孟飞燕 张 玫 马亿珠 邱跃龙
(国家建筑装修材料质量监督检验中心,河南 郑州 450004)
瞬态平面热源法(TPS)[1]是由瑞典Chalmer 理工大学的Gustafsson 教授[2]在瞬态热线法和瞬态热带法的基础上首先提出来的,该方法也被称为“Gustafsson”探头法或Hot Disk法。可用于固体、粉末、液体、涂层、薄膜、各向异性材料等的测定。在过去20年中,瞬态平面热源技术被越来越多地应用于各种不同类型材料的热导率的测试。但国内对这种方法的研究只是简要的说明测试方法和原理,在仪器的检测精度方面未作深度的分析。因此,本文采用TPS 技术对常见的材料(矿棉板、EPS 泡沫板、不锈钢块)进行了测试,研究了含水率、样品厚度、不同的测试环境(温度、湿度)等对测试结果的影响。
TPS-2500 Hotdisk 热常数分析仪,其工作系统包括数据自动收集、分析和显示系统,此系统包含实验操作软件和与相对应温度函数模型的实验结果瞬态曲线的分析。
在测试材料的热导率时,探头夹于两块样品之中(固体)或浸没其中(粉末、液体)。在测试时间内,探头的阻值变化将被一一记录下来,基于阻值的大小系统建立起测试期间探头所经历的温度随时间的变化关系。
1.3.1 测试前需将探头和试样在测试环境中放置2~3个小时,使探头和试样与测试环境达到相同的温度,以保证测试过程中试样只与探头发生热量交换,即保证探头的加热作用是引起试样温度变化的唯一因素。
1.3.2 在测试前一个小时将数据采集系统打开,使之稳定,以减少系统本身因素而引起的误差。
1.3.3 测量时间:一般是总的测量时间的50%到100%。
1.3.5 探头半径r0一般满足1.1r0≤△P ≤2r0,即可认为选择的探头是合适的。
1.3.6 对于热导率较小的材料选取低的输出功率和较长的测试时间,而对于热导率较大的材料选取高的输出功率和较短的测试时间。
1.4.1 方案一:含水率对测试结果的影响
含水率对材料的热导率有很大的关系,本方案测试了不同含水率的矿棉板来确定含水率对材料热导率的影响。
将试样烘干至恒重,测试其质量,然后将其放入高湿箱中直至吸水饱和,测试质量和热导率;让试样在自然状态下蒸发水分,每隔一定时间对测试其质量和热导率,从而得出不同质量含水率条件下材料的热导率。
1.4.2 方案二:样品厚度对测试结果的影响
同一样品尺寸大小不同,可能会对测试结果产生影响,本方案采用不同尺寸的EPS 泡沫板研究对测试结果产生的影响。
测试条件:室温环境,探头5501,8563。加热功率0.005W,测试时间40S,测试前样品经过20℃,50%调温调湿处理48h。
1.4.3 方案三:测试环境对测试结果的影响
不同的测试环境(温度、湿度)会对测量测量结果产生很大的影响,本方案中选择了Hotdisk 公司提供的不锈钢块(SIS2343)以不同的温湿度来确定这些因素对测量结果产生的影响。
试样和探头置于恒温恒湿箱中,调节状态。先固定湿度:温度从10℃、20℃、30℃、40℃、50℃变化,测试材料的热导率。然后固定温度:湿度从40%、45%、50%、55%、60%、65% 变化,测试材料的热导率。测试前试样要在此环境条件下保持至状态恒定后进行测试。注每一状态下的热导率为10 次测量的平均值。
图1 含水率与热导率的关系
图2 试样厚度对测试结果影响
从图1 中可以看出随着矿棉板含水率的增加,其热导率也逐渐增大,这可能是由于水分进入矿棉板内部,一部分填充了矿棉板的内部空隙,使热传导更加的容易造成的。因此,由于含水率对材料的热导率影响很大,我们在测试过程中要尽可能的标明材料的含水率。
从图2 中我们可以看出试样厚度为20mm~50mm 时,试样厚度对热导率的测试基本上没有影响,这是TPS 测试原理决定的,TPS 在测试过程中需要在产生的热量到达被测试样的外边界前结束,要满足探测深度,有经验公式1.1r0≤△P ≤2r0,当我们选择的5501 探头r0= 6.403 满足上述条件,在这种情况下样品的厚度对测试结果是没有影响的。当样品厚度为10mm 时不能满足上述条件,所以所得到的数据是不可信的,与真实值相差很远。测试过程中一定要根据探测深度选择合适的探头,才能使检测结果接近真实值。
从图3、图4 中我们可以看出,温度和湿度对测试结果有很大的影响。温度升高,不锈钢的热导率升高;而湿度增大对不锈钢的热导率影响则不大。
因此,在测试过程中要严格控制实验室的温湿度,必要时要有温湿度的详细记录,样品要经过相应的调温调湿处理后进行测试。
本文通过试验分析研究了含水率、样品厚度、不同的测试环境(温度、湿度)等因素对材料热导率测试的影响,可得出以下结论。
(1)试样的含水率对测试结果影响很大,样品在储存和测试过程中要满足所要达到的状态。
(2)被测样品的厚度要满足测试的要求,要始终大于探头的探测深度,使探头产生的热量到达被测试样的外边界前结束,以保证测试结果的准确度。
(3)温湿度对有些材料的影响很大,在测试过程中要注明测试时的温湿度情况,并且注明材料是否经过调温调湿处理,试样的状态等。
[1]S.E.Gustafsson.Transient Plane Source Techniques for Thermal Conductivity and Thermal Diffusivity Measurements of Solid Materials[J].Rev.Sci.Instrum.1991,62(3):797-804
[2]S.E.Gustafsson.Transient Hot-Strip Method for Simultaneously Measuring Thermal Conducting and Thermal Diffusivity of Solids and Fluids[J].J.Appl.Phys.1979,12:1411-1422