硅晶切割砂绿色再生工艺装备的运行特性研究

周先桃，蔡俊，吴锦毅，万旭辉，邢晓阳

（华东理工大学化工机械研究所，上海200237）

进入21世纪以来，作为利用太阳能的形式，光伏发电发展速度很快。在线切割硅晶这一过程中，理论估计有30%～40%的硅粉以细颗粒的形式掺进切割磨料中，而在实际中这一数据可能会更高[1]。随着硅粉的进入和切割过程的进行，磨料中的碳化硅颗粒会逐渐丧失切割作用。此时的切割液就会成为典型的切割废砂浆，其中会有质量分数约为43%的碳化硅、42%的切割液、12%的硅和3%的金属废屑（主要以铁为主）[2]。

砂浆回收厂家已有的几种工艺方法，在回收效率、再生质量及再生过程中，资源消耗与环境污染等问题成为制约其发展的痼疾。以下举一些例子作简要分析。

（1）板框固液分离—沉淀池酸碱洗涤法：这种方法虽然在碳化硅回收的纯度指标上有保障，但缺点显而易见，最大的危害就是在生产过程中必须添加大量的酸和碱，进行反复洗涤。酸碱的使用不仅消耗大量化学资源，而且消耗大量的淡水资源，酸碱洗后产生的污水成为当地重要的污染源，不适合绿色经济的发展趋势；再者，经过洗涤后的碳化硅颗粒集中度低，颗粒分布形态不好，还要进行分级工序，较繁琐。

（2）离心机分离法：利用离心力将细小的破碎颗粒及被切削下来的硅粉与符合要求的碳化硅进行分离。该系统的缺陷主要体现在：首先，该方式仅能将废砂浆体系内的部分细碳化硅颗粒和游离的硅粉剔除，但无法达到与碳化硅微粉相同的颗粒分布形态。其次，该处理方法无法将附着在碳化硅颗粒表面的硅微粉去除，因此经过处理后的回收碳化硅砂浆纯度不高，无法直接使用，必须添加新碳化硅微粉才能用于再次切割。再次，过程中污水无法循环利用，有污水排放，增加后续水处理负担。

（3）开放式旋流器组多级洗涤法：该方法采用4～6组或更多组旋流器组进行分离工作，在每组旋流器下方要放有一个储料槽，必须搭建二层平台。一组分离完成后料液进入下方储料槽，然后再经泵打入下一组旋流器，依次进行。首先，该方法是间断开放式进行，各组旋流器不能连续不断地工作，操作繁琐。其次，该装备需要搭建二层平台，生产面积大。第三，系统一样存在酸碱污水后续处理问题，水资源循环使用困难。最后，它的旋流器分离有较严重的溢流跑料情况，通常溢流口碳化硅跑料要达到15%以上或更高。

针对当前问题，作者开发了一套逆流洗涤的方法以实现硅晶切割料的分离与纯化，减少化学资源的消耗，根除酸碱水污染的绿色化再生工艺装备，取代当前硅晶切割废砂饼资源化回收过程中的酸碱洗工艺。

1 硅晶切割砂绿色再生工艺与装备

1.1 硅晶切割砂绿色再生工艺

设备采用工艺的基本原理是：将硅晶切割废砂饼用水稀释搅拌成切割砂悬浮液，然后利用输送泵的搅拌作用和旋流器的高速旋转作用，实现对硅晶切割料的洗涤、分级与浓缩，同时将洗涤旋流器组出来的底流浓缩液作为后一级旋流器的待洗切割砂悬浮液，将洗涤旋流器组出来的溢流清液作为前一级洗涤旋流器的洗涤液，通过多级的组合实现从硅晶切割废砂饼中回收硅晶切割料的目的，充分发挥洗涤液的洗涤作用，同时实现洗涤液和稀释液循环利用、节约资源、减少排放的目的。图1为工艺的具体流程。

