造纸碱回收白泥综合治理技术的研究与应用

胡可信 余 聪，2 张海潮 陈启杰 王玉珑

(1. 长沙理工大学化学与生物工程学院，湖南长沙，410114;2. 南京林业大学江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室，江苏南京，210037)

目前国内外制浆尤其是非木材纤维原料的制浆生产仍以碱法为主，其突出特征为:制浆过程中产生大量的黑液是通过碱回收进行处理，碱回收生产的运行必将产生副产品——白泥。早期研究的白泥石灰回收法，虽然对木材纤维原料的制浆碱回收白泥处理有一定的效果，但还是存在不少生产运行、节能与效益发挥的问题。对于非木材纤维原料，白泥石灰回收法的适应性更低，国内外还没有成功应用的报道。随着制浆造纸企业白泥问题的突显，不少企业与研究单位对白泥综合治理的方法开始了研究，应用技术也常见报道。但事实上，在我国制浆造纸企业碱回收的实践中，除少数企业对碱回收白泥进行了回收利用外，多数企业只能择地填埋或堆放。随着造纸企业新建碱回收系统数量越来越多，规模越来越大，产生的白泥将会大幅度增加并积累，若不采取有效措施，势必造成又一严重的环境污染。因此，寻找科学合理的白泥治理方法成为重要的研究课题。

1 碱回收白泥的产生及其主要成分

碱回收白泥作为碱回收过程中产生的固体废渣，其主要成分为CaCO3，此外，还含有苛化过程中过量加入的石灰、CaSiO3、残余NaOH 以及由于纤维原料不同而会有含量不等的Na2S、铝、铁、镁化合物及尘埃杂质等，具有含硅量高、含水率大、高碱性和颗粒细度大等特点。碱回收白泥的主要化学成分如表1所示［1］。

2 碱回收白泥的综合治理方法

碱回收白泥治理的必要性和存在的治理难度，使得开发成熟有效的白泥综合利用技术成为目前研究热点，出现了从多学科多角度出发的各种治理方法，但这些研究多数处于实验阶段。目前，已用于工业化生产的归纳起来主要有以下几种。

表1 碱回收白泥的主要化学成分 %

2.1 白泥回收石灰

目前大型木浆厂为解决白泥处理问题，均配备有石灰回收系统，用于回收苛化工段产生的白泥，经过石灰窑煅烧后生成石灰返回苛化工段循环使用。

我国早在20 世纪七八十年代便开始引进国外的回转石灰窑技术及设备。回转石灰窑是以重油、天然气、煤气等为燃料进行生产的。该技术成熟，回收量大，石灰回收率一般在90% ～95%，回收的石灰纯度高、质量稳定，能保证苛化系统的正常运行，自动化程度高。但该技术的适应性差，目前仅用于木浆碱回收白泥的处理。此外，对补充石灰质量要求高(有效CaO 含量在85%以上)，对白泥过量灰和残碱含量有较严格的限制。生产运行成本和投资成本均较高［2］。

采用回转石灰窑进行白泥回收石灰循环使用，目前仍然是大型木浆厂处理碱回收白泥唯一的途径，而非木浆厂的碱回收白泥含硅量高，采用煅烧法难以烧成石灰或烧出的石灰难以进行良好的消化，还会造成硅积累等问题，以至于影响整个碱回收过程的操作。

2.2 白泥代替部分石灰石生产普通硅酸盐水泥

利用碱回收白泥代替石灰石生产普通硅酸盐水泥的研究从20 世纪80 年代就开始了，该白泥处理方法，从技术理论上来看是可行的，它尤其适用于湿法回转窑的生产。90 年代初就有运行的案例报道。国内有运行经验的企业有:浙江民丰造纸厂、福建南纸股份有限公司、四川雅安制浆造纸厂，南宁糖业股份有限公司蒲庙造纸厂等［3-6］，这些企业均投入了大量的资金，而项目目前大都处于停用状态。其原因大致有以下几点:

(1)白泥加填的比例不大，对水泥企业在节约石灰石原料方面意义很小，而水泥企业对此承担的运行与质量风险却很大。这是因为水泥是关系到民生的重要建筑材料，一旦出事就是大问题;再加上白泥质量不稳定的现实问题，使水泥产品质量不合格和生产运行受到影响的可能性增大。

