张士万 孟志勇 郭战峰 张梦吟 韩驰宇
中国石化江汉油田分公司勘探开发研究院
四川盆地涪陵地区位于扬子板块中南部、黔中隆起北缘的北部凹陷,横跨川东高陡褶皱带和川南低缓构造带。上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组沉积早期,受华南板块挤压,整个扬子板块由先前的台地相转换为前陆盆地沉积环境,当时包括涪陵地区在内的中扬子中西部地区位于前陆盆地的隆后盆地,受周缘川中古隆起、黔中隆起的隔挡作用,整体处于相对安静的陆棚沉积环境,发育了一套暗色富硅质、富有机质泥页岩[1]。近年来勘探证实该套暗色富有机质泥页岩为一套优质含气页岩储层,有机质类型好(主要为腐泥型干酪根),有机质丰度高(TOC为2.54%),热演化程度适中(Ro为2.5%),储集性能好(孔隙度为4.61%),含气丰度高(含气量介于5~6m3/t)。目前龙马溪组含气页岩储层已经成为四川盆地页岩气勘探的热点[2]。
该套页岩储层具备超微观复杂孔隙结构特征,但是此前对于该套储层的孔隙结构特征及其发育主控因素缺乏深入系统的研究,阻碍了后续页岩气的赋存机理及渗流机理研究工作的开展。为此,笔者通过研究,初步明确了该套页岩储层的孔隙结构特征及其发育主控因素,为其后续研究及开发工作提供了有力的技术支撑。
页岩储层具备超微观复杂孔隙结构特征。根据涪陵地区龙马溪组岩心、扫描电镜、氩离子抛光扫描电镜等资料,按照不同地质成因可将该区龙马溪组页岩储层的孔隙类型划分为孔隙、裂缝两大类。孔隙可进一步划分出有机质孔隙、无机孔隙,后者又可细分为黏土矿物晶间孔隙、粒间孔和粒内孔;裂缝可进一步划分为组构选择性裂缝和非组构选择性裂缝(表1)。
从成因上分类,涪陵地区龙马溪组页岩储层孔隙可划分为有机质孔隙和无机孔隙两大类(表1),氩离子抛光扫描电镜观察结果显示:涪陵地区页岩储层中发育大量的有机质孔隙,无机孔隙中主要以黏土矿物晶间孔为主,含少量的粒内孔和粒间孔。
1.1.1 有机质孔隙
有机质孔隙系有机质在热演化过程中生成油气时所残留的孔隙,氩离子抛光扫描电镜观察结果显示有机质孔隙尺度跨度大,从纳米级到微米级,按IUPAC分类,属中孔—大孔范畴,有机质面孔率介于10%~50%,平均为30%。纳米CT扫描三维重构图像显示有机质孔隙平面上以圆形、椭圆形为主,空间上形成管柱状、片状、洞穴状等复杂内部结构,连通性较好。
表1 涪陵地区龙马溪组页岩储层孔隙类型划分体系表
1.1.2 无机孔隙
无机孔隙包括黏土矿物晶间孔、碎屑颗粒间残余的原生粒间孔及粒内溶孔,并以黏土矿物晶间孔为主(表1),整体上粒间孔和粒内溶孔相对不发育,面孔率低,一般小于5%。
涪陵地区龙马溪组页岩储层发育大量的裂缝,从成因上可将其分为组构选择性裂缝(页理缝)和非组构选择性裂缝(构造缝)。
1.2.1 组构选择性裂缝(页理缝)
组构选择性裂缝系在地层抬升过程中,随着上覆压力变小,地层内部压力释放,沿着岩石颗粒与晶体界面处所形成的微裂缝,具备组构选择性特征,一般沿水平页理方向延伸,也称为页理缝(表1)。
该区组构选择性裂缝常见以下3种类型:①沿着片状矿物(如云母)内部解理面发育的解理缝;②在黏土矿物内部发育的晶间缝;③沿碎屑颗粒、黏土矿物、有机质界面处形成的贴粒缝,该类裂缝的特点是具备组构选择性的特点,常常绕着碎屑颗粒发育,不会穿切碎屑颗粒。
