碳纳米管气体传感器在空间站在轨检漏中的应用

刘宇明 侯宇葵 丁义刚 郑慧奇 沈自才

（1 北京卫星环境工程研究所，北京 100094）（2 中国空间技术研究院，北京 100094）

1 引言

空间站的密封是保证空间站安全的最重要环节之一。空间站的密封不仅影响着空间站舱内气体的补给周期，而且直接关系到航天员的生命安全。空间站在空间飞行过程中，由于受到振动、真空、冷热交变、原子氧、辐射、空间碎片等环境因素作用，舱体和密封件可能会产生松动、变形、老化、击穿等现象，造成空间站舱内气体外泄，威胁航天员及空间站的安全。为了避免此类危害，除了采用先进工艺和密封材料来提高空间站密封性能外，利用在轨检漏技术，及时发现泄漏点，从而采取相应的补救手段，也是非常必要的。

目前，用于空间站在轨检漏的技术主要有超声法［1-2］和光学方法［3-4］。超声法是通过测量逃逸气体产生的高频声波来确定泄漏点位置的检漏技术。这种方法一般采用多个超声传感器组成传感器阵列，以阵列中部的一个超声检测单元为基准单元，其余的单元为测试单元。漏孔泄漏气体过程中发出的超声波在空间站壁层的薄板中传播形成兰姆波，超声阵列传感器中的检测单元分别检测各自位置上的兰姆波信号，并将各个检测信号进行互相关联计算，就可以判断漏孔的位置。光学方法是通过测量逃逸气体的光谱来确定漏点位置，主要包括有荧光光谱法和红外成像法。荧光光谱法是通过测量逃逸气体在太阳光照射下发出的荧光来确定漏点位置，该方法曾用于和平号空间站（MIR Space Station）的Spektr舱段检漏，但由于背景太阳光太强等原因，没有发现漏点位置。红外光谱法是利用红外相机拍摄逃逸气体的红外像来检测漏点，可分为主动成像法和被动红外成像法。红外光谱法在实验室已获得成功，但是，离空间站实际应用仍有较大的差距。

随着空间站建设规模的逐渐扩大，航天员在轨驻留时间越来越长，空间站有可能面临多种原因引起的不同严重程度的气体泄漏事件。发展多样化的在轨检漏技术，满足不同气体泄漏情况下的检漏要求，快速准确地定位气体泄漏点位置，最大程度降低由于泄漏导致的有限资源损失，这对维护空间站安全十分必要。

由于人类空间活动的日益频繁，空间碎片数量急剧增加，因微小碎片撞击导致空间站微泄漏的风险不断提升。针对这种微泄漏，急需发展灵敏度更高的在轨检漏设备。此外，检漏设备的轻小型化、低功耗化也是未来发展的重要方向。本文在分析美国国家航空航天局（NASA）格伦研究中心（Glenn Research Center）的半导体气体传感器检漏设备（“Lick and Stick”检漏传感器）基础上，以技术推动为技术发展思路，提出基于碳纳米管气体传感器的空间站在轨检漏技术，并探讨了该技术目前所面临的问题及解决方案。这种新型技术的快速发展有助于丰富在轨检漏手段，提高在轨检漏的技术水平。

2 “Lick and Stick”检漏传感器

美国NASA 格伦研究中心根据未来载人航天活动的规划，针对航天员生保系统健康管理集成系统技 术（Integrated System Health Management，ISHM）的发展需求，提出并研制了基于半导体气体传感器的舱内危害气体泄漏检测设备［5］。半导体气体传感器检测是利用气体与传感器发生物理、化学作用，改变了探测器的某些性能（如电阻等），根据输出电信号变化，判断气体浓度变化，从而发现泄漏气体，确定泄漏点位置。格伦研究中心利用PdCr、Pd-Ag、SiC、ZnO 等半导体材料分别研制成H2、烃类燃料、O2等气体传感器，由于该传感器体积小，仅有一枚邮票大小，且模块化设计易于集成，使用方便，因此被称之为“Lick and Stick”检漏传感器。如图1所示的“Lick and Stick”检漏传感器，每个尺寸约为30mm×40mm，其中包括三种气体传感器单元，分别是H2、烃类燃料、O2气体传感器单元，并且集成了微处理器、信号控制器、温度控制器、无线传输系统和电池供电的5V 电源系统等模块。该传感器可以在任何时间任何有检测需要的地方独立运行，高度集成化的功能模块可以最大程度地减少体积和重量，降低功耗，以适应空间应用的要求。格伦研究中心认为这种多功能智能化的传感器，将在空间站危害气体监控、航天器在轨污染检测、燃料贮箱检漏等技术领域发挥重要作用。

