羊毛织物抗菌防缩功能整理

俞 鑫，龙海如，高 远

（1.浙江纺织服装职业技术学院 国际学院，浙江 宁波 315211；2.东华大学 纺织学院，上海 201620；3.澳大利亚联邦科学与工业研究院 材料科学与工程研究所，澳大利亚 维多利亚州 3168）

羊毛织物抗菌防缩功能整理

俞 鑫1，3，龙海如2，高 远3

（1.浙江纺织服装职业技术学院 国际学院，浙江 宁波 315211；2.东华大学 纺织学院，上海 201620；3.澳大利亚联邦科学与工业研究院 材料科学与工程研究所，澳大利亚 维多利亚州 3168）

应用常用杀菌剂六亚甲基双胍 （PHMB）处理由过一硫酸氢钾复合盐和亚硫酸钠预处理的羊毛织物，研究整理后羊毛织物的防缩和抗菌性能.在浸轧和浸渍两种处理工艺中，预处理过的羊毛织物对PHMB的结合率（owf，相对织物质量百分比）分别高达4.6%和4.4%.这种抗菌处理使得羊毛织物具有高效的抗菌性能，几乎能够杀灭所有接种大肠杆菌.该抗菌能力也有耐洗性，经过相当于40～50次ISO 5A重复洗涤后，PHMB处理过的羊毛织物对大肠杆菌的灭菌率仍高达93.3%（浸轧）和99.3%（浸渍）.在扫描电镜下观察，发现PHMB能覆盖羊毛表面的磷片，从而产生防缩效果.PHMB含量（owf）为8%处理后的羊毛织物，经过相当于40～50次ISO 5A重复洗涤，其面积毡缩率降低至8.4%（浸轧）和6.1%（浸渍）.因此，PHMB的一步法处理使得羊毛织物同时具有了抗菌和防缩的双重性能.

羊毛织物；抗菌整理；防毡缩；一硫酸氢钾复合盐；聚六亚甲基双胍

在适宜的温湿度环境中，天然纤维尤其是蛋白质纤维成为了微生物生长的良好媒介［1］.纺织品中微生物的大量生长能够引起纺织品降解，产生斑点，不良气味等，对纺织品进行抗菌整理是解决这些问题的理想方法之一.抗菌整理能使细菌致死或抑制其生长［2－3］.在过去十几年里，大众消费者对健康方面的担忧使得抗菌纺织品的需求量大幅增加.2001—2005年，西欧国家对抗菌纺织品的需求量以每年15%的幅度增长，越来越多具有抗菌性能的纤维和纺织品在市场上出现.由抗菌纤维素或抗菌合成纤维制成的纺织品已能够工业化生产，市场上已有抗菌体育袜品、内衣、医护人员防护服等功能性纺织品［4］.尽管抗菌羊毛织物的研究取得了一定进展，例如应用重金属微粒银或重金属络合物［1，5］、甲壳素［6－7］、生物溶菌酶［8－9］、阳离子季铵盐［2］等抗菌剂对羊毛进行抗菌整理，但由于羊毛本身的特殊结构及其化学组成，通常未经预处理的羊毛纺织品无法直接与具有抗菌活性的整理剂结合反应.因为这种技术难点，抗菌羊毛纺织品未能大规模商品化［3］.文献［10］研究发现，经过过一硫酸氢钾复合盐（peroxymonosulfate，PMS）和亚硫酸钠（Na2SO3）预处理的羊毛织物，显示出与阳离子有机物亲和的能力.根据这一发现，研究人员应用阳离子有机杀菌剂聚六亚甲基双胍（polyhexamethylene biguanide，PHMB）处理由PMS和Na2SO3预处理后的羊毛，发现预处理后的羊毛织物能够和PHMB反应［11］.PHMB是一种膜活性多聚物的低毒消毒剂，破坏细菌的细胞质膜结构，抑制细菌的分裂功能.双胍基团是PHMB的活性基团（图1），赋予了PHMB高效广谱的杀菌能力.此杀菌剂对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、真菌和酵母菌等均有杀伤能力.PHMB广泛应用于医疗器械、公共环境、家居、食品行业、织物抗菌整理以及护理系列产品等.PHMB已成功应用于棉纺织品和其他合成纤维的抗菌整理［3］.