氩离子抛光扫描电镜观察结果表明:组构选择性裂缝(页理缝)与页理的发育程度密切相关,页理越发育,对页理缝的发育越有利。涪陵地区五峰组—龙马溪组沉积时期,研究区主体为深水陆棚沉积环境,沉积水体安静,对页理的发育十分有利。该区已钻井龙马溪组页岩储层段的电成像资料及岩心资料显示龙马溪组页岩储层段页理极为发育,由此可以推测该地区页岩储层段的页理缝发育程度也较高,对于页岩储层的水平渗流能力起到关键性的改善作用。
1.2.2 非组构选择性裂缝
非组构选择性裂缝系受构造应力作用而形成的裂缝,包括宏观的裂缝和微裂缝(表1),一般缝壁较为平直,裂缝常常穿切刚性矿物颗粒或岩层,不具备组构选择性特征,产状为低角度—高角度,缝长一般为微米—厘米级,缝宽为纳米—毫米级。此类裂缝在岩心上也可观察到较为宏观的裂缝,缝宽介于0.1~1mm,缝长在10cm左右。该类裂缝主要受构造作用控制,构造变形强则裂缝发育,构造变形弱则欠发育。根据目前该区龙马溪组页岩储层段的氩离子抛光扫描电镜及岩心观察结果来看,宏观尺度及微观尺度的非组构选择性裂缝整体欠发育。
页岩储层物性分析统计结果表明:该区页岩储层孔隙度主要介于3%~6%,最小值为1.17%,最大值为7.98%,平均值为4.61%;纵向上来看,氮气法实测孔隙度在纵向上具备明显的三分性特征,纵向上可划分为3个段,即上下龙一、龙三段孔隙度高,中间龙二段孔隙度相对偏低(图1)。
2.2.1 水平渗透率
目前涪陵地区五峰组—龙马溪组页岩储层段开展过两类渗透率测定工作——稳态法水平渗透率测定、全直径垂直渗透率测定。
从稳态法水平渗透率测定统计结果来看,全段水平渗透率主要介于0.001~355mD,最小值为0.001 5mD,最大值为355.2mD,平均值为21.939mD(图1)。
2.2.2 垂直渗透率
从焦页X井7块全直径分析垂直渗透率数据来看,垂直渗透率远远低于水平渗透,垂直渗透率普遍低于0.001mD,平均值为0.003 2mD,而对应相同深度的水平渗透率则普遍高于0.01mD,平均值为1.33 mD,二者相差超过3个数量级(图1、表2)。前已述及,龙马溪组页岩储层段的水平页理缝极为发育,而非组构选择性裂缝相对欠发育,分析认为正是由于水平页理缝的发育大大改善了页岩储层的水平渗流能力,而对垂直渗流能力贡献作用较大的高角度的非组构选择性裂缝欠发育,从而造成页岩储层的水平渗透率远远高于其垂直渗透率。
图1 焦页X井五峰组—龙马溪组物性综合柱状图
表2 涪陵地区龙马溪组页岩储层段水平渗透率与垂直渗透率对比统计数据表
页岩储层与常规储层的最大区别在于其超微观复杂孔隙结构特征[3],储集层岩石的孔隙结构是影响气藏储集能力和页岩气开采的主要因素[4-5],对不同尺度的微观、超微观孔隙和裂隙结构特征及内因研究,有助于页岩气资源和储层开发评价。常规的压汞分析手段已无法满足页岩储层孔隙结构表征的需求。为此,借助于压汞、高压压汞—液氮吸附联合测定、纳米CT扫描等多种方法全方位对页岩储层孔隙结构特征进行了综合表征。
从涪陵地区龙马溪组页岩储层段的高压压汞资料来看,主要具备2种孔隙结构特征:裂缝孔隙型和孔隙型,其中裂缝孔隙型表现为低孔隙度、较高渗透率,进汞压力多小于1MPa,大量进汞压力普遍在60MPa,基质孔喉半径主要集中分布于4~16nm。孔隙型储层毛细管压力曲线表现为低孔隙度、低渗透率,进汞压力大(大于20MPa),大量进汞的压力普遍在60MPa,孔喉半径主要集中分布于4~16nm。
