镍基单晶合金初始细观结构及变形影响因素研究

曹娟

（中航空天发动机研究院，北京100028）

镍基单晶合金初始细观结构及变形影响因素研究

曹娟

（中航空天发动机研究院，北京100028）

通过对国内外大量镍基单晶合金的细观试验现象及结论进行分析，给出了单晶合金细观2相结构的主要变形特征，并研究得到影响单晶合金初始细观结构及其变形的3个因素分别为γ′初始尺寸、形状及γ/γ′初始错配度。结果表明：在高温、较高应力的条件下，γ′的初始尺寸为0.45 μm（γ′体积分数约为70%），初始形状为立方块且不发生任何预筏化，初始错配度为负且绝对值较大时，合金的综合力学性能最佳。

镍基单晶合金；初始细观结构；变形；影响因素

0 引言

由于具有独特的细观2相共格结构，镍基单晶合金在高温下比一般的单相固溶强化合金有更好的抗蠕变性能，因此在航空发动机和燃气轮机叶片上得到了广泛应用[1]。镍基单晶合金是计算好合金成分后，通过合金熔炼、定向凝固和一系列条件的热处理过程而形成的。在合金成分不变时，在不同的定向凝固过程和热处理条件下，可以得到细观结构不同、力学性能有差异的单晶合金。因此如何获得最佳的γ和γ′初始尺寸、形状和错配度等状态，成为保证单晶合金优异力学性能的前提条件，确定材料在不同工作条件下最好的细观初始状态也成为从细观角度研究其力学性能的重要目的之一。

本文对国内外大量相关文献描述的试验现象和得出的结论进行分析，给出了镍基单晶合金的细观2相结构和变形特征，根据结论得出影响镍基单晶合金细观初始结构及其变形特征的3个因素。通过得到单晶合金最佳力学性能的细观初始结构，加深对其力学性能在物理本质上的理解，为镍基单晶合金的制造和性能评估提供参考。

1 镍基单晶合金细观结构及变形特征

合金的强化主要有固溶强化和第2相（沉淀相）强化2种方式[2]，镍基单晶合金除了其组成2相本身的固溶强化以外，还有第2相（沉淀相）的重要强化作用。其细观的2相结构由金属Ni基体（γ相）和析出的中间相Ni3Al（γ′相）组成，如图1所示，其中AM1为法国第1代单晶材料。镍基单晶中沉淀相γ′（强化相）是随机分布在基体γ相中的，如果固溶处理和时效处理得当，可以近似看作大小基本相似的立方γ′均匀分布在γ基体通道中间。对单晶试样沿着某晶体方向剖开或进行切片、抛光、腐蚀等操作后，使其可观测厚度达到微米量级，然后用扫描电镜（SEM）或透射电镜（TEM）对其进行观察，可见其细观结构及分布。对试样做拉伸、扭转或循环等各种载荷形式的试验后，用同样方法对剖面或切片进行观察，可见其细观结构的演化和位错的分布状态，而这种受力后的晶相组织结构演化是与合金的初始状态密不可分的。

图1 AM1不同热处理方法得到的不同细观结构[5]

Ni3Al金属间化合物具备反常的温度效应，即其屈服强度会随温度的升高而增大，直至达到某一峰值温度后开始减小；同时具有长程有序结构的Ni3Al也兼有低扩散系数和高扩散蠕变抗力[3]。Ni3Al嵌入Ni基体当中，构成有畸变的共格结构和γ/γ′2相界面，使镍基单晶合金具有优于其他合金的高温抗蠕变、高温抗氧化和热机械疲劳性能[4]。

镍基单晶双相合金的蠕变行为既明显优于单独的γ相，也优于单独的γ′相[3,6]。因此，合金的最佳力学性能并不是以其中的某1相作为极限，而是2相以一定比例共存。在变形的初始和相对稳定阶段，尤其是在温度较高和应力水平相对较低时，导致塑性变形的位错大都会被限制在γ基体通道内，而γ′粒子则会发生沿某些方向互相连接长大（筏化）的现象，从而形成基体和沉淀相相互间隔的层状组织，此时γ′不易被切割，从而阻碍了位错运动。位错在基体中会发生各种交互作用，导致大部分的可动位错需要较大的能量，通过攀移越过γ′才能产生塑性变形，因而此种2相结构在高温下可以有效抑制蠕变率的增大。

