仙人掌超微粉与普通粉挥发性成分的对比

汪凯莎 刘建华

（1．安顺学院，贵州 安顺 561000）

（2．贵州省生物技术研究开发基地，贵州 贵阳 550002）

仙人掌超微粉与普通粉挥发性成分的对比

汪凯莎1刘建华2

（1．安顺学院，贵州 安顺 561000）

（2．贵州省生物技术研究开发基地，贵州 贵阳 550002）

文章以正己烷－水蒸汽蒸馏法提取仙人掌药材挥发性成分，用气相色谱－质谱 （GC－MS）进行分离测定及定性定量的对比研究，从仙人掌药材超微粉中分离鉴定出32种化学成分，普通粉中分别分离鉴定出和28种化学成分，含有24种相同成分，其中均以异丁基邻苯二甲酸酯 （Isobutyl phthalate）含量最高，超微粉含27．492%，普通粉含32．646%。

仙人掌超微粉；仙人掌普通粉；挥发性成分；气象色谱－质谱 （GC－MS）

仙人掌 （Opuntia dillenii（Ker－Gaw．）Haw．）植物来源广泛，分布于全国大部分地区。仙人掌药材所含化学成分中多糖研究最为广泛，生物碱类、黄酮等研究也较常见［1－2］，近年来对其所含化学成分的进一步研究显示，其还含有仙人掌酮 （6R＊ －9，10－dihydroxy－4－megastigmen－3－one（1））、琥珀酸、3－O －甲基槲皮素 －3’ -O－▌▌D－吡喃葡萄糖苷、2－hydroxydiplopterol、留兰香木脂素B、E－咖啡酸十八烷醇酯 （19）等化合物［4－6］，但对其挥发性成分的系统性研究较少。文章以正己烷 －水蒸汽蒸馏法分别提取仙人掌超微粉与普通粉的挥发性成分，并利用气相色谱 －质谱 （GC －MS）进行分离测定，通过HPMSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库，对两种粉末所提取挥发性成分进行定性定量对比研究。

一、实验部分

1、仪器 挥发油提取器；气相色谱 －质谱 （GCMS）（美国惠普公司：Hcwlctt Packard HP－6890／HP5973 GC－MS）；超微粉碎机 （济南松岳机器有限责任公司：SYFM－8Ⅱ型）。

2、药材 购自贵州仙龙药业有限公司，经安顺市食品药品检验所中药室鉴定为：仙人掌 ［Opuntia dillenii（Ker－Gaw．）Haw．］。同一批次仙人掌药材加工粉碎，普通粉（粒径：80目）、超微粉 （粒径：300目）。

3、挥发性成分的提取 分别取仙人掌药材普通粉和超微粉各20g，采用 《中国药典》挥发油提取装置［7］，进行挥发性成分的提取与收集。

4、挥发性成分的鉴定 分别取仙人掌药材提取物1μl，用气相色谱 －质谱 （GC －MS）进行分离测定。

气相色谱 （GC）条件：色谱柱：HP－5MS5%Phenyl Methyl Siloxane（30m×250μm×0．25μm）弹性石英毛细管柱；柱温50℃，保持时间2min；升温至230℃ （4℃min－1），保持时间20min；气化室温度250℃；载气He（纯度99．999%）；柱前压15．08psi；载气流量2．0ml／min；进样量1μl（挥发油与乙醚混合溶液）；分流比40∶1。

质谱 （MS）条件：离子源EI离子源，70eV；离子源温度230℃；溶剂延迟时间4 min；四极杆温度150℃；发射电流34．6μA；倍增器电压1936V；接口温度280℃；扫描质量范围10～500amu。

二、结果和讨论

按照上述实验条件，对仙人掌超微粉、普通粉挥发性成分进行气相色谱 －质谱 （GC －MS）分离测定，得到其总离子流色谱图分别见图1（仙人掌超微粉挥发性成分总离子流图）、图2（仙人掌粗粉挥发性成分总离子流图），各化学成分的峰面积相对百分含量对比见表1（仙人掌超微粉与普通粉挥发性物质的化学成分和相对百分含量）。

时间 （min）图1 仙人掌超微粉挥发性成分总离子流图Fig．1 GC／MS total ion chromatogram of essential oil from micro-milling pulverization of the Opuntia dillenii（Ker－Gaw．）Haw

时间 （min）图2 仙人掌普通粉挥发性成分总离子流图Fig．2 GC／MS total ion chromatogram of essential oil from ordinary pulverization of the Opuntia dillenii（Ker-Gaw．）Haw