前人研究成果表明:高压压汞探测孔隙半径下限为7.5nm,而对于孔隙半径小于7.5nm的孔隙无法反映。从该区页岩样品高压压汞资料统计的孔喉半径数据来看,孔喉半径主要集中分布于4~16nm,占80%左右(图2),按照IUPAC分类标准(孔隙度大于50nm为大孔,孔隙度介于2~50nm为中孔,孔隙度小于2nm为微孔)属于中孔级别。
图2 涪陵地区龙马溪组页岩储层段孔喉分布频率图
由Young-Duper方程可知,由于外加压力使得汞进入孔隙所做的功与浸没粉末表面所需的功相等,进而求得比表面积,由孔容与比表面积可估算出平均孔半径。压汞仪探测的最小孔径下限取决于最大工作压力,但页岩储层多具备低渗透率特征,压力过高容易压裂页岩样品使得分析数据出现偏差。因此单一使用高压压汞资料无法全面反映页岩储层孔隙结构特征[6-7]。
液氮中进行等温物理吸附—脱附测定,孔径测量范围为0.35~500nm,涉及部分微孔、中孔和部分大孔的范围,液氮等温物理吸附—脱附试验曲线可以在一定程度上反映出页岩储层中存在的孔隙形态,从而对页岩储层孔隙结构特征进行表征。由于范德华物理吸附作用,随着压力的逐渐增加,液氮在吸附介质的表面可以发生单分子到多分子层的吸附。按照BET分类,液氮吸附属于Ⅱ类吸附曲线,孔隙大小与氮气的吸附机理具有对应性,氮气在微孔材料上的吸附机理主要为单分子层吸附和微孔填充,中孔材料在低压区的吸附机理为单分子层吸附,中等压力处为多分子层吸附,较高压力时发生毛细孔凝聚现象。大孔材料在低压区的吸附机理与中孔相同,但在相对压力较高时不发生毛细孔凝聚现象。
吸附回线的形状反映了一定的孔形结构的情况[8-9],Kelvin方程计算结果表明,开放性孔(包括两端开口的圆筒孔及四边开放的平行板孔)都能产生吸附回线;而封闭性孔(包括一端封闭的圆筒形孔,一端封闭的平行板孔,一端封闭的圆锥形孔)不能产生吸附回线;然而作为特例的墨水瓶孔,它虽是一端封闭的,却能产生吸附回线。De Bore将液氮等温吸附回线划分为5类,分别代表了不同的微孔结构特征[10-11],国际纯化学与应用联合学会(IUPAC)在De Bore分类的基础上推荐四类划分方法,分别代表了开放的圆柱状或平板形孔隙形态、一端封闭的圆柱状或平板形孔隙形态以及墨水瓶形缩颈孔隙形态,页岩储层中实际孔隙形态远比上述孔隙形态复杂得多[10-11]。
涪陵地区龙马溪组页岩储层段的液氮吸附—脱附曲线存在明显的吸附回线,与De Bore分类体系中的E类脱附回线类似,兼有IUPAC分类体系中H2型和H3型吸附回线类型的特征,孔隙以四周开放的平行板孔等开放性孔隙及细颈广口的墨水瓶形孔隙为主。
在相对压力小于0.11的区域,吸附量随相对压力的增高有较为明显的增加,吸附曲线呈现上凸特征,表明该阶段储层内部主要发生单分子吸附;在相对压力大于0.11的区域,吸附曲线相对平坦,在该阶段发生多分子层吸附;在相对压力接近1.0时液氮吸附量急剧增加,发生毛细凝聚现象。吸附曲线证实页岩储层中微孔、中孔和大孔同时存在。
脱附曲线形态表明,在相对压力的下降初期,吸附量起初有一个明显的下降,毛细凝聚部分的液氮率先脱离出来;在相对压力介于0.5~0.9区间范围内脱附曲线较为平缓,在该压力区间范围内,较小孔隙内的液氮开始脱附,相对压力在0.4~0.5区间脱附曲线较陡,存在一个明显的拐点,表明较小的孔隙内液氮解吸完毕,较大的孔隙内部的液氮开始大量脱附;在相对压力降到0.4以下,脱附曲线和吸附曲线基本重合,表明微孔部分孔隙基本属于一端封闭的孔隙。脱附曲线上拐点位置对应于相对压力(p/p0)在0.5的位置,根据Kelvin方程计算解吸时,X=0.5所对应的孔半径rk=-2×10-3×34.65×10-4×1/8.35×77.3×ln0.5=1.38nm,表明墨水瓶颈处孔隙的直径在3nm左右。同时在相对压力降到0.4以后,脱附曲线与吸附曲线基本重合,根据Kelvin公式计算解吸时相对压力0.4所对应的孔隙直径为2.08nm,表明此直径小于2.08nm的孔隙主要以一端封闭的孔隙形态为主。