本工艺流程可以简单概述为：在原料槽中把废砂饼与水按一定比例配置成悬浮液，通过给料泵把悬浮液输送进第一级泵进口端处，与第二级溢流口流出的溢流液合并后进入第一级旋流器组进行分离；第一级底流口流出的砂饼悬浮液与第三级溢流口的溢流液混合后进入第二级旋流器组进行分离。依次类推，物料从原料槽中过来后一共会进行六级分离洗涤。需要注意的是，与第五级底流口流出的砂饼悬浮液混合的是补水罐中的清水，然后再进入第六级旋流器组分离。最后的结果为第一级溢流口处的溢流液为硅粉和破碎的碳化硅颗粒，在进行压滤过后得到的清水可以循环使用，作为废砂饼配料水与补水罐用水。第六级底流口处的悬浮液即为所要分离回收的碳化硅产品悬浮液，经过固液分离后的清水可用来循环使用，固态物质即为碳化硅产品。

1.2 硅晶切割砂绿色再生装备

根据上述工艺流程，开发了基于水力旋流器组的六级封闭循环硅晶切割砂绿色再生装备。本装备能对硅晶切割废砂饼进行逆流洗涤，起到切割料分级、提高切割料纯度、节约水资源、减少污染排放的作用。图2为本装备在车间的真实安装图。

本装备由六级旋流器组、六台型号80TFJ-55K（无锡市耐尔泵业有限公司）的特种耐磨耐腐蚀泵、调节阀、溢流排气阀、变频电柜以及排污管道等组成。

其中泵最高流量为 40 m3/h、扬程 55 m、转数2 900 r/min、吸程6 m、进出口直径为80 mm和50 mm，与之匹配的电机最高功率为11 kW。调节阀用来调节旋流器组进口、底流和溢流流量，起到调节旋流器组分流比的作用。设备顶端处的排气阀可以排尽管路中的空气，保证管道充满液体。变频电柜调节电机转速，控制装备入料量。排污管道在运行结束后排尽系统内的料液。

2 硅晶切割砂绿色化再生工艺装备的工业化试运行

2.1 试运行物料与条件

一般厂家通过固液分离后所得到的废砂饼中的颗粒粒径分布如表1所示。

表1 废砂饼颗粒粒径分布表

小于6μm的颗粒都是硅粉和破碎的无效碳化硅颗粒，是需要去除的部分，6μm以上的部分就是需要回收的。一般在这部分的碳化硅颗粒的表面上还会附着有一定的细微硅粉，这也是在处理过程中需要除去的，否则会影响产品的纯度。

试运行在室温条件下展开，使用的原水为厂内工业用清水。水质情况为：中性、微量BOD5、无CODcr、无铁锰等含量、氯离子含量小于等于250 mg/L、无氨氮磷、溶解性总固体含量小于等于1 000 mg/L。

2.2 工业试运行过程

在装备试运行中，根据旋流器溢流与底流的分流比设计为2∶1，原料槽中清水与原料配比为5∶1，泵的流量控制在15 m3/h等条件，得出系统后端的补水量为10 m3/h。

“我们过段时间就要清塘出货了，明年早春的网具、水裤、清塘鱼药咱就早点儿进货，帮助老张分流点库存。”同村发小的水产养殖大户领着儿子媳妇三人，推着车辆进店，向着老张的渔需物件“采购淘货”来了。

运行过程中，由于旋流器尺寸参数已经确定，所以能影响最终产品质量的就只剩下系统的操作参数，如物料的进料浓度、补水量、压力降和入料压力等。在保证3个量不变的情况下，控制第4个变量，反复调整获得它的最佳值。依此原理可以得到每一个变量的最佳工作点，表2为汇总后确定的最佳工况点。

表2 工况参数

在表2所示参数下运行时，设备系统运行稳定，得到的产品质量安全可靠。可以认为此工况即为设备的最佳工作点。

3 试运行数据分析

3.1 产品质量分析

对产品质量的分析一共分为两方面：产品粒度分析和纯度分析。这次产品的粒度分析通过欧美克测试仪器（珠海欧美克仪器有限公司）的粒度测试报告进行。仪器类型LS-POP（VI）、检测时的分析模式为rosin-ram、样品折射率2.60、介质折射率1.33、拟合残余0.02、超声时间2、遮光比19.3%。最终测得的产品D50为8.79μm、D3为 12.67μm、D94为5.10μm。产品粒度分布曲线如图3所示。

从图3可以看出，产品颗粒的分布情况基本聚集于10μm附近，从1.35μm含量0.01%开始到16.11μm含量1.28%结束。把6～11μm这一粒径区间的各项粒径分布累积起来后，算得这一段的颗粒集中度达到总体的78.45%，效果十分良好。而且此段的粒径分布情况满足了作为循环使用切割砂的粒径分级要求，无需再在后续工作中再次进行分级。