(2)白泥用于生产建筑水泥时，突出问题是造纸白泥的含水量较大(40%左右)，在生产建筑水泥时能耗较高。如果采用湿法生产水泥，虽然对水分要求没有那么严格，但湿法生产水泥的单位产品能耗比干法生产要高出2093 ～2930 kJ/kg，其水泥产品的生产成本缺少市场竞争优势。

(3)由于白泥与石灰石原料存在差异，如何找到白泥与石灰石混合原料的水泥生产工艺及配方，需要做很多的实验及进行较大的工艺调整，才能基本达到生产及产品质量的稳定。而由于碱回收白泥粗品质量(水分、残碱、过量灰及粒子的均一性等)的不稳定性，使得水泥生产不得不频繁调整工艺，导致生产很难稳定。

(4)水泥生产中加入白泥还存在生产运行的问题。无论对碱回收白泥粗品的质量怎样进行管理，白泥中含杂与含碱问题始终存在，在水泥生产过程中，残碱与非CaCO3杂质会带来如下问题:①NaOH 和Na2CO3极易形成熔物，导致其熔点下降，较易熔融。由于这一特性，在较高温度下，比其他物料更易熔化，使炉衬表面出现一定数量的液相。若含碱量太高容易造成炉衬外表面液相数量过多，形成结圈或没有挂在炉衬上的易熔结成大球，对炉子的生产及产品性能造成较大的危害。②白泥中的含碱成分在高温情况下会与炉衬的耐火材料发生化学反应，使耐火材料达不到其应有的物理性能和化学性能，破坏耐火材料的有效作用。③窑内还会发生不同程度的结圈，结圈处理的难度很大，有时甚至只能对生产设备进行报废处理，严重影响生产的正常进行和设备的使用寿命。

白泥代替石灰石生产普通硅酸盐水泥只有较好地解决了上述存在的各种生产技术问题，才能实现工业化生产。否则，造纸行业依赖于水泥生产来解决白泥治理之路依然漫长。

2.3 白泥作为烟气脱硫剂

近年来，已开始把碱回收白泥应用于脱硫环保工程上，并在动力锅炉排烟的脱硫剂和煤黏合剂等方面进行了试验，扩大了试验领域［7］。还有研究表明［8］，草类纤维制浆碱回收白泥中含有一定量的锶(Sr)化合物，含锶化合物可以作为煤炭的脱硫催化剂，因此，白泥可以与其他化学品共同配制成煤用脱硫助剂。此外，由于碱回收白泥的主要成分是CaCO3以及少量的NaOH 和CaO，而目前世界上烟气脱硫(FGD)吸收剂以石灰石为主，且石灰石又以其更廉价的优势成为烟气脱硫(FGD)装置的首选脱硫剂。因此，应用白泥作脱硫剂脱除烟气中的SO2，不仅可以降低运行费用，还可以达到“以废治废”的目的［9］。但由于传统苛化工艺产生的白泥CaCO3含量一般在85%左右，加上白泥中黑色尘埃含量较多以及含硅等因素，使得白泥脱硫产生的副产品石膏的品质很低，难以满足工业原料要求，同时，草浆碱回收白泥中硅的大量存在，导致脱硫系统结垢问题严重，给脱硫运行带来较大的影响。如何使脱硫系统稳定运行和提高石膏的质量，仍面临许多技术问题要解决，否则，作为副产品的石膏只能采取填埋处理，其带来的酸性污染(对环境的污染更严重)和对生产运行的影响不可小视。

2.4 白泥精制CaCO3 的生产及其加填应用

白泥精制CaCO3可作为造纸填料和塑料制品的填料［10］。制浆造纸生产企业可实现企业内部消化，实现白泥在工厂内综合利用。白泥精制CaCO3具有如下特点:

(1)技术已趋成熟，适应性强。目前已有各种原料制浆碱回收生产中的应用案例。

(2)投资成本较高。要生产高质量的白泥精制CaCO3，需要从苛化开始就对生产进行优化。

(3)运行成本低。一般每吨白泥精制CaCO3生产的综合成本可控制在300 元以内。

(4)白泥回收率高。当石灰质量较好(CaO 含量在85%以上)时，回收率可达90%以上。

(5)用于纸张的加填技术成熟，可实现纸张多项质量指标的提高。

从国内几家长期运行的项目来看，该白泥治理方法不但能较好地解决白泥外排污染环境的问题，而且还能给企业带来较好的经济效益。

综合上述白泥治理方法，可以认为，碱回收白泥精制CaCO3用于纸张加填是目前造纸碱回收白泥处理的有效方法。从目前国内相关项目的运行情况看，国内某公司开发的ATM-WPCC 白泥精制CaCO3新技术应用效果比较稳定，得到了业内的一致认可。下面将对此重点介绍。

3 碱回收白泥精制CaCO3 技术的研究

3.1 碱回收白泥生产CaCO3 技术的发展

利用碱回收白泥生产CaCO3并作为纸张填料的研究从20 世纪80 年代就开始了，最先报道的是湖南沅江纸厂，该厂将部分白泥CaCO3替代滑石粉作为胶印书刊纸和书写纸等文化用纸的填料，取得了成功，获得了较好的经济效益。早期的白泥CaCO3生产工艺比较简单，主要是通过选用优质的石灰原料，生产出质量较高的白泥粗品，对白泥粗品进行多次水洗与过筛处理，处理后可获得大约60%左右的白泥优品，送碳化罐进行pH 值调节，pH 值调节后的白泥就可直接送造纸加填使用。该厂后来又对白泥粒子均一性差而影响纸张表面强度的问题开展研究，提出并将重质CaCO3(GCC)湿法研磨技术应用到白泥匀整处理工艺上，取得了一定的效果。

沈兴楠等人［7］在1999 年进行了碱回收白泥Ca-CO3干粉生产的研究，其流程为:经洗涤以除去残余可溶性NaOH、Na2S;经筛选以除去或降低尘埃杂质;通入CO2气体将过量的CaO 转化为CaCO3。化学反应式为:

再经干燥、筛分，可以使其各项技术指标达到普通沉淀CaCO3(HG2226—91)的要求。

胡祥正等人［10］在2001 年对苇浆黑液碱回收白泥精制CaCO3提出了3 种精制方法，即:水洗法、干燥法和助剂法。应用此3 种方法制得的白泥CaCO3中硅的含量基本稳定，残碱的含量亦低，符合造纸填料的要求。其中干燥法制得的白泥CaCO3白度最高且制备过程耗水量最小。李仲明等人［12］在2006 年对碱回收白泥制备轻质CaCO3(PCC)进行了深入研究，通过对消化前的绿液进行絮凝提纯处理，避免绿液中的炭末、杂土、硅胶及Fe 离子、Mn 离子等杂质进入消化、苛化系统，以提高白泥的白度和纯度，并且开发白泥专用砂磨机对白泥进行定向研磨、解絮规整，使其细度和微观结构满足造纸填料的需要，同时定向研磨又可筛除砂子、焦炭等硬体杂质。胡剑榕等人［13］在2011 年就碱回收白泥CaCO3与商品CaCO3基本特性及其加填性能进行了研究，通过对碱回收白泥CaCO3与商品CaCO3在白度、纯度、晶体结构和比表面积与孔径分布等基本性质的对比研究，深层次地找出了白泥CaCO3应用中还存在的问题。王桂林等人［14］在2009 年进行了碱法草浆碱回收白泥精制CaCO3产品的特性和在胶版印刷纸生产应用方面的研究，为过去多年来山东、河南、湖南、湖北等地多家造纸企业白泥CaCO3项目投运后未能成功实现生产运行找出了原因，提供了理论依据。日本的Yansunori 等人［15］提出了一种硫酸盐浆厂生产高质量PCC 的新工艺，通过控制反应条件可以获得各种晶型的苛化CaCO3，如米粒状、针状、纺锤状等。根据他们的研究，影响苛化CaCO3晶型的因素包括消化液、生石灰的活性、石灰乳液的浓度、反应温度、绿液的加料时间和搅拌速度，其中最大的影响因素是消化液中碳酸根离子的浓度，该浓度要尽量低。随着苛化反应温度的降低，苛化CaCO3的形状将从针状逐渐转变成块状。该文献中还提出通过两步苛化，以改善苛化后的CaCO3和白液的分离。

