高必兴,邓晶晶,郑佳,卢先明
·品种品质·
GC-MS分析白亮独活挥发油成分
高必兴,邓晶晶,郑佳,卢先明
采用水蒸气蒸馏法从白亮独活中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定并分析其化学成分,测得挥发油含量是0.2%(v/w),用归一化法测定其相对含量, 结果鉴定出45个成分, 占挥发油总成分的73.74%。
白亮独活;水蒸气蒸馏;挥发油;气相色谱-质谱
白亮独活为伞形科白亮独活Heracleum candicans Wall. ex DC. 的干燥根[1],主产于四川、青海、云南,系藏族用药,藏译名为“珠噶”。《晶珠本草》记载白亮独活的根有杀虫、止血、愈疮痈、治麻风的功效[2]。范莉[3]等人对独活挥发油进行抗炎、镇痛药理作用研究,发现独活挥发油具有明显的抗炎作用和镇痛作用。本文对同属植物白亮独活的挥发油进行提取、分析,为进一步开发利用该资源及不同品种独活的质量评价提供科学依据。科植物白亮独活Heracleum candicans Wall. ex DC. 的干燥根, 采集鲜根洗净泥土,切片,晒干后粉碎过药典三号筛备用。石油醚、氯化钠、无水硫酸钠等均为分析纯。
Agilent Technologies 7890A GC System;水为蒸馏水;其余试剂均为分析纯。
白亮独活根采自四川省炉霍县。经鉴定为伞形
2.1 白亮独活挥发油的提取
参考《中国药典》2010年版附录XD甲法提取[4]。提取的挥发油用无水Na2SO4干燥,封装备用,得油率为0.2%(v/w)。
2.2 白亮独活挥发油定性分析
2.2.1 气相色谱分析条件 色谱柱为Agilent 19091S-433HP-5MS(0.25 mm×30 m×0.25 μm);进样口温度280℃;载气为氦气,流量:1.0 mL/min;分流比50∶1,进样量1 μL;升温程序柱温60 ℃,保持3 min,以5 ℃/ min升至120 ℃,再以2 ℃/min升至180 ℃,最后20 ℃/ min升至260 ℃,然后保持至分析完成。
2.2.2 气相色谱-质谱分析条件 电离方式:EI,电子轰击能:70eV;离子源温度230℃,四级杆温度150℃;扫描范围:50~500amu;扫描频率:2.1次/s。
白亮独活挥发油取适量用正己烷溶解稀释,过0.22μm微孔滤膜。挥发油成分经过质谱计算机数据系统检索(质谱数据库NIST08)与CAS号查询,结合相关文献,综合各项分析鉴定,确定其成分,结果见表1。共确定45种化合物,占总挥发油的73.74%,其中主要含有烯类,醇类,如萜品油烯、石竹烯、环苜蓿烯分别占挥发油含量的13.36%、5.18%、7.17%,其他还有醛类、酯类等物质,另外还检识出一类香豆素类物质蛇床子素,含量占总挥发油的2.05%。
表1 白亮独活挥发油分析结果
35 γ-榄香烯 32.061 C15H245.71 36 匙叶桉油烯醇 33.184 C15H24O 0.84 37 氧化石竹烯 33.332 C15H24O 1.67 38 亚甲基 35.160 C15H240.27 39 β-桉叶醇 36.713 C15H26O 0.55 40 原膜散酯 45.741 C16H22O30.11 41 邻苯二甲酸二异丁酯 45.978 C16H22O40.15 42 水杨酸高孟酯 46.171 C16H22O30.44 43 棕榈酸甲酯 46.774 C17H34O20.10 44 亚油酸甲酯 48.295 C19H34O20.60 45 蛇床子素 48.712 C15H16O32.05
本文采用水蒸气蒸馏法提取白亮独活挥发油,笔者就升温程序,分流比,进样口温度,进样量分别摸取最佳条件,以此文章中记载的气相分析条件为最佳,以此建立一个以气相色谱-质谱连用分析白亮独活挥发油成分方法,能为开发和利用该野生资源提供理论依据。
[1] 帝玛尔•丹增彭措. 晶珠本草(藏文).北京:北京民族出版社,1986.
[2] 国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草藏药卷[M].上海科学技术出版社, 1999:139.
[3] 范莉.独活挥发油抗炎、镇痛药理作用的研究[J].安徽医药,2009,13(2):133.
[4] 中国药典一部.2010附录XD.
(责任编辑:胡慧玲)
GC-MS analysis of volatile oil from Radix Heracleum Candicans
GAO Bi-xing, DENG Jing-jing, ZHENG Jia, LU Xianming//(Pharmacy College, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; The Ministry of Education Key Laboratory of Standardization of Chinese Herbal Medicine; State Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources Co-founded by Sichuan Province and MOST, Chengdu 611137, China)
The volatile oil was extracted from Radix Heracleum Candicans by water-steam distillation. Fifty four kinds of components of the volatile oils were analyzed and identifed by GC-MS. The components were quantitatively determined by normalization method with the content of 0.2%(v/w). 45 components were identifed counting for 73.74% of all volatile oil.
Radix Heracleum Candicans; water-steam distillation; volatile oil; GC-MS
R 284
A
1674-926X(2014)05-003-02
四川省藏药质量标准制定
成都中医药大学药学院 教育部中药材标准化重点实验室 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川 成都 611137
高必兴(1989-),男(汉族),湖北荆州人,在读硕士,主要研究方向为中药品种质量与资源开发 Tel:18011401594 Email:laughgao@foxmail.com
邓晶晶(1982-),女(汉族),四川成都人,现任成都中医药大学药学院实验师,硕士学位,主要从事中药品种质量与资源开发的教学、科研工作Tel:028-61800231 Email:dengjingjing-82@126.com
2014-03-03