图1 聚六亚甲基双胍结构式Fig.1 Structure of polyhexamethylene biguanide（PHMB）

毡缩是羊毛织物的另一问题.由于羊毛表面具有鳞片结构，未经处理的羊毛织物在洗涤过程中，纤维之间产生定向摩擦引起相互缠结，造成毡缩现象.羊毛织物的防缩整理通常采用两类方法：一类为氧化法，通过软化或消除羊毛纤维表层的鳞片结构，减少定向摩擦效应；另一类为多聚物沉积法，通过多聚物覆盖于羊毛鳞片表面，使羊毛表面变得光滑，减少定向摩擦效应.工业上最常见也最有效的羊毛防缩整理为氯化－赫科塞特法（Chlorine－Hercosett），但该方法在处理过程中会产生可吸收有机卤化物（AOX），AOX已成为一种纺织化学污染源，对环境产生极大的危害［12］.当今尝试的羊毛防缩整理包括非氯氧化剂氧化法、蛋白酶等的生物酶化法、等离子处理法以及多聚物沉积法等［13－20］，但大都没有用于工业生产.经研究发现，PMS氧化处理能赋予羊毛织物防缩的性能.PMS的氧化处理侵蚀了羊毛纤维外角质层，软化了角质细胞，减少了纤维之间的摩擦，于是降低了羊毛的毡化程度［13］.相比羊毛的氯化防缩处理，如需达到足够的防缩效果，氧化处理后的羊毛织物还需多聚物沉积处理以进一步改善其防缩性能.文献［21］的研究表明，PHMB在羊毛上的沉积可改善羊毛的毡缩性能.

本文应用有机多聚物PHMB处理由PMS和Na2SO3预处理后的羊毛织物，采用浸渍和浸轧两种处理工艺，分别研究处理后羊毛织物的抗菌性能，重复水洗后织物的抗菌耐久性和尺寸稳定性.

1 试 验

1.1 试验材料及仪器

试验采用的平纹羊毛织物面密度为160g／m2；经纬纱密度分别为132根／10cm和116根／10cm.化学试剂：杜邦公司 （Dupont）的PMS；SIGMA公司的Na2SO3、表面活性剂Triton X－100、琼脂和营养基；Arch Chemicals公司的质量分数为20%的PHMB；大肠杆菌E.coli菌种 （ATCC－8739）；其他化学试剂均来自实验室.仪器设备包括：THOR WMB 7610K型滚筒洗衣机；Cary 300Bio型紫外／可见分光光度计；Philips XL 30型扫描电镜；Perkin Elmer Spectrum 100型红外光谱分析仪.

1.2 PMS和Na2SO3预处理

将羊毛织物置于浴比40∶1，含有0.1%Triton X－100，质量浓度为2g／L的PMS溶液中，室温下摇晃或搅拌反应15min，用去离子水漂洗.随后将羊毛织物放入浴比为40∶1，质量浓度为10g／L的Na2SO3溶液中 （用浓度为2mol／L的硫酸将pH值调整至8.2～8.5），室温下摇晃或搅拌反应15min，用去离子水漂洗，室温晾干或80℃烘箱烘干.

1.3 PHMB处理

1.3.1 浸渍

羊毛织物在浴比50∶1，含有0.1%Triton X－100，PHMB含量（owf，相对织物质量百分比）分别为2%，4%和8%的溶液中，40℃恒温下摇晃或搅拌1h.反应结束后，用去离子水漂洗，室温干燥.1.3.2 浸轧

当PHMB溶液质量约为羊毛织物质量的2倍时，PHMB溶液能够使羊毛织物完全均匀湿润.配置质量为羊毛织物2倍的PHMB溶液（含0.1%Triton X－100），使 PHMB 含量（owf）分别为2%，4%和8%，并预热至40℃.将PHMB溶液快速均匀地涂抹到羊毛织物上，羊毛织物立即在室温下干燥，漂洗，再晾干或烘干.

1.4 紫外分光吸收法及质量称重法

1.4.1 紫外分光吸收法

研究发现PHMB吸收紫外光，并在236nm处有最大吸收值，因此，可用分光光度计测定PHMB在羊毛织物上的吸附量［11］.将每块质量为0.40g的未处理和预处理后的羊毛织物分别投入至PHMB含量（owf）分别为2%，4%和8%的20mL溶液中，于恒温40℃下反应.在“0”和试验开始后的第1，3，5，10，15，30，45和60min时，分别取50μL反应液，由去离子水稀释至5mL，振荡混合，紫外分光光度计用236nm波长光扫描，读取吸收值并记录.通过式（1）可计算PHMB在羊毛织物上的吸附率.

其中：A为设定时刻PHMB在羊毛织物上的吸附率；x为设定时刻分光光度计读值；b为“0”时刻读值；c为反应溶液的PHMB含量（owf）.

