微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量

赵桦萍，李 莉，赵立杰，白丽明

（齐齐哈尔大学 化学化工学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006）

二水合氯化钡中钡含量的测定是大学分析化学实验课中的必做实验［1］。质量分析方法的实验过程中耗时最长的是灼烧至恒量这一步，因为首先要对空坩埚灼烧至恒量，然后要对生成的硫酸钡灼烧至恒量，灼烧后冷却到室温再称量，需要反复加热和冷却，总共要花费6h的时间。而且灼烧的温度是（800±20）℃，要消耗大量的电能。小的马弗炉只能放10多个坩埚，大一点的马弗炉也就能放30多个坩埚。然而，高校扩招后，学生数量急剧增多［2］，就我校来讲，一个年级有40多个班、1 000多名学生在同一周做该实验，马弗炉要一天到晚不停地烧，才能满足学生实验课的要求，费时又费电。在“低碳经济”背景下［3－5］，为创建一个绿色、高效的实验室［6］，寻找一个简便易行的方法，成为我们关注的焦点。

微波一般是指波长在1mm～1m范围（相对频率为300～300 000MHz）的电磁波［7］。微波加热运用介电损耗原理，采取整体加热方式，通过分子极化和离子导电2个效应对物料进行直接加热［8］。与传统加热方法相比，微波加热具有选择性高、快速高效、设备体积小、节能、清洁等优点［9］。用微波炉代替马弗炉做重量分析实验已有报道［10－12］，但将其用于二水合氯化钡中钡含量的测定未见报道。本文尝试了用微波炉代替马弗炉，并与传统的马弗炉的测定结果进行了比较，结果表明：两种方法的测定结果没有显著性差异，且用微波炉加热具有快速、节能等特点，是可以在实验教学中推广的一种新方法。

1 仪器与试剂

仪器：LG WD700（MG－5041T）微波炉（LG电子电器有限公司）；SX2－12－10型马弗炉（上海跃进医疗器械厂）；G4玻璃熔砂坩埚及吸滤装置；DHG－9070A电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）。

主要试剂：H2SO4（1mol／L）；HCl（2mol／L）；HNO3（2mol／L）；AgNO3（0.1mol／L）；BaCl2·2H2O。

2 实验方法

（1）马弗炉恒量法。按照文献［1］的方法制得BaSO4沉淀 ，沉淀经碳化、灰化后，放在已称量的瓷坩埚中，并置于马弗炉中（800±20）℃灼烧至恒量，称量，并计算钡的质量分数。

（2）微波炉恒量法。将玻璃熔砂坩埚在微波炉中加热数分钟，然后放入干燥器中冷却至室温，称量；再放入微波炉中加热数分钟，放入干燥器中冷却至室温，称量，直至恒量为止。按照文献［1］的方法制得BaSO4沉淀 ，用玻璃熔砂坩埚在水泵减压下直接过滤和洗涤，沉淀物和坩埚在恒温干燥箱中160℃干燥15 min，用微波炉加热至恒量后称量，计算钡的质量分数。

3 结果与讨论

3.1 微波辐射至空坩埚恒量时间的选择

实验方法同上，其他条件不变，在选择微波炉“高火”（700W）的情况下，改变微波辐射时间，冷却到室温后称空坩埚的质量，结果见表1。

表1 空坩埚的质量

结果表明：一只空坩埚微波加热2min就可以恒量。

3.2 微波辐射至坩埚＋沉淀恒量时间的选择

因为用玻璃熔砂坩埚过滤后的沉淀物较湿，在微波炉中加热至恒量需要很长时间，所以将其放在恒温干燥箱中，160℃下干燥15min后，再将其放在微波炉中，高火加热至恒量，将大大缩短其至恒量的时间。结果见表2。

表2 坩埚＋沉淀的质量

由表2可知，装有沉淀物的坩埚4min以上能够恒量，从节约能源和时间的角度考虑，实验选择微波加热4min。

3.3 火力控制的选择

实验方法同上，其他条件不变，分别选择火力的高、中、低档，得到的达到恒量所需的时间见表3。

表3 火力与达到恒量所需时间的关系

由表3中的结果表明：功率越大达到恒量的时间越短，功率越小达到恒量的时间越长。从节约时间的角度考虑选择高火加热。

3.4 一次微波加热样本数的选择

实验方法同上，其他条件不变，放入不同的样本数，测定达到恒量所需时间，结果见表4。

表4 样本个数对恒量时间的影响

一次放入微波炉中加热的坩埚数越多，所需要加热的时间越长，但平均到每个坩埚而言，加热到恒量的时间短了。从节约能源和时间的角度考虑，选择每次放入5个坩埚（数量再多，放不下）。如果按1个班30人计算，全班理论上只用78min就可以完成恒量这一步骤。

3.5 两种恒量方法测定结果对比

用以上两种方法分别对同一样品进行测定，分别求出每种方法测定结果的平均值，用F检验和t检验对测定结果进行检验，检验结果见表5，表中S为标准偏差。

表5 不同恒量方法钡含量测定结果的比较 （n＝3）

实验结果表明：F 值为1.67、t值为1.06，均小于查表值，说明两种方法之间不存在显著性差异。完全可以用微波炉替代马弗炉恒量样品。

4 结束语

采用微波加热技术代替传统的灼烧方法，具有快速、省电、操作简单等特点。为了让学生对传统的质量分析法有感性的认识，可以让每个组（3～4）名学生，用传统的方法做一份样品。这样就可以弥补由于采用微波加热法学生对传统质量法认识上的缺失。

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［1］武汉大学.分析化学实验［M］.北京：高等教育出版社，2003：219－222.

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［3］宋琤，陈理灿，张兰，等.节约环保型开放性化学实验教学开展的探索研究［J］.实验技术与管理，2012，29（7）：149－151.

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