图1 配备不同无线天线的检漏传感器Fig．1 “Lick and Stick”leak detection system configured with different wireless antennae

美国NASA 兰利研究中心（Langley Research Center）在研究空间站等航天器在轨检漏技术中认为：基于“Lick and Stick”气体传感器具有体积小、重量轻、功耗低、无线数据传输等特点，不仅可以用于舱内的气体监测，还可由自主飞行器携带，在空间站等航天器外表面上去扫描气体泄漏点，用于航天器的舱外在轨检漏［6］。目前制约该技术应用的主要问题，是传感器的灵敏度和气体可甄别性有待提高，其原因是逃逸到空间中的气体很容易因扩散而稀释掉，“Lick and Stick”检漏传感器已达到的灵敏度只有10-4量级，无法满足检漏高灵敏度测量要求。另外，还要根据在轨检漏的具体情况，研制具有特定气体选择性探测的传感器。因此，研发合适的气体敏感材料，提高气体传感器的灵敏度和气体检测的选择性，成为“Lick and Stick”在轨检漏技术亟需解决的关键技术。

3 碳纳米管气体传感器在空间站检漏中的应用

1991年，日本NEC 公司的科学家Iijima发现一种新的碳结构，即碳纳米管（CNT）［7］。碳纳米管的电性能强烈依赖最外层碳原子，当外层碳原子与气体分子结合后，碳纳米管的电性能就会发生变化。利用碳纳米管制备的气体传感器，可以检测出10-6（ppm）甚至10-12（ppt）量级浓度的气体［8-9］。碳纳米管气体传感器用作空间站在轨检漏的检测仪器，有可能突破“Lick and Stick”半导体气体传感器检漏技术的发展瓶颈，实现具有响应速度快、灵敏度高、体积小、功耗低、准确度高等特点的空间站检漏设备。

3．1 碳纳米管气体传感器工作原理

气体传感器是当传感器敏感单元吸附被测气体分子后，引起敏感单元的物理、化学性质变化，并反应到电信号上输出，通过电信号变化大小来确定被测气体的浓度。碳纳米管气体传感器按照检测电信号不同，可以分为电阻／电导型和电容型。目前，绝大多数碳纳米管气体传感器都是通过测量碳纳米管电阻／电导的变化来分析气体浓度。以NO2气体检测为例，如图2 所示，当环境中充入被测气体NO2时，NO2分子吸附在碳纳米管表面，并导致碳纳米管电导发生变化，电导的相对变化量（（Gt-G0）／G0×100%，Gt是t时刻的电导，G0是电导初始值）与被测气体的浓度有关，根据碳纳米管电导变化量就可以判断被测气体NO2的浓度［10］。当切断被测气体源并充入N2气体稀释消除NO2气体时，碳纳米管的电阻／电导又会恢复到原来的状态，具备恢复效应，因此碳纳米管气体传感器可以重复使用。

图2 碳纳米管传感器对NO2 气体的响应Fig．2 Carbon nanotube sensor response for NO2

自2000年Kong Jing等人发现碳纳米管可以用于气体传感器以来［11］，碳纳米管感应气体的原理一直备受关注，并存在争议。比较普遍的看法，认为碳纳米管与气体分子间电荷迁移是造成碳纳米管电阻变化的原因［12］，工作原理是：气体传感器采用的碳纳米管是半导体型碳纳米管，呈现P型半导体特征，即其载流子是空穴。当碳纳米管吸附还原性气体时（如NH3），气体分子中的电子会流向碳纳米管，碳纳米管的费米能级远离价带，空穴数量减少，电导降低。而当吸附氧化性气体时（如NO2），情况恰恰相反，碳纳米管中的电子会被气体分子吸走，碳纳米管内空穴数量增多，电导增加。但是，也有人认为碳纳米管与金属电极的接触界面在气体分子吸附前后，肖特基势垒（Schottky Barrier）变化才是导致电阻变化的原因［13］。虽然电阻型碳纳米管气体传感器的工作原理还没有定论，但是，可以看出对于纯碳纳米管制备的气体传感器只能对部分存在电子迁移的气体进行检测，可以检测的气体种类很少。为了扩大碳纳米管气体传感器的检测气体种类以及进一步提高传感器的性能，研究人员通常先对碳纳米管进行功能化处理，在碳纳米管的表面原子上嫁接对气体有选择性吸附能力的原子、分子或官能团，再将碳纳米管材料用于气体传感器。这种将碳纳米管先进行功能化处理的方法，是目前研制碳纳米管气体传感器时最常用的方法。

