煤中微量元素含量常用测定方法

杨 柳，董雪莹，孟东阳

（中国矿业大学 （北京）地球科学与测绘学院，北京 100083）

煤中微量元素含量常用测定方法

杨 柳，董雪莹，孟东阳

（中国矿业大学 （北京）地球科学与测绘学院，北京 100083）

煤炭是我国能源消耗的主要对象，煤炭开发也不可避免的带来日益凸显的环境污染问题。煤中微量元素释放是煤炭开发引起环境问题的主要原因之一。煤中微量元素含量测定的准确性、规范性和适宜性是煤中微量元素研究的基础。目前有关煤中微量元素测定方法尚无统一标准。本文基于大量前人研究文献，总结了银（Ag）、砷（As）、金（Au）、硼（B）、钡（Ba）、铍（Be）等46种微量元素的常用测定方法，以期为不同煤中微量元素测定方法标准的提出与实施提供借鉴与指导。文献调查结果显示，近年来，测定煤中微量元素含量的常用方法包括：①电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）；②仪器中子活化分析技术（INAA）；③诱导耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）；④X射线荧光（XRF）。在此基础上，探讨了煤中微量元素不同测定方法的适用性。

煤；微量元素；测定方法；适用性

我国对煤中微量元素的研究源远流长，已有100余年的历史，从19世纪中叶到20世纪30年代初，煤中微量元素的研究一直停留在微量元素的发现阶段［1－5］。从20世纪30年代末到50年代，由于战争对能源的需求以及重工业的快速发展，激发了煤炭利用技术的进步，煤中微量元素的研究工作也得到相应程度的发展［4］。20世纪60年代，各国学者开始对不同时代、不同地区的煤和含煤构造中微量元素进行研究，其中，重点研究了煤中微量元素的分布与成矿作用的关系、赋存状态及其与物质组成的关系等［6］。20世纪70年代后期，由于各国用煤量剧增，由此造成的环境污染问题越来越突出，煤对环境的影响成为新的热点研究领域［7］。

从煤中微量元素的发现到煤与地质、环境的关系，煤种微量元素的研究经历了100多年的历史［1］。在这100多年中，煤中微量元素含量的测定方法也在随着科学技术的不断发展而改变。元素含量的测定方法检测极限越来越低，煤中检测到的元素种类越来越多。一种测定方法可以测定多种微量元素含量；一种微量元素，可以使用多种方法测定其含量。这就导致微量元素含量测定方法在研究中的不统一，研究数据无法进行横向比较，不利于煤中有害元素整体数据的积累等问题。本文基于前人相关文献，整理了煤中微量元素含量的测定方法，提出近些年煤中微量元素测定的常用方法，并探讨了煤中微量元素不同测定方法的适用性，以期为不同煤中微量元素测定方法标准的提出与实施提供借鉴与指导。

1 煤中微量元素测定方法研究现状

煤是植物千万年以来经过各种地质作用形成的可燃有机物，这种有机物在其漫长的形成历史中，几乎囊括了所有在地壳中所能找到的元素。煤中元素可分为常量元素和微量元素。根据Finkelman（1993）、刘桂建等（1999，2002）对煤中微量元素的含量界限划分，可知常量元素一般指Si、Ca、Mg、S、P、Ti、Na、K、O、H 等，微量元素一般指含量小于1%的其他元素［2－3］。根据 Swaine等（1990）、唐修义等（2002）可知，煤中平均丰度小于0.1%的元素为煤中的微量元素［4］。虽然有所差异，但是普遍认为，煤中微量元素是指除过常量元素Si、Ca、Mg、S、P、Na、K、O、H、Al、Fe、Ca、K、Na等元素外，含量小于0.1%的其他元素［5］。