在拉伸载荷的条件下，镍基单晶合金的力学性能按照温度大体可以分为3个区间：（1）在750℃以下（低温）时，材料的屈服应力基本保持不变，与加载速率无关；（2）在750～900℃（中温）时，达到最大屈服应力的峰值温度随应变率的变化而变化，低应变率时峰值温度偏低，高应变率时峰值温度偏高；（3）在900℃以上（高温）时，屈服强度随温度几乎呈线性减小，温度不变时，屈服应力随应变率的减小而降低[7]。

在蠕变条件下，镍基单晶合金主要表现出蠕变强度的拉压不对称和各向异性的特征[8]。Kakehi[9]认为导致这种拉压不对称的原因是孪晶产生导致的，在[001]和[011]方向上都会产生孪晶，出现不对称的现象，而在[111]方向则相反。大量文献中对蠕变性能的晶体取向相关性进行了研究，对3个典型方向蠕变强度优劣的评价不一。Sass[10]研究认为蠕变率的大小与各方向上参与蠕变的基体通道数目有关，在[001]、[011]和[111]3个方向上参与蠕变的基体通道分别为1、2和3，因此在这3个方向上的蠕变率也依次增大，但也有的研究表明，不同单晶材料在不同温度下的寿命长短次序不一致。

2 镍基单晶合金细观结构和变形影响因素

2.1 γ′初始尺寸

沉淀相γ′是镍基单晶合金的主要强化相，其形态、尺寸及在基体中的分布对合金的性能有最直接的影响，一般认为具有合适尺寸的γ′以立方状均匀分布在基体中时，具有最好的强化作用。但γ′的初始尺寸和材料性能的关系较为复杂，对于不同的单晶合金和不同取向，其最佳尺寸不尽相同。Caron和Khan认为在CMSX-2合金中γ′的尺寸为0.45 μm（γ′体积分数约为70%）时，可获得最佳的蠕变性能，Harris等工作也表明平均尺寸为0.45 μm的γ′使CMSX-4合金的蠕变强度最大高[5]。Nathal[11]的研究认为γ′的最佳尺寸随γ/γ′2相错配度的不同而变化，且当错配度越大时，γ′尺寸对蠕变的影响越明显，如图2所示。法国宇航局的研究结果表明，在不同晶体取向中上的最佳γ′尺寸不同，γ′为0.5 μm时[001]取向的中温蠕变强度最高最大，而[111]取向获得最高持久强度的γ′尺寸为0.2 μm，γ′为0.3 μm时可使 [001]和[111]取向之间的蠕变各向异性消失[2]。

图2 不同错配度时γ′初始尺寸对蠕变寿命的影响[11]

常见的镍基单晶合金中γ′的体积分数通常较大，为了明确2相的体积分数在宏观力学性能中所起的作用，Murakumo等[12]以第3代镍基单晶合金TMS-75（含γ′的体积分数为65%）为标准材料，制造了成分相同，但所含γ′体积分数不同 （分别为0、20%、40%、60%、70%、80%和100%）的系列单晶合金，在900℃下进行蠕变寿命比较，得出单独的γ或γ′的蠕变强度都不如γ/γ′2相的大，即镍基单晶蠕变强度受γ/γ′2相共同作用的影响大，当γ′体积分数为65%～70%时，蠕变强度最佳，如图3所示。且当2界面的总面积越大时，结构处于越稳定的状态。在已发展的5代镍基单晶合金中，γ′的体积分数也都较大，如CMSX-3和SRR99的γ′体积分数均为70%左右。

图3 γ′体积分数与蠕变寿命的关系[12]