除了测量电阻／电导信号外，还可以利用测量碳纳米管薄膜与平板电极间的电容信号变化来检测气体。Snow 等人最先研制了电容型碳纳米管气体传感器［14］。他们在SiO2／Si基底上生长单壁碳纳米管，SiO2作为电介质层，重掺杂硅作为平板电容一个电极，碳纳米管作为另一个电极，利用30kHz，0．1V 交流电测量平板电容器电容，如图3 所示。电容型碳纳米管气体传感器的工作原理与气体在强电场下的极化有关。当在电容器两端施加电压后，碳纳米管由于尺寸很小，为纳米量级，在极小的电压下其边缘的电场强度就可以达到很高数值。Snow认为对单壁碳纳米管，当施加电压为0．1V 时，碳纳米管周围的电场强度可达105～106V／cm。如此强的电场可以使气体吸附物极化，宏观显示出电容的变化。该电容式传感器饱和响应时间短（约4s），吸附过程完全可逆，灵敏度高，可以检测100×10-12浓度的NO2，甚至可以检测20×10-12浓度的甲基磷酸二甲脂（DMMP）。电容型碳纳米管气体传感器虽然在饱和响应时间、恢复时间的参数上性能优异，但是其对信号检测设备的要求很高，目前除了Snow 等人外，其他人在这方面的研究结果很少。

图3 单壁碳纳米管电容示意图Fig．3 Schematic of a single-walled carbon nanotube capacitor

3．2 碳纳米管气体传感器应用中面临的问题

碳纳米管气体传感器用于空间站检漏，首先必须对泄露气体反应敏感。空间站泄漏的气体主要以N2和O2为主，目前的碳纳米管气体传感器还无法有效检测出这两种气体。Collins等人在2000年曾发现半导体型单壁碳纳米管在O2中会改变其半导体属性［15］，但是后续的研究很少，没有碳纳米管O2传感器相关性能参数的报道。直到2008年，Llobet等人利用改进的溶胶凝胶方法，得到金属铌（Nb）掺杂的二氧化钛／碳纳米管复合材料（TiO2-CNT），该材料制备的传感器可以检测10-6浓度量级的O2气体［16］，但必须在高温条件下，也不适于空间应用。在N2气体的检测方面，还未见相关报道。因此，对O2和N2气体的检测仍是碳纳米管气体传感器面临的重大难题。

其次，在轨检漏设备需要多次重复使用，在同一次检测任务中，也需要检漏设备能根据泄露气体浓度变化迅速作出信号反应。这就要求碳纳米管气体传感器必须具备可恢复性，即气体分子吸附的过程具有可逆性，而且解吸附过程时间尽量短。因此，在研制碳纳米管气体传感器时，应关注传感器的恢复性能，将恢复时间缩短至数十秒甚至几秒以内。

此外，未来空间站检漏技术要求快速、准确检测出更小漏点的位置。而空间站舱段外表面积大，微小泄漏的泄漏气体量又很低，气体在真空中的扩散速度很快。这些都对碳纳米管传感器检漏设备提出了巨大挑战。

3．3 碳纳米管传感器检漏设备方案设想

1）碳纳米管传感器的制备方法

碳纳米管气体传感器的基本结构，主要有电阻结构和场效应管（FET）结构两种［17］（图4）。这两种传感器结构非常类似，电阻式传感器直接将碳纳米管两端连接在正负电极上，FET 结构与电阻式结构相比增加了门电极，门电极与源电极、漏电极和碳纳米管间由SiO2层隔开。

场效应管结构虽然制备工艺复杂、成本高，但是用于空间站检漏设备时应采用这种结构，其原因是场效应管结构增加了门电位，门电位可以调制碳纳米管的电子能级，在一定程度上可以提高传感器的灵敏度。特别是门电位产生的电场可以加快气体的脱离，提高传感器的可恢复性，减少恢复时间，这对空间站在轨检漏十分重要。