截至2003年，我国已经制定了煤中微量元素As、Se、Cr、Cd、Pb、Hg、F、Cl、Ga、Ge、U、V、Cu、Co、Ni、Zn测定方法的国家或行业标准（表1）。Swaine（1990）、Dale（1993）、Palmer等（1997）、Finkelman（1999）、Huggins（2002）都对微量元素测定方法提出 了 建 议［6］。Swaine （1990）、Dale （1993）、Finkelman（1999）讨论了煤中微量元素的分析方法［7］。Palmer等（1997）总结了用不同方法测定美国Argonne Premium全煤样中元素的测定结果［8］。Huggins（2002）基于 Palmer等（1997）的测试结果讨论了各种方法的适用性。

表1 煤中部分微量元素测定方法的国家或行业标准

2 测定方法

2.1 化学方法

我国煤炭系统的实验室采用传统的化学分析方法，例如：比色法或容量法分析磷、砷、锗、镓、铼、氯、铀、钍等，这些化学法已有一套完善的操作规程，如果分析人员具有一定经验，其结果是可靠的［3，5］。

2.2 原子发射光谱（AES）

原子发射光谱法是通过测量被激发二跃迁到高价态电子的方法，每个元素的谱线必须与标准谱图认真核对，才能做出半定量解释。AES的主要优点是设备成本和分析成本均比较低，可以分析Be、B、Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ga、Ge、As、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Ba、La、Ce、Pr等元素［3］。其缺点是分析的精密度比较低，属于半定量分析，因此常被用于大量样品的“普查”工作。

2.3 原子吸收光谱（AAS）

原子吸收光谱是将样品溶解制成溶液，经火焰激发，使元素产生原子蒸发状态而得以实现的。目前AAS可以分为以下几种方法，火焰原子吸收光谱（FAAS）、石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）、氢化物发生原子吸收光谱（HGAAS）、冷原子吸收光谱（CVAAS）［5］。AAS的主要优点是仪器比较成熟，成本较低，操作简单。缺点是要求分析溶液态或液态物质，因此固体样品的前处理比较繁琐［4］。

2.4 中字活化分析（NAA）

中字活化分析是常用于分析煤及其相关物质的一种方法。它包括仪器中子活化分析技术（INAA）、超热中子活化（ENAA）、放射化学中子活化（RENN）等，其中INAA 应用最广［3］。INAA 就是用低能量的中子照射煤样，煤中的元素稳定同位素捕获中子形成放射性同位素，之后，该放射性同位素发射出γ射线，根据γ射线的种类和强度可以用来检测该元素的含量。其优势是：很适合煤固体样品原样直接测定，同时多元素测定且基底效应小；缺点是：需要中子反应器；分析周期较长；不能够分析O、N、Si等轻元素。

2.5 X射线荧光光谱（XRF）

X射线荧光光谱法的基础是各种元素在受到外界因素激发时所发出的X射线，其波长或能量与被激发的元素的原子序数成正比，在一定条件下特征X射线的强度与被激发的元素的浓度成正比［3］。其优点是设备造价低，使用广泛。缺点是对微量元素的灵敏度比较低。

2.6 火花源质谱（SSMS）

火花源质谱法是进行无机成分分析的质谱分析技术。用高频火花作为离子源，具有灵敏度高、选择效应小、结构简单等优点，特别适用于固体样品分析。

2.7 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）

电感耦合为激发源、原子化装置或离子源的一类新型光谱法。ICP－AES使用射频电磁场中由氩气放电而产生的高温（5000K）等离子体作为激发光源，特殊高温确保了元素的原子被高效率激发，从而提高分析的精密度和检测限。与经典光谱法相比，ICP－AES的主要特点是具有较高的检出限、较高的精确度、系统误差小、干扰水平较低、线性分析范围较宽等、一条标准曲线可分析从痕量到浓度较大的各种元素［3］。ICP－MS是以等离子体作为质谱分析的离子源，试样在离子源中典礼后产生各种带正电荷的离子，它们在加速电场作用下，形成离子束摄入质量分析器。近年来，电感耦合等离子体质谱（ICPMS）是发展最快也是最成熟的元素分析质谱仪器。其优点是选择性高，灵敏度高，检测限底，能实现多元素同时检测，测试速度快。缺点是仪器比较昂贵，分析物信号对等离子体喷射流的变化比较敏感，也对等离子体的射频能量敏感，在测试时，特别需要保证上述参数的稳定性。

