紫外分光光度法测定免洗手消毒液中葡萄糖酸氯己定的含量

程淑锋 林媛 洪清

紫外分光光度法测定免洗手消毒液中葡萄糖酸氯己定的含量

程淑锋 林媛 洪清

目的建立测定免洗手消毒液中葡萄糖酸氯己定含量的方法。方法用紫外分光光度法在259 nm波长处直接测定。结果醋酸氯己定浓度在3～21 µg/ml(相当于葡萄糖酸氯己定浓度在5～30 µg/ml)时与吸光度A的线性关系良好, 线性回归方程为A=0.0405C+0.0014(r=0.9999), 平均回收率100.3%(RSD=0.52%)。结论该方法可用于测定免洗手消毒液中葡萄糖酸氯己定的含量, 方法简便、灵敏、准确, 可用于该制剂的质量控制。

免洗手消毒液；葡萄糖酸氯己定；含量测定

免洗手消毒液是本院常用的外用消毒剂, 用于快速清洁和消毒。本品是以葡萄糖酸氯己定和乙醇为主要有效成分, 葡萄糖酸氯己定的含量为0.40%～0.55%(w/v), 乙醇含量为70%～75%。本文探讨用紫外分光光度法测定免洗手消毒液中葡萄糖酸氯己定的含量, 结果表明本方法操作简便、快速,结果准确, 可用于该制剂的质量控制。

1 仪器与试剂

双光束紫外分光光度仪(TU-1901, 北京普析通用仪器有限公司), 免洗手消毒液(本院制剂, 批号：20130611、20130626、20130715, 规格：500 ml), 醋酸氯己定标准品(中国食品药品检定研究院, 批号：0183-9401, 纯度：≥99%);葡萄糖酸氯己定原料药(锦州九泰药业有限公司, 批号：130501)；甘油(南昌白云药业有限公司, 批号：120811)。

2 方法与结果

2.1波长的选择 精密量取105℃干燥至恒重的醋酸氯己定标准品0.1045 g于100 ml量瓶中, 加水稀释至刻度, 精密量取稀释液10.0 ml加水稀释至100 ml得储备液, 再精密量取该储备液5.0 ml置50 ml量瓶中, 用80%乙醇稀释至刻度得10.45 µg/ml的溶液Ⅰ(约相当于含葡萄糖酸氯己定15 µg/ml)；按处方比例, 取处方组成中除葡萄糖酸氯己定外的其余成分,制成不含葡萄糖酸氯己定的阴性对照品溶液Ⅱ。精密量取溶液Ⅰ和溶液Ⅱ, 分别以80%乙醇为空白, 在200～400 nm波长范围内扫描, 得最大吸收波长为259 nm, 与文献［1］葡萄糖酸氯己定的最大吸收波长一致, 而阴性对照品在259 nm波长处无干扰, 故选择259 nm波长为测定波长。

2.2标准曲线的制备 精密量取上述储备液1.7、2.7、3.3、5.0、6.7、8.3、10 ml分别置50 ml量瓶中, 用80%乙醇稀释至刻度(相当于每毫升分别含葡萄糖酸氯己定5.1、8.1、9.9、15、20.10、24.90、30 µg/ml), 以80%乙醇为空白, 在259 nm处测定吸光度, 以其浓度对吸光度作标准曲线, 结果表明葡萄糖酸氯己定浓度在5～30 µg/ml时与吸光度A的线性关系良好, 线性方程为：A=0.0405C+0.0014(r=0.9999)。

2.3精密度试验 取对照品溶液15 µg/ml, 平行测定6次,结果得葡萄糖酸氯己定含量的RSD=0.12%(n=6), 表明仪器精密度良好。

2.4重复性试验 取同一批号(20130715)样品溶液6份, 依法测定, 结果显示, 葡萄糖酸氯己定含量的RSD=0.32%(n=6),表明该方法精密度良好。

2.5稳定性试验 取同一批号(20130715)样品, 分别于0、2、4、8、24 h依次测定, 结果葡萄糖酸氯己定的含量RSD=0.58%(n=5), 表明样品溶液在室温下24 h内稳定, 能满足含量测定要求。

2.6加样回收率试验 精密量取已知含量的供试品(批号：20130715)5 ml共9份, 分别置于50 ml量瓶中分低、中、高三组, 依次按含葡萄糖酸氯己定80%、100%、120%分别加入对照品储备液, 按上述方法测定吸光度计算回收率, 结果平均回收率为100.3%, RSD=0.52。

2.7样品含量测定 取样品三批(批号：20130611、20130626、20130715), 分别吸取0.3 ml置于100 ml量瓶中, 用80%乙醇稀释至刻度, 以醋酸氯己定为对照品, 80%乙醇为空白, 259 nm处测定吸收度得三批供试品中葡萄糖酸氯己定的标示含量分别为103.2%、101.2%、99.9%。

3 小结

试验结果表明在259 nm处葡萄糖酸氯己定有最大吸光且无干扰, 其浓度与吸光度A的线性关系良好, 该方法操作简便、快速, 结果准确, 可用于该制剂的质量控制。

［1］ 国家药典委员会.中国药典(二部).北京：北京医药科技出版社, 2010:936.

2014-06-18］

350005 福建医科大学附属第一医院制剂室