图4 电阻式和场效应管式碳纳米管传感器的结构示意图Fig．4 Schematic of chemiresistor and ChemFET configurations with CNT

为了提高碳纳米管传感器的灵敏度，在传感器的电路也应做相应的设计。气体传感器的灵敏度与电信号大小密切相关，在相同气体浓度下，增大碳纳米管与气体的接触面积，可以增加响应电信号的强度，因此，在碳纳米管传感器的电路设计上应尽量采用多根碳纳米管组成的碳纳米管网作为气体感应单元，而不是利用单根碳纳米管作为感应单元，并且利用插指电极的设计来提高感应单元的制备成功率和数量［10］。

2）碳纳米管的预处理

直接利用碳纳米管制备的传感器（纯碳纳米管传感器）对不同气体检测的灵敏度差异巨大，有的可达10-9量级，有的却在10-4量级，甚至对很多气体没有响应。空间站在轨检漏过程中，需要检测10-9级甚至10-12级浓度的N2或者O2气体，纯碳纳米管传感器还不足以达到如此高的要求。此外，对于多数气体，纯碳纳米管传感器的响应时间和恢复时间都比较长，需要几分钟甚至十几分钟。甚至不能完全恢复，导致传感器不能重复使用。为了解决以上问题，必须对碳纳米管进行功能化处理，以提高碳纳米管气体感应单元的性能。

碳纳米管功能化方法可分为三种：填充法、原子替代法和表面嫁接、包覆法，如图5所示。①填充法是利用碳纳米管的中空管状结构，在其管内填充某些物质的原子或分子。该方法不仅要先将碳纳米管封闭的端口打开，而且对填充物浸润性质等要求较高，一般需要利用离子注入、高压等方法才能填入，实现难度较大。②原子替代法是利用物理或化学方法，将碳纳米管中的部分碳原子替代成为其他原子。该方法将碳纳米管作为反应物参与反应，原子替代反应发生在碳纳米管的碳原子处，功能化后的碳纳米管仍然保持着原先碳纳米管的纳米结构。但这种方法受分子键匹配的限制，只有几种原子可以替代碳原子，如N、B 原子等，因此该方法可应用的范围很小。③表面嫁接、包覆法是利用物理化学方法在碳纳米管表面嫁接、包覆其他物质的原子、分子、官能团等。碳纳米管碳原子与其他物质的结合方式，可以分为共价键结合和非共价键结合两种。共价键结合一般先将碳纳米管用酸处理，在有缺陷的C 原子上嫁接羧基，然后通过酶化作用或酰胺化作用羧基，将分子、官能团与碳纳米管结合在一起；非共价键结合是以超分子络合方式利用范德瓦尔斯力、π-π堆积作用力等将原子、分子、官能团吸附、包裹在碳纳米管表面，如表面镀膜、物理混合等。非共价结合不会破坏碳纳米管的结构和物理性质。

碳纳米管表面嫁接、包覆法相对其他两种方法是比较简单的实现碳纳米管功能化的方法，该方法可以将多种不同类型物质的原子、分子、官能团通过共价键和非共价键与碳纳米管表面碳原子结合。在研制空间站检漏用碳纳米管气体传感器时，碳纳米管表面嫁接、包覆法是最理想的碳纳米管功能化处理方法。利用该方法，可在碳纳米管表面包覆对氧气敏感的材料，如Sr、Ti、Y、Gd、La、Nb等金属及金属氧化物材料，提高碳纳米管对O2气体的检测灵敏度，满足空间站检漏应用的要求。

图5 碳纳米管的功能化方法Fig．5 Methods for functionalizing carbon nanotube

3）碳纳米管气体传感器的阵列设计

空间站舱段外表面积庞大，而气体传感器检测微小泄漏是通过在空间站舱段外表面逐次扫描的方法实现的，这就造成依靠单个气体传感器进行检漏的时间花费巨大，没有实际应用的可行性。另一方面，空间站内向外泄漏的气体扩散速度非常大，可达300m／s以上，泄露漏的气体很快就消失在空间中，与传感器接触反应的概率很低，这也给气体传感器的检漏工作带来困难。

为了解决以上问题，在碳纳米管气体传感器检漏设备的设计上，应采用传感单元阵列设计的方法，如图6所示。利用半导体工艺，在同一块柔性基底材料上，按照一定的排列次序同时制备出多个碳纳米管气体传感器单元组成的传感器阵列。利用传感器阵列进行空间站检漏时，单位时间扫描面积大，同时，根据多个传感器测得的气体浓度变化梯度，可以快速定位泄漏点位置方向，缩短检漏时间。