γ′的体积分数对单晶合金的拉伸性能也会产生影响。Tinga等[13]对比试验模拟了CMSX-4合金在850℃下应变率控制的单调拉伸曲线，反映出材料的拉伸软化现象，此时当γ′的体积分数减小时，其屈服应力和稳态流动应力也逐渐减小。在模拟计算中改变细观胞元模型的3维尺寸，但保持γ′的体积分数不变，则尺寸减小时屈服应力增大 （通道变窄使阻碍位错开动的Orowan应力增大），尺寸增大时屈服应力减小。

γ′的初始尺寸同样也会影响其筏化。Socrate和Parks[14]研究表明，如果γ′的初始直径小于0.2 μm，则变形过程中γ′的厚度有增加的迹象；如果γ′的直径为0.2～0.7 μm，则其厚度基本保持不变；而当γ′的初始直径大于0.7 μm时，又有变薄的趋势，因此认为存在“临界晶粒尺寸”决定γ′的厚度在稳定阶段的变化。

γ′的体积分数随着温度的不同也会发生变化。Royer等[15]认为在温度不高时，筏化结构基本不会引起γ′的体积分数的变化，但在1000℃以上时γ′会逐渐溶解导致体积分数减小，这与文献 [16]中描述的Rene95和U-700等合金的γ′的体积分数随温度的变化基本一致。

2.2 γ′的初始形状

单晶合金可以通过采用不同的热处理方法得到γ′的初始形状为立方、条形、球形和蝶形等，Muller等[17]取1个1/4平面周期胞元，对不同形貌的γ′进行有限元分析，得到球形γ′的等效应力最大，蝶形的次之；立方γ′的应力较小，且大部分的应变都集中在基体中，而条状γ′的应力则分布均匀，如图4所示。Nathal[11]研究了高温下γ′的初始尺寸和形状对蠕变各阶段持续时间的影响，试验结果表明在γ′初始为立方结构的区域内蠕变的各阶段均有较长的持续时间，如图5所示。除了常规的热处理过程以外，材料在高温低应力下保持一定时间后，其γ′相会迅速朝某些方向长大，形成初始筏化的细观结构，在这种结构下蠕变率会有明显的减小，因此为了比较γ′的初始立方结构和预筏化结构的蠕变性能优劣，开展了一系列探索和研究。

图4 γ′不同形状时胞元内应力的有限元分析[17]

图5 γ′的不同初始形状对单晶蠕变各阶段持续时间的影响[11]

Tien和Copley等[18]最早对γ′筏化现象进行了研究，发现在高温退火时，给[001]方向加单轴载荷可以使γ′的形态发生变化，并提出可能导致这种变化的2个驱动力分别为：（1）试件内部无应力区域的改变，主要取决于2相弹性常数和晶格常数的差异；（2）试件有效弹性模量的改变，仅取决于2相弹性模量的不同。结合后来对此现象的大量观测和分析，最终总结出γ′筏化主要与外载和材料错配度的大小、方向以及2相弹性常数间的差异有关，在蠕变过程中，γ′会形成垂直于载荷方向的N型筏和平行于载荷方向的P型筏。

NASA材料研究中心的冶金学家 Nathal和Mackay等[19]在早期也对蠕变筏化进行了大量的试验和观测，开始时观测到高温蠕变过程中γ/γ′结构演化为片状，且分布均匀、连续，认为其有助于蠕变抵抗力的提高。而后因为部分试验表明在预处理过程中实现筏化形状（预筏化）可以提高中高温的蠕变寿命，于是针对γ′的不同初始形状（立方状或预筏化状）对试样进行了蠕变试验，在760℃下高应力时，得到立方γ′试样比预筏化试样的蠕变率低和蠕变寿命高的结论；而低应力时，立方γ′试样在初始阶段有较好蠕变表现，但很快筏化后便与预筏化试样基本类似。在900℃以上时，得到预筏化试样的拉伸强度也低于一般立方γ′的结论[20]；同样，Kondo等[3]对预先筏化与正常组织的合金进行持久性能的对比表明，预先筏化的CMSX-4合金的持久寿命远低于固溶时效处理合金的。Tinga等[13]通过采用胞元蠕变模型对实际叶片构件的模拟计算表明，在中温条件下，采用立方胞元结构的蠕变比采用筏化后的结构蠕变量小约18%。但也有文献证明，在1050℃下，预先筏化能明显提高单晶合金的持久性能，但在850℃/500 MPa下，具有筏状组织的CMSX-2合金的持久寿命却只有原来的1/4，因此认为初始筏状形貌不利于低温和中温的蠕变行为[21]。

