石，粉煤灰采用攀钢 II 级粉煤灰，将 PC-JH 配成固含量为 8% 的样品，参照 GB 50081－2002 《普通混凝土力学性能试验方法》进行 C30 混凝土性能测试，混凝土配合比见表 1。

表 1 混凝土试验配合比 kg/m3

2 结果与讨论

2.1 常温生产减水剂对水泥适应性影响

将常温大试所得的 PC-JH 做水泥净浆流动度测试，其中所用的水泥分别为瑞丰 P·O42.5，瑞丰 P·O32.5，石林拉法基P·O42.5和石林拉法基 P·O32.5。具体结果如图 1 所示。

图 1 水泥净浆流动度的测定

图 1 为采用不同水泥种类的水泥净浆流动度测定结果。通过图 1 可得：掺加 PC-JH 后水泥净浆流动度随时间的增加而减小。其中瑞丰 P·O32.5 水泥的初始流动度最大，瑞丰P·O 42.5 次之，石林 P·O42.5 再次，而石林 P·O 32.5 的初始流动度最差；瑞丰 P·O32.5、瑞丰 P·O 42.5 和石林 P·O 42.5的流动度保持能力较好，石林 P·O32.5 的流动度保持能力较差。出现上述现象的原因可能是因为每种水泥中水泥熟料与矿物掺合料的含量不同、水泥存放时间不同等原因[9]，都可造成掺加减水剂后水泥净浆流动度大小的不同。通过对掺加常温生产减水剂的水泥净浆流动度分析可得：PC-JH 对水泥相容性较好，且流动度保持能力较好，可适应大多数水泥。

2.2 常温生产减水剂对砂浆流动度的影响

采用攀枝花吉源科技有限责任公司生产的母液（PC）作为标样，以常温大试生产的 PC-JH 作为参比样。通过测定砂浆流动度来比较两者分散能力的大小，具体结果见表 2 所示。

表 2 水泥砂浆扩展度的测定

表 2 为未掺加减水剂、掺加标样 PC 和掺加常温生产的PC-JH 的水泥砂浆扩展度测试结果。由表 2 可得：未掺加减水剂的空白试样初始、60min 扩展度均为最小；掺加减水剂后能明显增加砂浆扩展度，其中掺加常温生产 PC-JH 的砂浆初始扩展度大于掺加 PC 的砂浆扩展度，这可能是由于 PCJH 的减水率较大，使得初始砂浆扩展度较大；通常初始扩展度与 60min 扩展度保持呈负相关性[10]，掺加 PC-JH 的试样60min 砂浆扩展度损失很大，在实际使用时还需与保坍剂或缓凝剂复掺使用。

2.3 混凝土性能测试

将常温条件下生产的 PC-JH 减水剂，与 PC 做混凝土性能试验，集料、混凝土配合比及减水剂掺量相同条件下，考察两种减水剂对混凝土分散保持性能的影响。结果见表 3。

表 3 混凝土测试结果

通过表 3 可得：掺加了聚羧酸减水剂的混凝土试样其初始、1h 的坍落度及扩展度明显大于空白样品；PC 与 PC-JH对混凝土的坍落度及扩展度影响相似，PC-JH 的性能更好。其中 PC-JH 的混凝土初始坍落度和扩展度大于 PC，而 PC 的1h 保持能力优于 PC-JH。掺加三种试样的混凝土含气量相差不大。空白样品的抗压强度在各个龄期均小于 PC，PC-JH；而掺加 PC-JH 的混凝土试样在各个龄期均大于 PC。通过混凝土性能试验确定常温条件下生产聚羧酸减水剂的分散性能优秀，可应用于生产实践。

2.4 红外光谱的测定

PC-JH 红外光谱分析测试的图谱如图 2 所示，通过红外光谱分析可以确定合成的聚合物中所含有的官能团。

图 2 样品红外测试图谱

如图 2 所示，在 3452.3、2886.9、1574.6、1467.5、1107.4cm-1附近存在着强度不等的吸收峰。其中，3452.3cm-1附近的吸收峰为缔合状态的 -OH 键伸缩振动产生的吸收峰；2886.9cm-1处的吸收峰是由烷烃中 C-H 键伸缩振动产生的。由于在 3000～3100cm-1范围内，没有烯烃类的 C-H 键的吸收峰存在，同时在 1600～1680cm-1范围内也没有 C＝C 双键的吸收峰存在，所以可以认为 PC-JH 样品中的单体全部发生了反应。1574.6、1467.5cm-1处的吸收峰为羧基 C＝O 的对称伸缩吸收峰。1107.4 cm-1附近最强的吸收峰为醚键 C-O-C 不对称伸缩振动引起的。由此可以得出合成的试样中主要含有聚氧乙烯基、羟基、羧基等基团。

3 结论

（1）通过常温生产的减水剂与水泥相容性试验发现，瑞丰 P·O32.5 水泥的初始流动度最大，瑞丰 P·O42.5 次之，石林 P·O42.5 再次，而石林 P·O32.5 的初始流动度最差；通过对掺加常温合成减水剂的水泥净浆流动度分析可得：PC-JH 对水泥适应性较好，且流动度保持能力较好，可适应大多数水泥。

（2）未添加减水剂的空白试样初始、60min 砂浆扩展度均为最小；掺加减水剂后能明显增加砂浆扩展度，其中掺加常温生产 PC-JH 的砂浆初始扩展度大于掺加 PC 的砂浆扩展度。

（3）掺加了聚羧酸减水剂的混凝土试样其初始、1h 的坍落度及扩展度明显大于空白样品；PC-JH 对混凝土的分散性能更好；掺加三种试样的混凝土含气量相差不大；空白样品的抗压强度在各个龄期均小于 PC，PC-JH；而掺加 PC-JH的混凝土试样在各个龄期均大于 PC。通过混凝土性能试验确定常温条件下聚羧酸减水剂的分散性能优秀，可应用于生产实践。

（4）通过红外光谱测定，可得出 PC-JH 主要含有的官能团，即聚氧乙烯基、羧基、羟基等基团。

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［通讯地址］中国矿业大学（北京）化学与环境工程学院（100083）

表 6 优化后装饰砂浆组成 %

4 装饰砂浆的性能

制备的新型装饰砂浆，经国家建筑材料中心检测，性能符合 JC/T 1024—2007《墙体饰面砂浆指标》指标要求（见表7）。

表 7 装饰砂浆的性能

5 结语

用 SWF-08 为主要添加剂制备的新型装饰砂浆，具有生产工艺简单、运输方便、贮存期长等优点。使用装饰砂浆，既可以满足多种装饰效果（瓷砖、艺术墙等），又解决了面层易开裂、不耐擦洗、瓷砖透气性差、增加建筑物负荷、容易产生脱落等问题。同时，装饰砂浆 95% 以上的材料是无机材料，没有任何挥发物质，是无毒无味的绿色环保建材。

参考文献

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［作者简介］张东华，男，研究生，工程师，安徽皖维高新材料股份有限公司总经理助理兼生产安环部部长。

［通讯地址］安徽省巢湖县安徽皖维新材料股份有限公司（238002）

王浩（1990—），男，北京人，在读硕士研究生，主要从事常温生产聚羧酸高效减水剂及保坍剂工艺及相关性能研究。