3.2 碱回收白泥精制CaCO3 技术

随着造纸与印刷工业的迅速发展，对纸张质量的要求也在不断提高，通过简单工艺处理，只提高白泥CaCO3的物理指标已不再能满足高质量纸张生产的需要了。同时，仅60%的回收率也不能彻底解决白泥污染的问题。对白泥精制CaCO3技术进行创新，生产适合加填工艺需要的白泥精制CaCO3，消除白泥精制CaCO3对加填及纸张质量的不利影响，提高加填比例，实现白泥的综合利用成为白泥精制CaCO3技术研究的新课题。

3.2.1 ATM-WPCC 白泥精制CaCO3技术介绍

ATM-WPCC 白泥精制CaCO3技术是在综合考虑了碱回收苛化技术、PCC 生产技术、造纸湿部化学及加填生产技术的基础上研发出的一套适合我国制浆原料结构的碱回收白泥综合治理技术。该技术从苛化反应即开始控制，其工艺过程是由苛化技术的优化和对苛化后生成的优质白泥粗品进行精制处理两部分组成。通过工艺调整，为满足造纸机加填工艺要求而“定制”碱回收白泥精制CaCO3，最大限度地满足了碱回收白泥精制CaCO3的使用要求，该技术现已在山东临清和山东潍坊两家造纸企业成功运行。

3.2.2 ATM-WPCC 白泥精制CaCO3原理及特点

(1)技术指标分析

ATM-WPCC 白泥精制CaCO3属于沉淀法CaCO3，生成方法、化学成分与商品PCC 相同，其性能指标相近［16］。白泥精制CaCO3主要质量技术指标有:Ca-CO3含量、CaO 含量、HCl 不溶物含量、筛余物、沉降体积、粒度、晶型、吸油值、白度、水分含量等。根据使用目的不同，对白泥精制CaCO3质量要求亦不尽相同。白泥精制CaCO3产品档次的高低，在一定程度上取决于其特殊性质，如:晶型、胶体活化性能、比表面积、吸油值、沉降体积等。现代造纸技术的复杂性和纸张产品的多样化发展，要求产品要做到优质专用［17］，才能体现白泥精制CaCO3生产技术的先进性。

(2)生产原理

PCC 的生产方法有多种，但以碳化法为主，此外还有:纯碱(Na2CO3)氯化钙法;苛化碱法;联钙法;苏尔维(Solvay)法［15］。

白泥精制CaCO3实际上就是苛化碱法生产出的PCC。因而ATM-WPCC 白泥精制CaCO3具有PCC 的诸多特性。由于碱回收苛化生产工艺的需要以及白泥生产环境的原因，白泥精制CaCO3具有比PCC 更强的团聚性。其工艺生产路线为:对从碱回收燃烧工段来的绿液，用专用提纯剂+石灰乳辅助剂+离子屏蔽剂进行提纯处理，使绿液中的固体杂质、硅杂质及大部分金属离子杂质等得以去除;对传统苛化工艺进行优化，控制苛化反应，增设晶控、除灰过程等，使苛化产生的白泥达到白泥精制CaCO3生产的品质要求;苛化后产生的白液回用到制浆车间，生产的合格白泥粗品经过净化、洗涤、碳酸化修整等深度处理过程。在白泥精制方面，对白泥精制CaCO3进行匀整处理，在控制尘埃的同时，使得白泥精制CaCO3的粒子粒径均一，而且实现20 级到65 级可控，生产的浆状成品，直接送抄纸车间代替商品CaCO3加填使用;对处理后的白泥精制CaCO3进行干燥及干粉粉碎和分级等处理，生产出各种粒级的白泥精制CaCO3，实现白泥精制CaCO3产品的商品化。

(3)技术特点

①从白泥精制CaCO3质量技术指标的分析着手，深入研究白泥精制CaCO3生产工艺及生产环境要求，以满足产品的特殊要求。②为生产合格的白泥精制CaCO3，该技术从苛化开始就有效控制白泥粗品的品质。③该技术解决了碱回收苛化生产及碱液质量与高品质白泥粗品生产的问题，使得苛化碱回收率稳中有升，碱液质量明显提高。④白泥精制工艺在确保浆状产品洗净度的同时，重点对白泥精制CaCO3进行碳酸化修整，使白泥精制CaCO3的物理指标提高，特殊性质得到改善，从而满足用户的使用要求。⑤该技术重点解决了白泥精制CaCO3加填对纸张施胶度的影响、对纸张表面强度的影响以及对抄纸湿部化学的影响，从而有效地提高了填料用量，为制浆造纸企业白泥精制CaCO3的生产与应用提供了保证。

