铁矿中五氧化二磷的测定

陈秀华 容红宾

（新疆维吾尔自治区地质矿产勘查开发局第三地质大队库尔勒841000）

铁矿中五氧化二磷的测定

陈秀华 容红宾

（新疆维吾尔自治区地质矿产勘查开发局第三地质大队库尔勒841000）

采用盐酸溶矿，在微酸性溶液中，正磷酸与钼酸铵作用，形成可溶性的磷钼黄，在酒石酸存在的条件下用抗坏血酸将其还原为钼蓝，700 nm处进行比色。

五氧化二磷酒石酸钼酸铵抗坏血酸

1 前言

试样经酸溶，在硫酸介质中，有钼酸铵存在时，用抗坏血酸还原成磷钼蓝络合物。该络合物在波长700 nm处，有最大吸收，可稳定24 h。用饱和溴水除砷，使之生成砷的溴化物（AsBr3）挥发除去，残存的五价砷在适当酸度下磷酸与钼酸形成杂多酸，以抗坏血酸做还原剂，使之形成钼蓝，借以进行比色测定,二氧化硅的干扰，可控制酸度0.75～1.25 mol/L，以及加入酒石酸消除。

2 试剂及配制

盐酸（分析纯）;

饱和溴水;

硫酸10 mol/L;

酒石酸（80 g/L）:称取8 g酒石酸溶于100 mL水中;

钼酸铵（37.5 g/L）:称取3.75 g钼酸铵液与50 mL水中，加热至溶解，加入10 mol/L硫酸20 mL，加水稀释至100 mL;

抗坏血酸（30 g/L）:称取3 g抗坏血酸溶于100 mL的水中。

3 磷标准及曲线

3.1 磷标准溶液

100 μg/mL五氧化二磷。

3.2 标准曲线

分别吸取0、25.00、50.00、100.00、200.00、300.00、500.00 μg磷标准溶液于100 mL容量瓶中，加入3 mL 10 mol/L硫酸，以水稀释至50 mL，依次加入5 mL 80 g/L酒石酸，5 mL 37.5 g/L钼酸铵，5 mL 30 g/L抗坏血酸，摇匀，在沸水浴中加热10～15 min，取出冷却至室温，在波长700 nm进行比色测定。

4 仪器

UV1280型分光光度计。

5 分析手续

称取试样0.1 g（精确至0.0001）于150 mL的烧杯中，用水润湿，加盐酸10 mL，盖上表面皿在低温热板上加热至沸，再加入饱和溴水1 mL，继续分解，经常摇动试样不使结块，蒸发至约1 mL取下，稍冷（不可蒸干），用水冲洗表面皿及杯壁，加入10 mol/L硫酸3 mL加热至冒白烟取下，趁热用中速定性滤纸过滤，滤液用100 mL容量瓶承接，不溶残渣用水冲洗3～4次。体积控制在50 mL左右，依次加入5 mL 80 g/L酒石酸，5 mL 3.75%钼酸铵，5 mL 30 g/L抗坏血酸，摇匀，在沸水浴中加热10～15 min，取出冷却至室温，在波长700 nm处进行比色测定。

6 精密度测定

取标样进行测定结果见表1。

表1 精密度测定

7 干扰情况分析

⑴铁矿中可能共存的有色离子如铜（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、钒（Ⅴ）在操作过程中均能大部分分离，微量存在不干扰测定。

⑵酒石酸与硅酸生成稳定的络合物，在一定酸度下（1 mol/L左右）可使硅酸与钼酸的络合减至最小，磷钼蓝络合物稳定时间24 h左右。

⑶三价铁的存在能抑制磷钼杂多酸的还原，故需加入适量的还原剂，且需在95℃以上的水浴中水浴15～20 min，加热时间过长磷钼蓝的颜色变绿使结果偏低。

8 结果讨论

铁矿中磷的分析方法多是采用强碱性溶剂进行熔融，程序繁琐，耗时耗力，若有硅酸析出及其他因素干扰还会影响磷的测定；另一种方法是磷锑钼蓝光度法，以盐酸溶矿，用氢溴酸除砷，残存的五价砷用硫代硫酸钠-亚硫酸钠还原至三价，消除砷的干扰，随后用抗坏血酸还原，生成蓝紫色络合物。与以上两种方法相比本法具有简单、快速、稳定、成本低的特点。

[1]岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析（第三版第三分册）[M].北京:地质出版社,1991.

[2]中华人民共和国国家标准.铁矿石化学分析方法.铋磷钼蓝光度法测定磷量,GB/T6730.19-86.

[3]岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析（第四版第三分册）[M].北京:地质出版社,2011.2.

收稿：2014-02-23