波长色散X射线荧光光谱仪故障处理及维护

陈 涛，郭 隽，太井超

（天津钢铁集团有限公司技术中心，天津 300301）

1 引言

天津钢铁集团有限公司技术中心目前拥有荷兰帕纳科公司生产的波长色散X 射线荧光光谱仪四台，主要用于进厂原料、烧结矿、铁水和生产工艺样品的化学成分分析，其主要优点有：分析结果精密度高、准确度高、分析速度快、操作简单。因此，X射线荧光仪在技术中心各实验室均扮演着越来越重要的角色。

这四台X 射线荧光光谱仪（其中Axios 型2台、Magix 型2 台）从安装调试至今已使用了近10年。随着使用年限的延长，光谱仪的工作性能在不断降低、出现的各种故障也在增多。因此，光谱仪的日常维护维修工作对降低仪器故障率、保持光谱仪的工作性能起着重要的作用，而且在发生仪器故障时快速的故障判断和排除就显得尤为重要了。以下结合本公司的四台X 射线荧光光谱仪的维护维修情况，选取几个有代表性的故障案例进行分析，同时对X 射线荧光光谱仪的日常维护工作提出自己的一些看法。

2 仪器故障判断与处理

2.1 光谱仪真空度不良

2.1.1 故障现象

烧结实验室X 射线荧光光谱仪光室内真空度升高、真空度波动较大。

仪器经过一段时间的使用后光室内的真空度在不分析样品时由最低时可抽至7 Pa 升高至最低可抽至30 Pa，在试样分析过程中真空度的波动由最低时的10 Pa 升至40 Pa，分析数据准确度和精确度下降，当真空度超过100 Pa 时仪器报警停止工作。

2.1.2 原因分析

结合烧结实验室X 荧光光谱仪的使用情况，认为造成X 射线荧光光谱仪真空度情况下降的主要有以下几方面：

（1）光谱仪进样系统O 型密封圈（见图1）被污染。粉末压片制样方法是烧结实验室X 荧光光谱分析的主要制样方法之一。粉末压片法制备的分析样品表面残留的粉末很容易污染O 型密封圈，从而造成密封效果不好、真空度不能满足光谱仪的工作要求。这种故障现象也是各实验室X 荧光光谱仪出现故障次数最多的一种。

（2）真空泵出现故障或工作能力下降。

（3）光室内部（见图2）有泄漏。

图1 进样系统O型圈

图2 光室（中间铜盘内部为光室）

2.1.3 仪器故障的检查与排除

针对该故障，可采取逐个检查的方式查找故障原因并进行维修。第一步：清洁进样系统O 型密封圈，效果不明显。第二步：对真空泵进行检查，真空泵经过长时间的使用，泵内会积压了很多水汽和很多其他污染杂质。更换真空泵油并排出泵内水汽，真空度依然变化不大，效果不明显。第三步：真空度是由于长时间使用造成真空度逐渐下降的，排除人为原因引起的故障，因此我们可以初步判断可能是由于光室内部泄漏造成真空度不良。结合P10 气流量状态（正常状态为0.75～1.0 l/h）来分析，可能是窗口膜有破损。把仪器置于空气状态，观察P10 气的流量，与抽真空状态下的P10 气流量比较，发现抽真空状态下的P10 气流量大于空气状态的P10 气流量（0.4 l/h 以上），因此可以判断是窗口膜破损造成P10 气泄漏至分光室引起真空度不良。

处理方法：更换窗口膜，真空度恢复正常，故障排除。

2.2 样品传送系统故障

2.2.1 故障现象

样品室旋转超时报警“Spectrometer error：3.0.4.00 Turret timeout”。

2.2.2 原因分析出现这类故障的原因主要有以下几方面：

（1）卡样。由于样品盖或样杯边缘长时间不清洁造成污染，分析时样杯和样品盖粘连在一起，并未随托杆下降旋转，造成样杯卡在样品室内。

（2）粉末压片样品不清洁。脱落粉末在样品室内逐渐积累，造成摩擦力增大，旋转困难，样品旋转没有在规定时间内旋转至指定位置，出现超时报警现象。

（3）Turret 电机出现故障，不能正常工作，造成样品不能正常旋转或不旋转。

2.2.3 处理方法

（1）定期用无水乙醇清洁样品盖、样杯。

（2）粉末压片样品表面要用吸耳球清洁干净后放入样杯，并且定期打开样品室，清洁传送系统转盘、样品室密封圈。（注意：由于Rh（铑）靶X 光管的窗口由金属铍（Be）制成，厚度仅约为75 μm，且铍有剧毒，严禁用手直接接触。假如铍窗被污染，上面有灰尘，要用吸耳球从侧面吹扫，因为铍窗太薄，正面吹扫容易吹破铍窗，造成X 光管损坏）。

（3）更换Turret 电机。（注意：更换电机后要调节好电机位置，并且调节好皮带松紧）。

2.3 高压无法开启

2.3.1 故障一

2.3.1.1 故障现象

仪器底部出现积水。

2.3.1.2 原因分析

仪器底部产生积水原因可能是由于循环水泄漏造成。将仪器外壳打开，经检查发现内循环水水管连接处一快速接头损坏，导致水管从快速接头处崩出，内循环水泄漏。

2.3.1.3 处理方法

将仪器内的泄漏出来的水清理干净，而后更换快速接头，将残余循环水排至用蒸馏水清洗干净的容器内。重新补充循环水至仪器储水罐中（注意：要反复多次补充，因为循环水外泄后，循环系统内会有大量空气进入，在有空气的情况下，循环水无法正常循环。所以要将循环系统内空气一点点排干净后，循环水才能在仪器内正常循环，否则高压不能开启），高压开启成功。