4 ATM-WPCC 白泥精制CaCO3 的实际生产应用

为了进一步了解和验证白泥精制CaCO3技术工业化生产的成熟性与可靠性，分别在山东临清和山东潍坊建设了两个ATM-WPCC 项目示范工程。

4.1 山东临清某纸业公司ATM-WPCC 白泥精制CaCO3项目

山东临清某纸业公司文化用纸年产量30 万t 以上，主要制浆原料为麦草，化学浆生产能力为200 t/d。现有碱炉3 台，苛化系统2 套。2007 年投产的白泥精制CaCO3车间处理白泥能力为30 t/d，每天可生产白泥精制CaCO3约28 t。ATM-WPCC 白泥精制CaCO3作为造纸填料分别用于幅宽为1760 mm 长网纸机生产胶版印刷纸、轻型纸和静电复印纸等，纸机车速约180 ～200 m/min。自该公司启动ATM-WPCC 白泥精制CaCO3示范工程后，白泥污染问题得到了良好解决，效益显著，生产稳定，加填纸张质量稳中有升。通过对湿部化学的优化，抄纸过程未出现不良反应。到目前为止，ATM-WPCC 白泥精制CaCO3示范工程已成功连续运行了4 年多，得到了该公司的充分认可。

4.1.1 白泥精制CaCO3生产及运行效果

项目经过一系列改造，整个白泥精制CaCO3生产过程处于稳定运行状态，为企业创造了良好的经济效益。具体表现为:

(1)白泥精制CaCO3主要质量指标比较稳定。

(2)石灰用量降低5% ～8%，苛化转化率提高1% ～2%。

(3)碱回收率提高1% ～2%。

(4)设备运转正常。

4.1.2 白泥精制CaCO3的加填应用

(1)降低纸张生产成本

按原计划白泥精制CaCO3产量为20 t/d 计算，生产成本是327.26 元/t。通过白泥精制CaCO3生产的投用，苛化工段石灰的用量降低了90 kg/t 碱，折合每吨白泥精制CaCO3的生产成本降低了23.33 元。通过白泥的回收，也节约了白泥的填埋费用，折合每吨白泥降低了26 元左右的填埋成本。由此，计算出白泥精制CaCO3的生产成本是277.93 元/t。如使用白泥精制CaCO3代替商品PCC，则每吨CaCO3降低成本116.07 元(PCC 394 元/t)。如果使用白泥精制CaCO3代替商品GCC，则每吨CaCO3降低成本32.07元(GCC 310 元/t)。

此外，在填料用量相同时，应用白泥精制CaCO3比商品CaCO3加填纸的灰分增加2.5%。

(2)提高成纸质量

使用白泥精制CaCO3替代商品CaCO3用于生产中高档文化用纸的加填，生产的纸张纸面细腻，手感好，纸张质量明显提高。①在灰分含量相同时，白泥精制CaCO3加填后纸张厚度提高10%左右，有效地解决了高配比草类浆纤维生产纸张松厚度不理想的问题。②灰分含量相同时，白泥精制CaCO3加填后成纸不透明度提高5%以上。③应用白泥精制CaCO3加填后纸张裂断长、耐折度、表面强度等指标略有提高。④填料用量由原来的32%降至现在的28%左右，填料留着率提高8%以上，白泥精制CaCO3填料与纤维结合表现出较强的附着能力。

(3)对抄纸过程的影响

①为达到纸张相同的Cobb 值，AKD 用量明显增加，增加量约为15% ～30%。②短循环系统较易脏污，流浆箱可能结垢，系统清洗周期缩短，需加强对纸机的清洗。

4.1.3 项目存在的不足

(1)CO2利用率不高，消耗偏大，导致生产成本未能降到最低。

(2)白泥精制CaCO3产品质量受绿液、石灰质量及人为操作等因素的影响较大，系统抗冲击能力较低，自动化控制水平有待进一步提高。

(3)白泥精制CaCO3结构疏松、表面吸附能力强，因而它对树脂、阴离子干扰物、系统的微生物、加入体系中的各种化学助剂等有较强的黏着力，加上白泥在精制过程中带入一定的可溶性盐，不同程度地增加了纸机抄造系统的阴离子干扰。因此一定要注意纸机单程留着率，及时做好纸机清洗工作。