对γ′初始形状影响单晶合金其他塑性力学行为的研究也有不一致的结论，Sakaguchi和Okazaki[22]针对3种不同的γ′形状（板状、立方状和柱状筏化）得到900℃下的3个迟滞回线，其中立方状态下的迟滞回线和试验结果符合得较好，图6中（a）、（b）和（c）示出了3个不同计算结果反映出不同的γ′细观模型对疲劳寿命的影响，试验结果显示疲劳破坏通常发生在水平的γ基体中。图6（d）中示出的计算结果表明，错配度为负时，初始板状筏化使疲劳寿命减小，而柱状筏化使之增大；错配度为正和零的情况则正好相反。

图6 不同γ′初始形状对材料循环性能的影响[22]

总之，在高温低应力时，由于位错以攀移为主，此时高长宽比的筏化形状能有效抑制位错攀移，有助于蠕变强度的提高；而在应力相对较高时，位错以切割γ′为主导机制，此时筏化后的γ/γ′界面面积减小，γ′更容易被切割，因此蠕变强度会有所降低。航空发动机叶片一般在高温和低于屈服应力的条件下工作，因此通常认为预筏化无益于其蠕变寿命的提高。

2.3 γ/γ′初始错配度

镍基单晶合金γ/γ′2相初始呈共格状态，但因二者晶格常数的差异，共格会发生畸变，产生初始错配度δ，一般定义δ=2（αr'-αr）/（αr'+αr）或δ=（αr'-αr）/αr。在一定温度和应力下，由于错配和2相热膨胀系数的不同，材料内部会产生不均匀的错配应力，如图7所示。为了缓解这种应力将促使蠕变第1阶段界面位错网的生成。随着单晶合金初始错配度的大小和正负不同，材料的力学性能及其细观演化也会有较大差异，其中对蠕变第1阶段的影响最为显著，且由于这种错配应力在蠕变第1阶段不能被完全释放，因此在蠕变后期仍有一定的影响。

图7 单晶合金2相共格畸变及胞元错配应力分布[14]

对单晶错配度的研究和测算从开始研究其细观结构起就受到了广泛关注，起初认为是γ′产生筏化的原因，试图通过热处理的手段来消除这种影响。但Pearson等[23]进一步研究表明，材料在具有高的负错配度（δ＝-0.78%）时，定向粗化可以显著提高其高温时的蠕变性能，于是开始研究错配度的符号和大小与细观结果演化的关系。通过大量的试验观测和总结得到，当错配度为正时，施加拉应力γ′会筏化形成平行于拉应力的柱状，施加压应力时则形成垂直于压应力的板状；当错配度为负时，施加拉应力γ′形成垂直于应力的板状，施加压应力则形成平行于应力的柱状[24]，其结构如图8所示。

材料初始错配度不同时，其热处理的结果也不同。Conley等[25]通过控制合金中Mo/Al的比值，可以改变γ基体相的晶格常数，进而得到γ′体积分数相同但错配度各异的单晶材料。在750℃下时效，得到γ′的筏化速率随错配度的减小而降低，如图9所示。本文指出，当错配度较小时（绝对值小于0.4%），在经历上述条件的时效后，γ′的形状基本保持表面能最小的状态（如球形），而当错配度的绝对值大于0.4%时，γ′的形状就会向板状或柱状转变。

图8 板状和柱状筏化结构

图9 γ′的筏化速率随错配度的变化[25]

Harada等[26]研究了高温低应力（1100℃/137 MPa）下的蠕变位错行为，当错配度不同时，通过细观位错网形成的不同过程来解释蠕变曲线的差异，以得到错配度对细观结构演化和蠕变的影响。主要包括：（1）在蠕变初级阶段，大的错配度绝对值导致大的错配应力，错配应力和外载叠加共同驱使位错环在γ中交滑移运动，若分切剪应力不够大，则位错攀移γ′运动；（2）大错配度提供了充足的位错源和大的驱动力使γ/γ′界面上的位错实现重定位；（3）大错配度导致γ/γ′界面上密集的位错网，这是蠕变第2阶段应变率减小的主要因素。