2.8 其他方法

分析化学用于分析物质成分的方法都可以用于分析煤和燃煤产物的成分。其中，离子色谱分析（IC）用于分析煤样中的Cl和F，离子选择性电级（ISE）用于分析煤样中的F比较有效，是常用方法。

3 煤中微量元素测定方法整理

多数学者在研究中均参考唐修义、黄文辉等著的《中国煤中微量元素》书中提出的元素进行相应探讨。因此，本文拟对该书提出的46种微量元素（不包括铂族元素）各自的常用测定方法进行统计，主要

文献调查结果显示，2005年之前的相关研究，大多没有阐明所研究煤中微量元素含量的具体测定方法，样本信息也存在缺失，因此，本文从Elsevier、知网等学术数据库中主要收集了2005～2014年煤中微量元素方面的文献，通过整理，获得对煤中微量元素含量检测方法进行详细阐述的文献44篇［9－53］。以上44篇文献所提供的煤样共约800个，其中部分煤样并未阐明元素含量的具体测定方法，在统计中除去此类样品数据。针对有效样品数据，进行46种煤中微量元素常用测定方法统计（表2），在此基础上，探讨了煤中微量元素不同测定方法的适用性（表3）。

4 煤中微量元素测定方法分析结果

4.1 不同测定方法使用频次

表2 使用不同煤中微量元素含量测定方法的样品数［10－54］（单位：个）

表3 煤中微量元素不同测定方法适用性［54－55］

XRF，X射线荧光，所测定的元素包括Cr、Cu、Mn、Ni、P、Sn、Sr、Ti、V、Zr10种（表2）。XRF是早期分析煤中含量的重要方法，但是随着科技的发展，越来越精密，方便的仪器被使用，XRF的使用范围在逐渐缩小。

CVAAS，DMA－80仅仅被用来测定煤中微量元素汞的含量。在其他方法中，只有AFS测过汞含量，所测煤样数量为65，采用CV－AAS，DMA－80测定煤中汞含量的煤样数量分别为409、248，远远大于使用 AFS所测的煤样数量。因此CV－AAS，DMA－80是测定煤中汞含量的常用方法。

ISE测定的元素包括F和Cl两种。其中在各种测定方法中只有ISE测过F，所以ISE是测煤中氟含量的常用方法。虽然也ICP－MS、INAA这两种方法也测过Cl的含量，但是使用ISE测Cl的样品数是174，而其他两种方法分别是26、16个。所以测煤中元素Cl含量得常用方法是ISE。

AFS测定的元素包括 As、Hg、Sb、Se四种，AES测定的元素为B，GFAAS测定的元素为Cd。从表2中可知，ICP－MS均测过煤样中 As、Sb、Se、B、Cd的含量，且所测煤样数量比较多，分别为303个、604个、187个、26个、36个。同时，Au、I这两种元素含量并没有在煤中被测定过。

4.2 不同测定方法适用性

同一种方法不能测定所有的煤中微量元素，一种微量元素也不仅仅只有一种方法可以测定。依据相关文献整理了46种微量元素的检测极限，并将每种微量元素含量测定方法的适用性分为适宜和较适宜两个等级（表3）。研究发现，目前文献研究中未出现对Au在煤中含量的测定，因此本文仅对其他45种微量元素测定方法适用性进行探讨。另外，ICP－MS，ICP－AES，INAA 几乎可以测定所有这45种元素。ISE、IC用来测定Br、Cl、F。CVAAS通常用来测定Hg的含量（表3）。