根据IUPAC分类结果将页岩储层中的孔隙分为微孔、中孔和大孔3种类型,不同测试方法对页岩中3种孔隙的测定效果不同。借助于压汞法—液氮吸附联合测定可以较好地反映出页岩储层的孔隙大小分布,有效反映页岩样品的非均质性。液氮吸附法探测范围为0.35~500nm,压汞法探测下限在7.5nm,探测上限为1mm。前者可以有效反映页岩中纳米孔隙的分布,后者可以反映页岩宏孔和微裂缝的信息。笔者分别选取压汞和液氮吸附最佳结果孔段进行分析,页岩储层中微孔和中孔部分(孔隙直径小于50nm部分)借助于液氮吸附测试结果,大孔部分(孔隙直径大于50nm部分)借用高压汞分析测试资料,将测试结果中不同分析化验手段重叠部分的数据进行处理,从而得到页岩储层中不同孔径的孔隙分布特征。
涪陵地区龙马溪组页岩储层压汞—液氮吸附联合测定分析结果显示以中孔为主,大孔相对不发育,孔径多集中在24nm以下(图3)。
图3 涪陵地区龙马溪组页岩储层孔径分布特征图
3.4.1 纳米CT
主要借助于中国石油大学(北京)引进的美国Xradia公司生产的Ultraxrm-L200纳米CT仪器,对涪陵地区龙马溪组页岩储层的8块样品进行了纳米CT分析,三维数据体由901张扫描图像重构获得,本次试验采取HRES模式,像素分辨率为65nm,分析时间大于15h,从三维数据体中可以提取不同的结构参数。
从目前完成的样品试验结果来看,焦页1井龙一段主力页岩气层段与上部龙二段、龙三段页岩储层段超微观孔隙结构特征存在一定差异:前者见微米级结构组分,以有机质内的圆管状的纳米级孔为主,孔隙形态为席状、片状、管状,连通性中等,估算的孔隙度为5.06%,喉道形态为针管状,局部为片状、斑块状,以30 nm的中型纳米孔为主(图4);后者见微米级孔隙和纳米级孔隙,孔隙形态为席状、片状,连通性差,估算的孔隙度为2.44%,实测孔隙度为3.62%;喉道形态为针管状,局部为球状,以50nm的大型纳米孔为主(图5)。
图4 焦页X井龙一段纳米CT扫描图
甲烷分子的直径为0.38nm,考虑到甲烷的单层吸附作用,那么理论上当孔隙直径大于3倍甲烷分子直径时就可以有游离态甲烷分子赋存于其中,成为甲烷气体的赋存空间。因此,对于纳米级孔隙的研究是页岩气研究和评价中的重点,常规的微孔结构图像表征技术很难实现对纳米孔隙的表征,纳米CT的分辨率只能识别大孔(直径大于50nm)范围内的孔隙,无法满足精细表征页岩储层孔隙结构的要求。
总体上来看龙一段有机质纳米孔发育,以中型孔为主,连通性中等;龙一段以上地层有机质纳米孔欠发育,但以大型孔为主,原生孔发育,连通性变差。
3.4.2 FIB-SEM
本次试验主要依托中国石油大学(北京)所引进的Hellios 650型聚焦离子束扫描电镜,其主要性能指标包括:电子束分辨率在最佳工作距离下为0.8nm(15 kV下),离子束分辨率在最佳工作距离下为4.5nm(30kV下)。设备同时配备了最新的Aztec X-Max50型能谱仪和EBSD(能量背散射电子探测仪),能够更好地获得样品的元素组成和晶格信息。场发射扫描电镜的分辨率可达10nm,虽然该方法无法识别泥岩中小于10nm的微孔隙,但在现有技术条件下,仍然是微孔隙结构最有效的分析和表征技术,该方法一次能够分析的区域范围有限,一般在20μm范围内。