对于产品纯度，通过测试后得到底流液中碳化硅纯度达到97%，这是一个十分理想的结果，超过了所有其余旋流器工艺的纯度指标。

3.2 溢流跑料分析

在利用旋流器回收洗涤碳化硅颗粒时，一个关键的问题就是要控制有效颗粒通过旋流器组溢流端跑出系统。如果溢流液中有过多碳化硅颗粒，厂家则需要对溢流液进行再一次的回收工作，既不经济也浪费了人力物力。所以对于一套设备来说，溢流跑料量就是评价一个系统的关键指标，它代表了砂饼的回收效率。当旋流器设备能把溢流跑料量控制在5%以内时，设备就是成功的。

溢流液检测仪器为欧美克仪器（珠海欧美克仪器有限公司），仪器类型 LS-POP（VI）、分析模式 rosinram、样品折射率2.00、介质折射率1.33、拟合残余0.08、超声时间2、遮光比16.7%。

从仪器数据表和曲线图中都能得出，在溢流中粒径大于5μm的颗粒含量为1.27%，而大于6μm的颗粒含量仅有0.06%，说明在溢流液中基本不存在产品跑料现象，有效的碳化硅颗粒都进入了回收系统，保证了最后产品的回收率，达到了装备的设计目标。

3.3 运行成本分析

设备设计为处理砂饼量1 t/h，据工况表2中数据按每台电机平均75%使用量得到6台电机1 h耗能为：66×75%=49.5 kW

按工业生产用电电费1元/kW·h计算，本设备处理1 t砂饼能耗需49.5元。

现今工业上用到的常规旋流器组，一般分为6～8组，每组旋流器组还要配备1个输送泵和一个搅拌电机。按6组计算，总共也需要90 kW/h的能耗。

两者相比，更能看出本套装备的优势：在产品质量有保证的前提下，所需要的能耗也相对低很多。

3.4 资源消耗分析

在资源消耗方面，本设备处理1 t砂饼仅需用到清水15 t（包括原料配浆5 t与第六级补水量10 t），即循环水总量为15 t/h。这15 t清水最终通过对底流和溢流悬浮液的压滤后回收，用于下一循环的配浆和补水。由于切割废砂浆在通过压滤得到砂饼的过程中不可能完全去除砂饼中的聚乙二醇，所以当循环水中的聚乙二醇含量达到影响流体粘度的程度时，需要更换一批15 t量的清水。

而在常规的碱溶酸洗工艺中，除了需要大量清水外，还需要消耗很多化学资源。以表1所示的1 t废砂饼为例，其中含有约12%的硅粉即为120 kg，如采用碱洗工艺：

可以求得需要烧碱343 kg，按现在市场烧碱的较低价格2 450元/t计算，需要花费840元。再加上后续的除去硅酸钠的氢氟酸洗涤，工业用氢氟酸价格为3 800元/t，实际处理废砂饼的价格已经超过了1 000元/t。

从资源消耗的对比可以看出，本设备仅需少量清水循环使用，相对于大量水资源和化学资源消耗的常规工艺来说无疑是一个巨大的进步。

4 结论

采用上述设备系统的意义与所产生的有益效果在于：

（1）从硅晶切割废砂饼到回收清洁的硅晶切割料的过程是在封闭的管路设备中进行，消除了硅晶切割料再次污染的风险；

（2）洗涤液、稀释液可以循环使用，减少了水资源的消耗，1 h内的循环水总量仅为15 t；

（3）采用逆流洗涤的方法，充分发挥了洗涤液的洗涤功能，提高了硅晶切割料的纯度，达到97%，同时颗粒粒径集中度为78.45%；

（4）取代了硅晶切割废砂浆回收硅晶切割料过程中的碱溶工序，减少了化学资源的消耗，根除了酸碱液污染源，保护了环境；

（5）该方法形成的装备紧凑，减少了操作空间，节约了基础投资；

（6）工作电机功率低，长时间工作综合能耗少，生产成本低。

[1]邢鹏飞，郭菁，刘燕，等.单晶硅和多晶硅切割废料浆的回收[J].材料与冶金学报,2010，9(2):148-153.

[2]仝宇，徐冬梅，齐维，等.硅切割废砂浆回收现状[J].无机盐工业，2011,43(9)：5-7.