1.4.2 质量称重法

将预处理后约为4.5g的羊毛织物置于恒温恒湿室24～48h，称重.分别采用浸轧和浸渍工艺将预处理后的羊毛织物与PHMB含量（owf）为2%，4%和8%的溶液反应 （方法同1.3所述），漂洗，干燥，再次置于恒温恒湿室24～48h，再称重.通过两次质量差计算PHMB和羊毛织物的结合率.

1.5 尺寸稳定性

本文羊毛织物的毡缩率通过面积毡缩率表达.测试的羊毛织物的尺寸为160mm×155mm，织物中间标示的测量尺寸为100mm×95mm.将未处理、PMS／Na2SO3预处理的织物分别再由PHMB含量（owf）为2%，4%和8%的溶液处理，采用洗衣机洗涤.THOR洗衣机的每个S洗涤循环相当于8～10个ISO 5A洗涤循环.羊毛织物先经1次预洗涤循环，然后经S循环重复洗涤1，2，3，4直至5次 （相当于40～50次ISO 5A循环）［21］.每次洗涤加入10g洗衣粉和1kg涤纶加载织物.每次洗后，测量织物的尺寸，得出织物面积毡缩率.

1.6 红外光谱分析及扫描电镜观察

为了观察PMS和Na2SO3预处理及PHMB处理的反应特征，借助红外光谱仪进行光谱分析.为了直观观察样品表面的结构，织物样本先进行铂－钯溅射涂膜预处理，借助扫描电镜在1 200eV的加速电压下，放大5 000倍观察样品表面结构.

1.7 定量抗菌测试

根据文献［22］，将大肠杆菌E.coli菌种置于转速为250r／min和温度为37℃的培养液中培养过夜，次日将菌种培养液稀释至4×107个／mL.取250 μL的菌液，均匀地被50mm ×50mm（约0.4g）的羊毛织物吸收.随后将织物移至250mL的广口瓶，一个广口瓶放置一块织物.广口瓶密封放置于37℃的培养箱培养5h.培养结束后，每个广口瓶加入100mL无菌Mini－Q水，密封振荡1min洗脱细菌.洗脱液稀释10，100和1 000倍，然后分别移取200μL均匀涂抹在琼胶培养基表面，于37℃培养箱中过夜培养，次日计菌落数量.

对照样本则在织物均匀吸收250μL菌液后即刻加入100mL无菌 Mini－Q水，密封，振荡，移取，稀释100倍.移取200μL混合液均匀涂抹在琼胶培养基表面，并置于37℃培养箱过夜，次日计菌落数量.通过式 （2）计算每种织物的灭菌率.

其中：R为细菌减少率；N为对照样本的总菌落数量；M为培养后的总菌落数量.

2 结果及讨论

2.1 羊毛对PHMB的吸附

2.1.1 紫外分光吸收法

用紫外吸收法测定PMS／Na2SO3预处理后的羊毛织物在浸渍过程中对PHMB的吸附量，结果如图2所示.

图2 紫外分光吸收法测定未处理和PMS／Na2SO3预处理的羊毛织物对PHMB的吸附率Fig.2 PHMB adsorption onto untreated and PMS／Na2SO3 pretreated wool fabrics by UV absorbance

2.1.2 称重法

为了研究羊毛与PHMB的结合情况，用称重法测定在浸渍和浸轧工艺中PHMB与羊毛织物的结合率，结果如图3所示.

图3 称重法测定PHMB与预处理羊毛织物反应结合率Fig.3 PHMB uptake on PMS／Na2SO3pretreated wool fabrics by weight gain method

在浸轧和浸渍两种处理工艺中，羊毛均能结合PHMB，而且两种处理工艺的结果相近.羊毛对PHMB的结合率随着PHMB含量（owf）增加几乎呈线性上升.当PHMB含量（owf）为8%时，羊毛织物与PHMB的结合率为4.6%（浸轧）和4.4%（浸渍）.称重法得到的结果比紫外分光吸收法测得的结果（6.0%）略低.这个较小的差别可能是因为，紫外分光吸收法通过测量溶液中PHMB的光密度推算其被羊毛吸附的量，而在称重前的漂洗过程中，吸附在羊毛表面的部分PHMB被清洗掉了.

2.2 红外光谱分析

为了进一步证实预处理后的羊毛能和PHMB结合，试验借助红外光谱分析仪来研究PHMB处理后羊毛织物的表面变化，其结果如图4所示.

