论氧化微库仑硫分析仪日常维护和常见故障排除

王东川 石广伟(大连福佳大化·石油化工有限公司)

一、氧化微库仑硫分析仪工作原理

样品随载气进入高温裂解管内，在裂解管气化段气化，在燃烧段和氧气反应，所有形态的硫转化成二氧化硫。 二氧化硫随载气进入电解池中发生如下化学反应：

上述化学反应使电解池中的I3-离子浓度减少， 减少的I3-离子通过偏压源给放大器传出信号，在电解池阳极电解生成I3-得到补充，即为如下反应：

二、氧化为库仑硫分析仪在芳烃生产中的应用

硫元素含量分析作为石油化工产品中重要的分析项目，越来越被人们重视。 在芳烃生产过程中，尤其是重整工况，对硫含量有严格的控制指标。 石脑油原料中的S、N、O、As、Pb、Cu 等杂质对重整催化剂的毒害作用很强，特别是As、Pb、Cu 等重金属能使重整催化剂永久性中毒，如As 能与催化剂中Pt 作用形成砷化铂合金， 从而使Pt 失去活性，As 在常温下还能与催化剂中的酸性组分氯生成天蓝色的化和物AsCl3，破坏了重整催化剂的活性组分。S、N、O 等有机杂质对铂重整催化剂来说是暂时性中毒物，S 在短期内，与铂形成Pt2S 或PtS2化合物，这是一种没有重整活性的惰性物，从而减弱了铂重整催化剂的芳构化活性、促进了铂重整催化剂的裂化作用，给产品分布带来不利。 严格的控制硫含量，对芳烃工艺具有重要的意义。

三、 氧化微库仑硫分析仪日常维护保养要点及故障的排除方法

1.氧化微库仑硫分析仪由进样系统、裂解炉、电解池、气路系统、数据处理系统等组成，在日常分析工作中，要加强对这几大重要部件进行维护保养。 其中裂解炉和电解池是维护保养重中之重。

1.1 裂解管

积碳是裂解管日常维护的重点工作。 裂解管积碳会严重影响仪器转化率，从而影响分析结果准确度。

1.2 裂解炉

裂解炉长时间工作， 会导致裂解炉炉丝烧断， 影响仪器工作。 在日常分析时，操作人员要时刻关注工作站中温度显示值。并且要观察裂解管高温颜色变化，防止继电器失灵，致使炉温不断上升，损坏仪器。

1.3 电解池

保持电解池内，一定的电解液，防止电解电极氧化。 电解池在使用过程中侧臂不能有气泡。

四、氧化微库仑硫分析故障排除方法

1 脱尾峰问题原因偏压太低放大太低反应气和载气比例不当进样速度太慢电解池被污染系统漏气炉温低解决措施提高偏压或重新冲洗电解池调高放大调节反应气和载气的比例提高进样速度清洗电解池排除漏气现象或更换裂解管调节炉温至适当温度2 超调峰问题原因偏压太低放大太高漏气搅拌速度太低适当降低氮气流速解决措施降低偏压降低放大检查系统，找出漏气处提高搅拌速度-3 回收率高问题原因标样被污染注射器污染稀释的样品受溶剂污染硅胶垫掉入石英管中解决措施重配标样清洗注射器更换溶剂或从样品中扣除空白更换硅胶4 回收率低问题原因温度不适宜裂解系统漏气低含量样品测量时偏压太低高含量样品测量时偏压太高电极污染进样量不准氧气流量太低或载气流量太低燃烧不完全解决措施把炉温调到正常温度检查可能漏气的地方检查可能漏气的地方偏压值调至适当值清洗电极更换注射器调速至适当流量如炉温正常则减小进样量，或降低进样速度，否则提高炉温5 基线不稳问题原因增益太高仪器地线接触不良裂解管有积碳搅拌速度太快参比电极有气泡解决措施降低增益接好地线反烧裂解管搅拌子碰壁-调整好搅拌速度赶走气泡

杨德凤，何沛．氧化微库仑法测定重质油品中的低含量硫．