研究发现，ICP－MS一般不用于测定Cl、F、Hg的含量，其余都可测定，ICP－MS的适用性最广（表2，表3）。与ICP－MS比较，ICP－AES更适宜测定B、Be、Co、Cr、Mn、Ni、P、Th、Zn 元 素 的 含 量。INAA更适宜测定Co、Cr、Ni、Se、Th、Zn元素的含量。GFAAS最适宜测定Li、Mo、Tl的含量，而HGAAS最适宜测定Bi、Te的含量（表3）。

5 结论

本文基于2005年以后国内外学者已发表的煤中微量元素相关文献，详细总结了文献中使用的各种煤中微量元素测定方法的使用频次，并较为深入的探讨了各常用测定方法的优缺点与适宜性，提出了煤中微量元素的适宜方法。研究发现，煤中微量元素的测定方法具有趋同的发展趋势，目前，国内外煤中微量元素测定最常用的方法有4种，分别是ICP－MS法、INAA 法、ICP－AES法和 XRF法。其中ICP－MS是目前最流行的煤中微量元素测定方法，适宜测定 Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Cd、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、Ga、Ge、Hf、In、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Re、Sb、Sc、Se、Sn、Sr、Ta、Te、Th、Ti、Tl、U、V、W、Y、Zn、Zr 42种微量元素。ISE常用于测定煤中氟（F）、氯（Cl）的含量，CV－AAS，DMA－80常用于测定煤中汞（Hg）的含量。

本文采用的有效文献为44篇，如能进一步搜集有效文献，增加有效文献数量，或许对煤中微量元素测定方法的研究结果更为可靠。本研究仅对唐修义等提出的46种煤中微量元素，进行了广泛调研与深入分析，还需补充其他煤中微量元素适宜测定方法的探讨。另外，对于煤中微量元素测定方法适宜性的界定，本研究仅根据不同测定方法在研究中使用的频次来界定其适宜和较适宜，如能对煤中微量元素不同测定方法进行其测定结果的定量比较，从而得到各煤中微量元素适宜测定方法，则更具科学性。

笔者认为，为推进我国煤中微量元素研究与应用的整体发展，应在本研究结果的基础上，采用专家会议制度，尽快出台 Ag、Au、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Cd、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、F、Ga、Ge、Hf、Hg、I、In、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Re、Sb、Sc、Se、Sn、Sr、Ta、Te、Th、Ti、Tl、U、V、W、Y、Zn、Zr45种煤中微量元素测定方法的统一标准，利于各学者进行数据积累和横向比较，实现煤中微量元素测定方法的标准化与统一化。

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The common determination method of the trace elements in coal

YANG Liu，DONG Xue－ying，MENG Dong－yang
（College of Geoscience and Survey and Engineering，China University of Mining ＆Technology（Beijing），Beijing 100083，China）

Coal is the main object of energy consumption in China.The increasing environment pollution problems were brought by coal exploitation.Detection of the trace elements in coal is one of the main reasons caused in environmental problems in coal development.Detection of trace element content in coal is the basis and focus of trace elements in coal in the study.At present，the determination method of trace elements haven’t unified standard in coal.In this paper，it is based on the predecessors＇research literature that including silver（Ag），arsenic（As），gold（Au）and boron（B），barium （ Ba），beryllium （ Be）a total of 46 kinds of elements.For different standard of determination method of trace elements is putted forward and implemented to provide reference and guidance in coal.Over the years，the detection of trace elements in coal commonly used methods include：①ICP－MS；②ICP－AES；③INAA；④XRF.On the basis of，discussing the applicability of different methods of trace elements in coal.

coal；trace elements；detection method；the applicability

国家重点基础研究发展计划973项目“煤中有害元素分布富集机理及环境污染防治”资助（编号：2014CB238900）

P59

A

1004－4051（2014）S2－0293－08

2014－09－12