2.3.2 故障2

2.3.2.1 故障现象

高压开启成功后观察谱仪态发现内循环水温度PRWTMP 数据和实际温度数据不相符。

2.3.2.2 原因分析

内循环水温度PRWTMP 数据是由温度传感器接收到测量出来的温度信号再反映到计算机上的，因此造成温度不准的原因可能是测温部分也可能是温度传感器。由于温度传感器插头在仪器下部，循环水泄漏后会浸泡温度传感器插头，因此我们怀疑是由于被水浸泡污染而造成温度传感器接触不良或者损坏，从而导致内循环水温度PRWTMP 数据不准。

2.3.2.3 处理方法

对温度传感器插头进行清洁烘干，重新安装后内循环水温度PRWTMP 数据恢复正常。

3 仪器的日常维护和定期检查

3.1 P10 气更换步骤及注意事项

为了防止气瓶内的杂质进入分析仪,建议在瓶压为10 个大气压（1 MPa）时即更换新气。更换P10气步骤如下：

（1）设定高压为20 kV/10 mA，（每次以10 kV/10 mA 逐步降压）然后关高压。

（2）设定分光室介质为空气状态。

（3）关闭钢瓶主阀门，取下减压阀。

（4）更换新的P10 气体瓶。

（5）快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。

（6）安装减压阀，打开主阀门，检查二次压力为0.7×105Pa～0.8×105Pa（通常为0.75×105Pa）。

（7）用指令启动P10 气,设定分光室介质为真空状态（通过TCM 查看P10 气流量为1.0 h/L 左右，压力为750 hPa 左右）。

（8）开启高压，待仪器稳定2 h 后校准PHD。

3.2 X 射线管老化

如主机停机超过24 h，则需对X 射线管进行老化。

3.2.1 手动老化

开机后运行TCM 软件按以下顺序进行：

将仪器高压由20 kV/10 mA 升至60 kV/50 mA，升压步骤为：

20 kV/10 mA→30 kV/10 mA→40 kV/10 mA→40 kV/20 mA→50 kV/30 mA →60 kV/40 mA →60 kV/50 mA。

如停机时间在24～100 h 之间，则每步停留时间需为1 min。如停机时间在100 h 以上，每步停留时间需为5 min。

3.2.2 自动老化

开机后运行TCM 软件，如停机时间在24～100 h 之间，选择“Fast”老化，如停机时间超过100 h，选择“Normal”老化。

3.3 更换水过滤器

如果水流量变得很低，将使安全回路动作，从而不能打开高压，这时需更换水过滤器。更换的周期取决于水的质量，建议每年更换一次。

（1）设定高压为20 kV/10 mA，然后关高压。

（2）关闭水冷机阀门。

（3）取出水过滤器，清洗过滤器或更换新的过滤器，重新安装好。（4）打开水冷机阀门。检查漏水情况。（5）开高压，正常分析。

3.4 日常检查项目

（1）空气压缩机压力：5.0×105Pa。排水每月一次并检查油位是否正常。

（2）内外循环水：由于内循环水直接接X 光管，因此主要检查电导率是否正常、是否漏水、水流量是否正常（3～5 L/min）；外循环水是由水冷机提供，因此主要检查是否漏水、水流量（1～4 L/min）以及室外风机是否正常，散热片是否被灰尘堵塞造成水冷机自动启动过热保护程序，最好每季度更换一次外循环水、每半年清洗一次室外机。

（3）P10 气体：主要检查内容包括钢瓶压力是否小于正常压力(大于10 个大气压）、二次压力是否为0.7～0.8×105Pa、P10 气体的流量是否在为0.6～2 L/h 范围内（1 L/h 为最好）。

（4）分光室真空度：因为真空度在100 Pa 时仪器高压会自动关闭以保护X 光管，所以要时常观察仪器真空度情况，不能超过100 Pa。

（5）仪器箱体内部温度：30℃。

（6）由于真空泵始终处于工作状态，它会通过样品室、分光室及管道将粉尘吸入泵内，从而污染真空泵油，使真空泵抽力降低。因此要定期检查真空泵油的液面高度和污染程度，最好每月要将气镇阀打开排除泵中水分，每次约6 h，每年更换一次油过滤器和真空泵油。

4 结束语

波长色散X 射线荧光光谱仪是集机械、光学、电学、自动化控制、气路、水路、循环控温等多种专业领域于一体的大型精密分析仪器。在日常样品分析工作中，工作人员应注意对设备的保养和维护，通过操作软件提供的数据参数对仪器的使用性能进行密切地监控。在故障维修过程中，维修人员要综合实验室的使用情况、环境因素和常见的故障类型对光谱仪的故障原因进行判断，以确定准确、有效、可行的维修方案，从而降低仪器故障率和维修时间，使仪器长期处于稳定高效的工作状态。