通过HPMSD化学工作站检索Nist98标准质谱图库和WILEY275质谱图库并参考相关文献解析，得出仙人掌各化学成分的峰面积相对百分含量。分别鉴定出仙人掌超微粉中32种挥发性成分，占所得挥发性成分总量的98．097%；普通粉中28种挥发性成分，占所得挥发性成分总量的96．238%，共有24种相同成分，其中均为异丁基邻苯二甲酸酯 （Isobutyl phthalate）含量最高，超微粉含27．492%，普通粉含32．646%；此外，丁基邻笨二甲酸酯 （超微粉11．257%、普通粉13．932%）、乙醛 （超微粉3．614%、普通粉10．311%）、壬醛 （超微粉4．594%、普通粉6．588%）、薄荷脑 （超微粉6．722%、普通粉6．116%）等也较为多见；超微粉挥发性成分中相对含量较高的棕榈酸 （Palmitic acid）、亚油酸 （Linoleic acid）、十二酸 （Dodecanoic acid）等多个成分普通粉挥发性成分中未能检出，其主要原因可能是仙人掌药材经超微粉碎后细胞壁被破坏，从而使细胞中效成分的提取更加完全［3］；另外普通粉中一些含量较少的成分如异桉醚 （Isocineole）及二甲基萘烷的多个同分异构体超微粉中也未能检出，猜想有可能是超微粉碎过程中某些组分结构发生了变化，需做进一步研究。

表1 仙人掌超微粉与普通粉挥发性物质的化学成分和相对百分含量Table 1 Chimical constituents in essential oil from micro-milling and ordinary pulverization of the Opuntia dillenii（Ker－Gaw．）Haw．

参考文献（references）［1］中华本草编委会，《中华本草》（第二卷）［S］．上海科学技术出版社，1999，5（175）．

［2］季慧，丁霄霖·顶空固相微萃取气相色谱／质谱法测定"米邦塔"仙人掌挥发性成分［J］．中国调味品，2007，7（7）．

［3］Tu Yong Qiang，Tan Zhen，Wu Tong Xing，and Zhang Gong Chen．Two New Sesquiterpenoids from Celastrus rosthornianus．J．Nat．Prod．，1992，55，（1），126－128．

［4］邱鹰昆，窦德强，裴玉萍·仙人掌的化学成分研究［J］．中国中药杂志，2005，12，30（23）．

［5］王政，丘鹰昆·仙人掌的化学成分研究中草药［J］．2012，42（9）：1688－1690．

［6］吴琼，华会明，李占林·仙人掌化学成分的分离与鉴定［J］．中国药物化学杂志，2013，02：120－126．

［7］国家药典委员会·中华人民共和国药典1部［M］．北京：化学工业出版社，151，附录64．

［8］汪凯莎，丁丽娜，刘建华·仙人掌超微粉挥发性成分研究［J］．生物技术2009，19（5）：54－5．

Determination of Chemical Constituents of the Volatile Oil From Micro-milling and Ordinary Pulverization of the Opuntia Dillenii（Ker-Gaw．）Haw

Wang Kaisha Liu Jianhua
（1．Anshun University，Anshun 5610000，Guizhou，China）
（2．The Guizhou Biological Technology Research and Development Base，Guiyang 550002，Guizhou，China）

The chemical compositions of the volatile oil of the plants which were obtained by Organic－team distillation with hexane were analyzed by GC－MS．The experimental results confirmed that 32 and 28 chemical components are identified from micro-milling and ordinary pulverization of the Opuntia dillenii（Ker－Gaw．）Haw．The amount of the identified components were accounted for more than 98．097%and 96．238%of all the volatile oil respectively．There were the same of 24 components in the two oils。The most relative contents was the Isobutyl phthalate（micro－milling pulverization of Opuntia dillenii（Ker－Gaw．）Haw 27．492%and ordinary pulverization of the Opuntia dillenii（Ker－Gaw．）Haw 32．646%）．This paper for the first time reports，the composition of volatile oils of the the Opuntia dillenii（Ker－Gaw．）Haw which were obtained by Organic—team distillation with hexane．

micro－milling pulverization of the Opuntia dillenii（Ker－Gaw．）Haw；ordinary pulverization of the Opuntia dillenii（Ker－Gaw．）Haw；volatile oil；GC－MS．

王德红）

R284．1

A

1673－9507（2014）01－0126－03

2013－11－20

1．汪凯莎 （1982．10～），女，贵州安顺人，安顺学院教师。研究方向：微生物与生化药学。

2．刘建华 （1958．04～），男，天津人，贵州省生物技术研究开发基地研究员。研究方向：生物技术制药。