通过3DFIB测试,从三维成像重建图上看到,涪陵地区龙马溪组页岩储层以有机质纳米孔为主,无机孔少量;出现“2多”:有机质内纳米孔多、超微裂缝多,纳米孔大小属中孔(2~50nm)(图6);并且发育纳米级与微米级裂缝、少量黏土晶间孔、少量黄铁矿晶间孔、少量黏土絮凝粒与粒内孔、大量有机质孔。
图6 焦页1井JSB-18样品(黑色硅质、碳质页岩)的3DFIB微观孔隙结构图
综上分析,涪陵地区龙马溪组页岩储层具备超微观复杂孔隙结构特征,孔隙类型包括无机孔、有机质孔隙、组构选择性裂缝(页理缝)以及非组构选择性裂缝(构造缝),有机质热演化过程中形成的有机孔隙对于页岩储层的发育起到了至关重要的作用,同时黏土矿物伊利石化形成的微裂(孔)隙和不稳定矿物(如长石、方解石)溶蚀形成的溶蚀孔可构成部分页岩储层的储渗空间[3]。
涪陵地区五峰组—龙马溪组沉积时期主体为深水陆棚沉积环境,受周缘黔中、川中等古隆起的隔挡,水体相对安静,且呈现较强的还原性,对于有机质及页理的发育十分有利,而有机质在后期的热演化过程中易于形成有机质孔隙,在后期的地层抬升过程中随着地层内部超压的释放,沿着页理方向易于形成组构选择性裂缝(页理缝),有机质孔隙与页理缝对于储层的发育起到了突出的贡献作用,可以说有利的沉积相为后期页岩储层的发育奠定了坚实的物质基础。
通过氩离子抛光扫描电镜、纳米CT及FIB-SEM观察结果证实龙马溪组页岩储层中发育大量的有机质孔隙,有机质孔隙对页岩储层的发育起到了至关重要的作用,从焦页XX井的TOC与孔隙度的拟合关系来看,二者之间也具备一定的正相关关系(图7),但是相关性并不显著,在扫描电镜及FIB-SEM下观察到了大量的无机孔隙,说明无机孔隙对页岩储层物性同样起到了一定的贡献作用。
图7 涪陵地区龙马溪组页岩储层TOC—孔隙度相关性分析图
通过各类无机矿物与实测孔隙度的关系拟合证实,孔隙度与各类无机矿物之间均不具备相关性,由此可分析出该区龙马溪组页岩储层孔隙度主要由有机质提供。但有机质与孔隙度的拟合关系表明二者的相关性一般,也可以说无机矿物同样提供了一定数量的孔隙,为明确无机矿物中究竟哪一类矿物为无机孔隙的主要来源,首先排除掉有机质对总孔隙的影响,用实测孔隙度除以实测TOC值,而后再与各类无机矿物含量进行相关性研究。
拟合结果表明:在排除掉有机质对总孔隙的影响之后,孔隙度与黏土矿物之间显示了良好的相关性,而与硅质含量、长石含量、碳酸盐矿物含量之间不具备相关性(图8),这与氩离子抛光扫描电镜观察结果也是一致的。
图8 涪陵地区龙马溪组页岩储层无机矿物与孔隙度/TOC拟合关系图
拟合结果表明,在排除TOC对孔隙度的影响后,孔隙度与黏土矿物含量呈现较好的正相关关系。进一步与不同黏土矿物类型含量进行拟合,结果表明,孔隙度与伊利石含量具备较好的正相关关系,与伊利石+伊蒙混层含量正相关关系得到进一步增强,而孔隙度与伊蒙混层含量相关性较弱,孔隙度与绿泥石含量之间呈负相关关系。分析认为,在成岩过程中由于蒙脱石向伊利石转化,晶体体积变小使得晶体间形成了一定数量的晶间孔缝,从而对页岩储层的储集性能起到了一定的改善作用。