由图4可知，羊毛织物在PMS／Na2SO3预处理后于1 023和1 199cm－1处产生了两个特征吸收峰.根据特征吸收谱，说明产生了Bunte盐（羊毛—SSO－3），这和文献［13］的研究一致.Bunte盐（Cys—SSO－3）的产生说明羊毛的双硫键 （Cys—S—S—Cys）已经断裂，产生了带负电荷的基团，使处理后的羊毛可能具有与阳离子聚合物亲和的能力.图4还显示，PHMB在1 200～1 700cm－1间有几个吸收峰，其主要吸收峰在1 550cm－1左右.未处理和预处理后的羊毛织物在1 630cm－1（a）和1 520cm－1（b）处有两个主要吸收峰，两峰的吸收值比值是1.06（a／b）.PHMB处理后，两峰的吸收值比值由1.06变为0.90，这是由于PHMB的主要吸收峰 （c）与预处理后羊毛织物的（b）峰“叠加”.由此可证明，PHMB已成功结合到PMS／Na2SO3预处理后的羊毛表面.

图4 未处理、预处理和PHMB处理后羊毛织物及PHMB的FT－IR红外光谱Fig.4 FT－IR spectra of PHMB only，untreated，pretreated and PHMB treated wool fabrics

2.3 羊毛纤维表面结构变化

扫描电镜观察PMS／Na2SO3预处理和PHMB处理对羊毛纤维表面鳞片结构的影响，如图5所示.由图5（a）可清晰观察未处理羊毛鳞片的结构，羊毛鳞片略朝外，类似于瓦片状覆盖在羊毛纤维表面.在PMS／Na2SO3预处理后，鳞片尖端被PMS／Na2SO3预处理所软化，鳞片表面有很多细小褶皱 （图5（b））.图5（c）显示，羊毛织物由PHMB浸渍工艺处理后，纤维鳞片表面被均匀覆盖了一层PHMB薄膜，鳞片“尖缘”被 “钝化”.图5（d）显示浸轧工艺处理后，PHMB呈褶皱状地覆盖在鳞片表面，且成膜不均匀，表面还有颗粒状PHMB分布.

图5 羊毛鳞片层结构的扫描电镜图 （×5 000）Fig.5 SEM images of the structure of wool scales（×5 000）

2.4 织物尺寸稳定性

根据ISO 6330标准，分别测试了未处理、PMS／Na2SO3预处理和浸渍、浸轧工艺PHMB处理的羊毛织物的毡缩率.未处理羊毛织物易于毡缩，在一次S循环洗涤之后 （相当于8～10个标准ISO 5A洗涤循环），平均面积毡缩率高达47.6%.浸渍、浸轧工艺PHMB处理的羊毛织物的毡缩率结果如图6所示.

由图6可知，PMS／Na2SO3预处理后的羊毛织物的面积毡缩率大幅地减少，1次S循环洗涤后毡缩率约为3.5%，5次S循环洗涤后 （相当于40～50个标准ISO 5A洗涤循环）的毡缩率约为11%.在浸渍工艺中，用不同PHMB含量（owf）的溶液处理羊毛织物，其面积毡缩率得到进一步改善.处理溶液的PHMB含量越高，织物的面积毡缩率越小.PHMB含量（owf）为8%的溶液处理的羊毛织物，5次S循环水洗后的面积毡缩率仅约为6.1%.在浸轧工艺中，相同PHMB含量（owf）的溶液处理后的羊毛织物面积毡缩率比浸渍工艺大，且只有PHMB含量（owf）为8%的溶液处理后的织物面积毡缩率得到进一步改善，5次S循环水洗后羊毛织物的面积毡缩率约为8.4%.羊毛织物毡缩是由于羊毛纤维表面的鳞片结构，在外力运动时，羊毛纤维产生定向摩擦而产生毛织物毡缩现象.PMS氧化能软化羊毛鳞片的油脂层，Na2SO3使鳞片油脂层和尖端进一步脱落，增加了羊毛纤维的可湿润性，减少了纤维之间的摩擦，从而减小了羊毛织物的毡缩率.PHMB是聚合物，它能在羊毛纤维表面沉积，在羊毛鳞片尖端上覆盖一层薄膜，进一步减少了纤维之间的定向摩擦，从而进一步改善羊毛织物的防缩性能.在浸渍工艺中，PHMB能够均匀地覆盖于羊毛鳞片表面 （图5（c））；而在浸轧工艺中，PHMB未能均匀地覆盖于鳞片表面 （图5（d）），因此，浸渍工艺处理的PHMB羊毛织物的防缩效果比浸轧工艺的好.

