实验室空调滤尘中铅的测定

(1.武警黄金地质研究所,廊坊 065000;2.江门出入境检验检疫局,江门 529000;3.武汉百科亨迪药业,武汉 430056)

目前，我国重金属污染问题非常严重，特别是2009年以来，发生了多起重大重金属污染事件，主要涉及铅、镉等有毒物质，引起广泛关注。常温常压下，物质以气体、液体和固体3种形态存在，各种毒物由于其物理和化学性质不同，空气中的存在状态是不一样的，主要分为两种：气体和蒸气、气溶胶。铅及其化合物在空气中主要以铅烟和铅尘的形式存在。研究表明[1], 灰尘中铅是人类潜在的一个重要的污染源, 即使是低浓度的铅也可能不同程度地导致人体特别是儿童神经系统、造血系统、生长发育等方面的危害。而对于室内特别是在空调使用频率高的环境里的铅尘的研究很少，鉴于此，在实验的基础上，本文讨论实验室空调滤尘中铅含量测试。

1 试剂及仪器

优级HF、盐酸、硝酸、高氯酸；分析纯聚乙烯。

Z-2000型原子吸收光谱仪和AXIOS型X射线荧光光谱仪。

2 结果及讨论

2.1样品采集

借本单位空调大范围清洗之际，将实验室原子吸收、XRF分析室空调清理下来的滤尘收集，分别记为AAS-1、 XRF-1，同时采集两个分析室的尘土作为对比样品，分别记为AAS-2、XRF-2，将样品放置样品袋与干燥箱(105℃)烘1h待用。

2.2 样品前期处理

方法一：称取样品0.2000g，将样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mLHF，加盖，放置过夜。移去盖子，加入10mL王水和0.5mLHClO4，加盖，在低温电热板上微沸30min，用少量水洗盖子，继续加热至高氯酸白烟冒尽且近干。取下冷却，用(1+9)王水洗至10mL塑料比色管中，定容，澄清待测定[2]。

方法二：称取颗粒径≤75μm的样品4.0g,放入模具内,拨平,用低压聚乙烯镶边垫底,在35t压力下,压制成试样直径为32mm,镶边外径为40mm的圆片。

2.3 仪器条件

2.3.1 Z-2000型原子吸收仪

元素：Pb。

光源：空心阴极灯。

测定波长(nm)：283.3。

通带宽度(nm)：1.3。

灯电流(mA)：9.0。

火焰类型：空气火焰、氧化型、蓝色火焰。

2.3.2 Axios型X射线荧光仪

表2为仪器测量件，部分条件参考文献[3]。

2.4 分析结果及讨论

配制0，0.2，2.0，5.0，10.0μg/mL系列标准样品，绘制铅的标准曲线(见表2)。

表1 仪器测量条件

表2 铅的标准曲线

从表3可以看出，随样品带入的标准管理样品测试结果都在标准推荐值误差范围内，由此可以看出，该测试结果数据真实可信。

从表4可以看出， 两种方法测试，每个样品的结果没有显著性差异，RSD<4.0%。

表3 方法的准确度(10-6)

表4 样品测定结果(10-6)

从环境角度来看，土壤自然背景标准：Pb<35ppm(全国土壤环境背景值调查研究)，而从AAS、XRF两个房间采取室内样品测试结果来看，分别为53.3×10-6和94.5×10-6，均大于土壤背景值；从AAS、XRF两个房间空调滤尘样品测定结果来看，分别为263×10-6和265.1×10-6，空调灰尘Pb含量264mg/kg除以365天，空气中的Pb每天的动态增量产额为0.72mg/kg，一般室内TSP(总固体悬浮物)100～300mg/m3，按Pb<1μg/m3算[4]，Pb<3～10mg/kg为对应空气标准，这样两个房间15d后，如果没有与外部环境空气对流，将超过空气标准值上限。

3 结论

采用AAS法和XRF法分析空调滤尘中Pb的含量，测试数据无显著性差异，测试结果可靠。从分析结果来，实验室空调滤尘、房间尘土中Pb的含量偏高，平时工作中，房间需要定期通风，空调需要定期清洗。

[1] 王金达, 刘景双, 于君宝.沈阳市城区土壤和灰尘中铅的分布特征[J]. 中国环境科学,2003, 23(3): 300-304.

[2] 尹明，李家熙.岩石矿物分析：第二分册[M].4版.北京：地质出版社，2011：54-72.

[3] 王志刚，李凤全.城市灰尘中Pb的X射线荧光光谱半定梁分析[J].光谱实验室，2007，24(4)：652-655.

[4] 环境空气质量标准(GB3095-2012).北京：中国环境科学出版社，2012.