涪陵地区龙马溪组页岩储层具备形成流体封存箱的良好条件,其上覆为致密砂泥岩地层,下伏为上奥陶统涧草沟组致密石灰岩,在后期的埋藏生烃过程中,由于上、下封隔层的阻挡作用无法形成有效排烃,从而在储层内部形成超压。该区龙马溪组已钻页岩气井资料表明,页岩气藏压力系数高达1.58,属于超压气藏。
龙马溪组页岩储层在后期的地质历史时期先后经历了深埋藏—抬升2个阶段,涪陵地区焦页X井埋藏史模拟结果表明涪陵地区龙马溪组页岩储层于早二叠世晚期进入生油高峰期,早侏罗世早期进入生气高峰期,于早侏罗世晚期进入热演化高阶段。早白垩世早期(距今140Ma)达最大埋深6 300m,此后受构造运动影响,进入持续抬升阶段(图9)。
图9 涪陵地区焦页X井龙马溪组沉积埋藏史图
在抬升阶段随着上覆地层的剥蚀,龙马溪组页岩储层所承受的上覆压力不断减小,页岩储层内部由于生烃所形成的超压逐步得到释放,在超压释放过程中页岩储层内部沿着页理面形成大量的页理缝,尤其是碎屑颗粒与黏土矿物以及有机质的接触界面。页理缝的形成一方面改善了储层的储集能力,另一方面大大改善了页岩储层的水平渗流能力。氩离子抛光扫描电镜、纳米CT、FIB-SEM试验结果均证实页岩储层中发育大量的页理缝(组构选择性裂缝)。
综合以上分析可以看出,特殊的沉积环境为页岩储层的形成奠定了坚实的物质基础,后期热演化过程中有机质所形成的大量有机质孔隙是页岩储层发育的关键性控制因素,无机矿物中黏土矿物所形成的黏土矿物晶间缝对页岩储层起到了一定的改善作用,页岩储层在后期抬升阶段形成的大量页理缝对页岩储层的渗流能力起到了关键性贡献作用。
1)页岩储层发育多种孔隙类型,主要包括孔隙和裂缝,孔隙进一步可划分为有机质孔隙和无机质孔隙,有机质孔隙主要为有机质热演化过程中所形成的孔隙,无机质孔隙包括黏土矿物晶间孔、粒间孔和粒内孔,主要以黏土矿物晶间孔为主,裂缝进一步可划分为组构选择性裂缝(页理缝)和非组构选择性裂缝,主要以组构选择性裂缝(页理缝)为主。
2)孔隙度主要介于3%~6%,最小值为1.17%,最大值为7.98%,平均值为4.61%。氮气法实测孔隙度在纵向上具备明显的三分性特征,纵向上可划分为3段,即上下1、3段孔隙度高,中间2段孔隙度相对偏低;水平渗透率主要介于0.001~355mD,最小值为0.001 5mD,最大值为355.2mD,平均值为21.939mD。垂直渗透率远远低于水平渗透率,垂直渗透率普遍低于0.001mD,平均值为0.003 2mD,对应相同深度的水平渗透率普遍高于0.01mD,平均值为1.33mD,二者相差超过3个数量级,页理缝的发育是造成水平渗透率远远高于垂直渗透率的关键性因素。
3)龙马溪组页岩储层主要包括孔隙型及裂缝—孔隙型2种孔隙结构特征,孔隙类型多样,孔隙直径主要分布在24nm以下,以中孔为主,孔隙组合形态表现为四周开放的平行板状孔隙及细颈广口的墨水瓶孔隙。
4)良好的沉积背景利于有机质与页理的发育,也为该区页岩储层的形成奠定了坚实的物质基础,而有机质是页岩储层形成的主要控制因素,无机矿物中黏土矿物类型的转换形成了一定数量的无机孔隙,对页岩储层的储集性能起到了一定的改善作用,页岩储层在后期埋藏—抬升过程中由于超压释放沿着碎屑颗粒与有机质及黏土矿物接触界面处形成了大量的组构选择性裂缝(页理缝),一方面改善了页岩储层的储集能力,另一方面控制着页岩储层的水平渗流能力。
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