4.2 山东潍坊某纸业公司ATM-WPCC 白泥精制CaCO3项目

山东潍坊某纸业公司拥有多条引进的具有国际先进水平的纸张生产线，生产特种涂布纸、玻璃纸、生活用纸等产品。其ATM-WPCC 白泥精制CaCO3项目总投资近3000 万元，设计产能为80 t/d，其中浆状CaCO3产量为35 t/d，干粉产量为45 t/d。

该项目是在山东临清某纸业公司ATM-WPCC 白泥精制CaCO3技术基础上，针对性地解决了系列问题后，进一步提升的技术，全面解决了运行成本问题(CO2用量，AKD 用量)、影响抄纸湿部化学的问题以及过度依赖石灰原料质量的问题。

ATM-WPCC 白泥精制CaCO3主要用于胶版印刷纸的加填，纸机为1760 mm 长网多缸纸机，车速为200 ～400 m/min。

4.2.1 项目建设特点

(1)以白泥固体废弃物为原料生产的ATMWPCC 白泥精制CaCO3，实现了商品化，并获得了市场的认可。

(2)根据ATM-WPCC 白泥精制CaCO3指标进行工艺设计，实现了产品质量的可控。同时满足不同用户对ATM-WPCC 白泥精制CaCO3质量不同的要求，使产品实现专业化生产。

(3)绿液提纯和苛化反应过程的控制得到了强化，提高了白泥粗品的品质。

(4)碳酸化修整处理工艺的开发与应用，使得白泥精制CaCO3粒子结构及物化特性得到了提高，解决了产品在加填使用中的运行问题。

(5)生产运行稳定，采用DCS 控制，实现了生产过程的自动控制。

4.2.2 白泥精制CaCO3加填对纸张物理性能的影响

与商品CaCO3加填相比，应用ATM-WPCC 白泥精制CaCO3加填生产的胶版印刷纸厚度、不透明度、平滑度、裂断长等指标均有所改善，纸张灰分含量提高，纸张白度相近，但其施胶度有所下降。

4.2.3 项目存在的不足

(1)白泥精制CaCO3质量尤其是化学成分指标受石灰原料的影响较大。

(2)白泥精制CaCO3粒子的晶型与结构特征对纸张加填效果有较大影响，如何通过苛化反应工艺控制白泥精制CaCO3的晶型与结构，进一步提高其适应性，尚有待于进一步研究。

(3)白泥精制CaCO3专业设备的开发有待于加强。

5 结 语

5.1 提高碱液质量和白泥CaCO3粗品的质量，是苛化工段控制的难点与重点。为了生产合格的白泥精制CaCO3，应从苛化开始，对传统苛化工艺进行优化设计。合理的精制工艺设计及先进的设备选型与开发，是确保处理结果的关键。高品质及高附加值白泥精制CaCO3的生产是该技术的发展方向。

5.2 就反应机理而言，白泥精制CaCO3属于苛化钙产品。经苛化反应制得的高品质CaCO3颗粒呈胶质状态，粒子表面吸附一层脂肪酸皂，具有胶体活化性能，因而其产品称为胶质CaCO3，亦称活化CaCO3。工业上，该产品主要用于涂料和油墨等精细化工行业。产品纯度高，晶型一般为无规则和立方体结构，具有优异的分散性和透明性，由于其生产工艺相对复杂，生产成本也高，市场销售价、产品附加值相应也高。提升白泥精制CaCO3技术，生产出优质的胶质白泥精制CaCO3，是该技术下一步的研究方向。

5.3 从ATM-WPCC 白泥精制CaCO3技术的实际生产运行情况来看，工艺技术已趋成熟，生产运行稳定，效果良好。但工艺设备由于其不专业性与不规范性而显现出来的运行问题偶尔也会发生。如何选择并开发适应于白泥精制CaCO3新技术的专用设备是目前项目推广应用急待解决的问题。

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