高锰酸盐指数的测定条件探讨

付常璐 邢昱臻 刘 蕾 刘芠升

（山东省烟台市水文局 烟台 264000）

高锰酸盐指数的测定条件探讨

付常璐 邢昱臻 刘 蕾 刘芠升

（山东省烟台市水文局 烟台 264000）

高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，本文通过对《水质高锰酸盐指数的测定》（GB11892-1989）中高锰酸盐指数测定条件的分析，对草酸钠称量配制步骤进行改进，并通过实验验证其在实际检测中的可行性与适用性。

高锰酸盐指数 测定条件 草酸钠

高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。

高锰酸盐指数的测定采用《水质高锰酸盐指数的测定》（GB11892-1989）中的测定方法，本文对该方法中的草酸钠的称量进行讨论与改进。

1 草酸钠溶液的称量配制过程

《水质高锰酸盐指数的测定》（GB11892-1989）中对草酸钠溶液的配制内容如下：

2 草酸钠溶液浓度配制过程的探讨

该方法中，草酸钠溶液进行分级配制，先称量固定量的草酸钠，配制成0.1000Mol/L的草酸钠贮备液，再由贮备液进行稀释得到0.0100Mol/L的工作溶液。

通过工作实践，发现这一步骤没有必要，可直接称取0.6705g草酸钠溶解于1000mL的容量瓶中配制成0.0100Mol/L的工作溶液，理由如下：

（1）草酸钠化学性质不稳定，自身易分解，同时易被空气中的氧气氧化，在4℃的条件下保存，因此，该溶液多现用现配，没有必要配制贮备液。

（2）这种配制贮备液后再进行稀释的做法，增加了操作步骤，显然会增加误差的可能性，增加了检测结果的不准确性。

（3）该方法仅能配制100mL工作溶液，考虑到对移液管进行润洗等原因，实际上每次的工作溶解只能做9次水样测定，再加上测定本身需要进行水样空白、校核系数的测定、水样平行测定等因素，检测过程中，会多次稀释贮备液来配制工作溶液，增加无谓的工作量。

因此，在草酸钠溶液的配制过程中，建议直接配制0.0100Mol/L的工作溶液。

3 草酸钠称量质量的探讨

配制草酸钠贮备液过程中，称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠（Na2C2O4）溶解水中，配制成0.1000Mol/L。

由于该草酸钠是经120℃烘干，因此，称量时间越短，因称量时间过长而导致药品吸湿的可能就越小，由称量所带来的误差也就越小。由于方法中草酸钠的质量是进行的定量精确称量（0.6705g），可以推断，如果称量的质量是一个范围，如0.6705g±0.0020g，必将有效缩短称量时间。

实验证明，可以进行一个范围内的称量以取代方法中的固定值。

式中：v1——样品滴定时，消耗高锰酸钾溶液体积，mL；

v2——标定草酸钠标准溶液时消耗的高锰酸钾溶液体积，mL；

C——草酸钠标准溶液浓度，0.0100mol/L。

通过计算公式可以发现，公式中草酸钠溶液的浓度C是以一个固定浓度出现的，如果称量时将实际称量的量代入公式对草酸钠溶液的浓度进行计算，就可以实现不固定称量的要求了。

现在，按照不固定量称量进行公式的修改，也就是将浓度C用称量的量进行计算，并将公式简化如下：

式中：W为称量草酸钠的实际质量，其他符号同原公式。

考虑到高锰酸盐指数的定义与适用范围，如草酸钠溶液与高锰酸钾溶液的浓度变化过大，将会对测定结果带来实质性影响，因此，实验中将草酸钠的称量质量控制在0.6705g±0.0020g范围内，以尽量减小浓度的改变带来的影响。

分别称取 0.6705g、0.6725g、0.6685g草酸钠，分别配制3份溶液，采用同一份高锰酸钾溶液对水利部水环境监测评价研究中心编号为100516的标准物质（3.59±0.18mg/l）分别进行检测，检测过程均进行平行滴定并取平均值进行计算，实验结果如表1。

表1 不同溶液浓度下结果比对

从实验结果来看，这3个浓度条件下，所得到的结果表现出了良好的一致性及准确性，从可得出结论，草酸钠在这个称量质量范围内对高锰酸盐指数的测定结果的准确性无影响。

4 其他条件的影响

在高锰酸盐指数测定中，客观条件的影响是不容忽视的，如实验用水的选择、水样的滴定温度、滴定时的滴速、准确控制水样的加热时间等均要注意，操作者应认真研究方法中所规定的实验室条件并严格执行，这样才能取得比较好的测定结果。

5 结语

通过实践证明，改变草酸钠称量质量与配制方式，可有效提高工作效率，并减小可能存在的检测误差，检测结果的准确度与一致性均可得到保证