图6 PHMB浸轧和浸渍处理的羊毛织物的面积毡缩率Fig.6 Area shrinkage of PHMB treated wool fabrics by padding and exhaustion

2.5 抗菌性能

为了研究在PHMB处理后羊毛织物的抗菌性能和抗菌耐久性，用不同PHMB含量（owf）的处理液，采用浸渍和浸轧工艺对PMS／Na2SO3预处理后的羊毛织物进行抗菌处理.根据文献［22］，分别测试未洗涤和经过1，3，5次S循环洗涤后的PHMB羊毛织物的灭菌率，测试结果如图7所示.

灭菌率计算值为负时，则表示无灭菌效果，取数值为“0”.未处理和预处理后的羊毛织物没有灭菌效果（－2 069.2% 和 －3 497.1%）.从 图 7 可 知，PHMB浸渍和浸轧抗菌处理赋予了羊毛织物高效的抗菌性能.织物未洗涤时，所有测试的抗菌羊毛织物对大肠杆菌的灭菌率均几乎达到100%，抗菌效果十分明显.其中由PHMB含量（owf）为2%的溶液处理的织物灭菌率随着水洗次数的增加而降低，5次S循环洗涤后 （相当于40～50个标准ISO 5A洗涤循环），织物不再具有灭菌性能；由PHMB含量（owf）为4%和8%的溶液处理的羊毛织物的灭菌率随水洗次数的增加基本保持不变，5次S循环洗涤后，PHMB含量（owf）为8%的溶液处理的羊毛织物对大肠杆菌的灭菌率仍高达93.3% （浸轧）和99.3% （浸渍）.说明适量的PHMB抗菌处理能赋予羊毛织物耐久稳定的抗菌性能.稳定的灭菌效果说明PHMB和羊毛织物之间形成了牢固的链接，即使多次水洗后，PHMB仍然能够牢固地附着在羊毛表面，维持高效的灭菌性能.

图7 PHMB浸轧和浸渍处理的羊毛织物的灭菌性能Fig.7 Antibacterial activity of PHMB treated wool fabrics by padding and exhaustion

3 结 语

经过PMS／Na2SO3的预处理，羊毛织物在浸渍和浸轧两种处理工艺中都能够结合有机多聚物杀菌剂PHMB.通过浸渍处理，PHMB均匀地覆盖在羊毛表面，不仅能够赋予羊毛织物高效耐洗的抗菌性能，而且能够进一步改善羊毛织物的防毡缩性能.通过浸轧处理，部分PHMB呈颗粒状分布在羊毛表面，虽也能产生强烈的杀菌效果，但在改善羊毛织物的防毡缩性能上不及浸渍法.

参 考 文 献

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An Antimicrobial and Shrink－Resistance Treatment of Wool Textiles

YUXin1，3，LONGHai－ru2，GAOYuan3
（1.International School，Zhejiang Textile and Fashion College，Ningbo Zhejiang 315211，China；2.College of Textiles，Donghua University，Shanghai 201620，China；3.Materials Science and Engineering，Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization（CSIRO），Clayton 3168，Australia）

The common biocide polyhexamethylene biguanide（PHMB）was applied to wool fabrics which had been pretreated with potassium peroxymonosulfate（PMS）and sodium sulfite（Na2SO3），and the antibacterial and shrink resistant properties of the fabrics were studied.In padding and exhaustion processes，the pretreated wool fabrics could take up 4.6%and 4.4% （on the weight of fabric，owf）of PHMB，respectively.This treatment conferred effective antibacterial activity to the fabrics which killed almost all inoculated bacteria.The antibacterial activity was durable to washing.PHMB treated fabrics resulted in 93.3% （by padding）and 99.3% （by exhaustion）bacterial reduction againstEscherichiacoliafter 40－50 ISO5A washing cycles.Under scanning electron microscopy，PHMB was observed to cover the cuticles on the wool fibres and therefore enhanced shrink resistance of the fabrics.The area shrinkage of wool fabrics treated with 8% （owf）PHMB was further reduced to 8.4% （by padding）and 6.1% （by exhaustion）after 40－50 ISO 5A washes.Thus，a single finishing process imparted two important functionalities to wool fabrics，antibacterial activity and shrink resistance.

wool textiles；antibacterial treatment；shrink resistance；peroxymonosulfate；polyhexamethylene biguanide

TS 195.5

A

1671－0444（2013）01－0077－06

2011－12－13

俞 鑫（1984—），女，浙江宁波人，助教，硕士，研究方向为功能性纺织品.E－mail：sisi＿yu＿xin＠126.com

高 远（联系人），男，高级研究员，E－mail：Yuan.Gao＠csiro.au