图6 碳纳米管气体传感器阵列示意图Fig．6 Schematic of carbon nanotube gas sensor array

选用柔性材料作为碳纳米管传感器阵列的基底材料，可以根据气体分子运动学设计合适曲率的球面形状基底，这类曲面形状的集成电路已经实现［18］，如图7所示。曲面形状可以减缓泄露气体扩散速度，延长气体逃逸时间，增加气体传感器与气体作用的几率，提高检漏成功率。

图7 柔性碳纳米管芯片集成电路Fig．7 A flexible SWCNT integrated circuit chip

4）碳纳米管气体传感器检漏设备其他相关技术需求

碳纳米管气体传感器检漏设备是通过逐次扫描空间站舱体外表面，当泄漏气体接触到传感器时，传感器发生电性能变化，输出电信号，从而确定泄漏点。该检漏方法要求检漏设备应是具有高度自主性的低功耗轻量化设备，除了碳纳米管气体传感器技术以外，还需要以下相关技术支持。

（1）自主控制及运动的机器人系统。未来可由机器人携带碳纳米管气体传感器，按照一定的路径对空间站舱段外表面进行扫描，检测空间站泄漏点。机器人技术的迅速发展将为碳纳米管气体传感器在空间站检漏中的应用铺平道路。

（2）信号测量与处理系统。信号测量与处理系统检测并分析碳纳米管气体传感器发出的电信号，将有价值的数据反馈到空间站。信号测量与处理系统首先要有较高的微弱信号测量精度，可以测出传感器发出的微弱信号。同时该系统同样具有低功耗、轻量化的特点，碳纳米管气体传感器的功耗很小，在微瓦量级，测量与处理系统很大程度上决定了检漏设备最终的功耗。

（3）无线传输技术。碳纳米管气体传感器检漏设备是依靠机器人携带进行检测的，无线数据传输是首选的数据传输方式，可避免有线数据传输中线缆移动、缠绕带来的风险。

（4）高效电池技术。碳纳米管气体传感器检漏设备所需的碳纳米管气体传感器、机器人系统、信号测量与处理系统、数据传输系统的供电需通过电池实现，高能量密度电池可以缩小电池的体积，提供检漏设备更多的工作时间，减少检漏设备返回空间站舱内充电或更换电池的次数。

目前，NASA 的“Lick and Stick”检测传感器已经具备以上四项支撑技术中的三项，第一项自主控制及运动的机器人系统也是NASA 重要关注和推动的技术领域。

3．4 国内研究基础

我国在碳纳米管气体传感器的基础研究方面，已经取得了很多有价值的成果。例如，李兴辉等人在柔性聚对二甲苯C 基底上，制备了甲醇气体单壁碳纳米管传感器［19］，该传感器具有很好的重复性和较快的响应时间。文晓艳发现对碳纳米管表面进行有机修饰、无机原子掺杂等处理，可以提高传感器的检测范围，提高检测灵敏度和选择性［20］。孟凡利等人利用碳纳米管的场离子化、极化作用和吸附特性研制了四种新型气体传感器，并研制了用于毒品和爆炸物检测的碳纳米管阵列传感器样机［21］。这些研究成果表明，我国在碳纳米管气体传感器方面有着很好的技术基础，虽然碳纳米管气体传感器在空间领域的应用研究仍处于空白阶段，但国内已有的研究基础，为碳纳米管气体传感器在轨检漏技术的开展奠定了良好的研究条件。

4 结束语

自碳纳米管用于气体检测以来，碳纳米管气体传感器技术已经得到了快速发展，碳纳米管气体传感器具有以往气体传感器无法比拟的性能，从而有望作为空间站检漏的一种新技术。针对空间站的气体泄漏特点，采用场效应管结构、插指电极、功能化碳纳米管、柔性传感器阵列等方法，可以实现碳纳米管气体传感器对低浓度O2的快速、可重复检测，达到微小泄漏检测的技术要求。而机器人技术、电池技术、无线通信技术等的发展，也为碳纳米管气体传感器的应用提供了支撑条件。基于该传感器的自动检漏设备，可以替代航天员完成空间站一些微小泄漏的检漏任务，降低了航天员出舱活动所面临的风险。

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