麻苏平喘胶囊制备工艺及薄层色谱鉴别

朱 静，袁宏佳，刘兴文

（重庆市北碚区中医院，重庆400700）

我们对麻苏平喘胶囊的制备工艺及质量控制进行了研究，总结如下。

1 制备工艺条件

麻苏平喘胶囊处方由炙麻黄、紫苏子、苦杏仁、干姜、五味子、法半夏组成，干姜中有挥发油，考虑到药效，且在大生产中挥发油的收集较为困难，其余各药材有效成分均以水溶性为主，故先将部分炙麻黄、干姜、法半夏粉碎成细粉，粗头再与方中剩余各药材一起以水为溶媒进行提取，以正交试验法确定水提取的最佳提取工艺，按L9（34）正交试验表安排实验。

1.1 出粉率考察

按处方比例分别称取炙麻黄60g、法半夏30g、干姜30g混为1份，共3份，粉碎过筛（100目），得细粉，称重，计算出粉率，见表1。

表1 混合药材出粉率

1.2 水提取工艺考察

因素水平确定：提取对有效成分溶出量影响较大的3个因素，即加水倍数（A）、提取时间（B）、提取次数（C）为考察因素，选用L9（34）正交实验对其进行了优化研究，并结合预实验和生产实际，每因素选择3个水平，提取工艺因素水平见表2。

样品制备：按处方比例称取各味药材，共9份，按照L9（34）正交试验表安排的因素水平条件进行煎煮，浓缩制成样品。见表2。

表2 提取工艺正交实验因素水平表

正交实验结果及方差分析：正交实验结果见表3，方差分析结果见表4。

表3 水提取工艺正交试验浸膏量计算表

6 2 3 1 2 18.66 7 3 1 3 2 18.22 8 3 2 1 3 20.08 9 3 3 2 1 19.88Ⅰ 56.6 55.84 57.4 57.96Ⅱ 57.04 58.34 57.68 55.72Ⅲ 58.18 57.64 56.74 58.14 R 1.58 2.5 0.94 2.42

表4 水提取工艺正交试验方差分析表

F0.05（2,2）=19.00，F0.01（2,2）=99.00。

由表4可知，因素A、B、C均对浸膏量无显著影响（P＜0.05）。由表3可知，各因素不同水平对浸膏量的影响顺序为，A3＞ A2＞ A1，B2＞ B3＞ B1，C2＞C3＞C1。按照正交试验结果，初步确定最佳工艺条件为A3B2C2，即提取时间为1.5h，加10倍水，煎煮2次。

提取条件验证试验：将处方中各味药材按处方比例，以相当于药材量1倍的水，提取2次，每次提取1.5h，将提取液过滤、浓缩，测定浸膏量，共进行3次试验。见表5。

表5 提取工艺的重复试验结果

由表5可知，验证试验结果与正交试验优选结果基本吻合，说明正交试验选出的工艺条件合理，工艺条件稳定可行。

2 工艺质量标准研究

2.1 设备与试剂

硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂），定量点样毛细管，MA110型电子天平（上海天平仪器厂），麻黄对照药材、干姜对照药材（均购至中国药品生物制品检定所）。乙酸乙酯、甲醇、乙醇、石油醚（60～90℃）、乙醚、氨水、氯仿均为分析纯。

2.2 方法与结果

麻黄薄层鉴别：取麻苏平喘胶囊2.2g，加水30mL，超声处理30min，加浓氨水1mL碱化，再加乙醚萃取2次，每次15mL，合并乙醚，挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g，加水15mL，超声提取30min，加氨水0.5mL碱化，乙醚萃取2次，每次10mL，同法制成对照药材溶液。取不含麻黄的阴性样品适量，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水（20:5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，氨熏至斑点显色明显，置日光下观察。供试品色谱中，在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。

干姜薄层鉴别:取麻苏平喘胶囊4.5g，加乙醇10mL，密塞，振摇，并放置过夜，滤过，滤液浓缩至2～3mL，作为供试品溶液。另取干姜对照药材1g，同法制成对照药材溶液。另取缺干姜的样品4.5g，按照供试品溶液制备方法制成干姜阴性样品溶液。吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃～90℃）-氯仿-乙酸乙酯（10:5:5）为展开剂，展开，取出，晾干，365nm紫外灯下观察。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。

3 讨 论

因素B（提取时间）对浸膏得率无显著影响（P＜0.05），因数B中水平1与水平2相差较小，故在实际生产过程中，从节约成本、提高效率方面考虑，确定水提取的最佳工艺为，即以8倍水，提取2次，第1次提取1.5小时，第2次提取1小时。

对法半夏、五味子进行薄层色谱研究的过程中，发现阴性有干扰，专属性差。干姜的薄层色谱研究采用了多个展开系统，石油醚（60℃～90℃）-氯仿-乙酸乙酯（10:5:5），石油醚（60℃～90℃）-乙酸乙酯（17:3），正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30:10:0.1），其中以石油醚（60℃～90℃）-氯仿-乙酸乙酯（10:5:5）为展开剂的展开系统的展开效果最好，而且在显色剂的选择上使用了10%硫酸乙醇溶液和5%香草醛硫酸溶液，最终确定了干姜的展开系统为石油醚（60℃～90℃）-氯仿-乙酸乙酯（10:5:5），以5%香草醛硫酸溶液为显色剂，105℃下烘至斑点显色清晰。

本制剂为复方制剂，干扰组分较多，试验多采用萃取法，去除了部分干扰组分影响，方法重复性良好。