错配度是由2相的晶格常数来决定的，其相差越大则错配度的绝对值越大，表明其在晶体内造成的错配应力越大，不仅对筏化产生重要影响，而且还是位错的驱动力之一。然而对错配度的测算一直以来有较多分歧，有数值大小的差别，也有符号的不同。经过大量试验和测算表明，材料的错配度在不同区域、不同温度下都会发生变化，有的在室温和高温下的错配度符号相反，这也是为什么有部分文献观测到不同筏化规律的主要原因。一般来说，随着温度的升高，错配度会向负的绝对值增大的方向发展。Muller等[27]分别用中子衍射法、位错网法和形态观测法测算了SRR99合金在不同温度下的错配度，以对比采用各种方法得到的错配度值的差异，如图10所示。进一步的研究表明，变形过程中，错配度在不同晶体取向的值及其变化规律都不尽相同，Royer等[15]研究了不同初始状态的试件不同取向的错配度随温度的变化，如图11所示。结果表明，γ′初始为立方状时，室温下各取向的错配度相等，均接近于零，且随着温度的升高其变化趋势也相同。但当γ′初始为不同程度的筏化状态时，其平行和垂直应力方向的错配度值均发生改变，且随着温度的升高表现出不同的变化趋势。Biermann等[28]对SRR99合金做了相关研究，得到类似的结论。Royer等[29]则针对AM1合金在1050℃时，给出了其在[001]方向施加150 MPa拉伸载荷的条件下，平行于载荷方向的错配度随蠕变各阶段的变化，如图12所示。从图中可见，在蠕变第1阶段，错配度从-3.5× 10-3降到-4.8×10-3，而在蠕变第2阶段又逐渐恢复到-3.3×10-3，在第3阶段的变化加速，逐渐升至-2. 0×10-3，错配度的变化似乎与蠕变应变存在对应关系。

图10 不同试验方法得到的不同温度下的错配度

图11 单晶合金不同初始状态的试样不同取向的错配度随温度的变化[15]

图12 SRR99合金平行于载荷方向的错配度随蠕变3个阶段的变化[29]

3 结束语

本文通过对国内外镍基单晶合金细观变形的试验现象及结论进行大量研究，基于给出的单晶合金变形特征，详细分析了决定单晶初始细观结构的3个因素为γ′的初始尺寸、形状和初始错配度，认定合金性能的最佳状态是γ/γ′2相以一定比例共存时的状态。在高温和较高应力的条件下，γ′的初始尺寸为0.45 μm，体积分数约为70%时，合金的蠕变性能最佳；γ′的初始形状为立方块时，在温度较高的情况下合金的综合性能较好，但在中温条件下，预筏化能在一定程度上使材料的持久寿命改善；γ/γ′的初始错配度作为1项重要指标，其正负和绝对值大小对合金的变形影响显著。大量研究表明，错配度为负且绝对值较大时，材料发生板状筏化，形成γ基体和γ′强化相交替存在的、相对稳定的细观结构，对其后续变形有较好的抑制作用。另外，通过文献[7]、[30]和[31]的相关模拟及与试验结果的对比，也可以得到类似结论。

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Initial Microstructure and Deformation Influence Factors of Ni-Base Single Crystal

CAO Juan
（AVIC Aerospace Engine Research Establishment,Beijing 100028,China）

The main deformation characteristics of dual-phase microstructure for Nibase single crystal were obtained by analyzing a lot of tests phenomenon and results about microstructure of Ni base single crystal in the world.Three deformation influence factors of Ni-base single crystal that the initial dimensions of γ′,the initial shape of γ′and the initial misfit of γ′were studied.The results show that under the condition of higher temperature and stress,the performances of Ni base single crystal are best when the initial dimensions of γ′are 0.45 μm(the volume fraction of γ′are nearly 70%),the initial shape of γ′are cubic without any pre-rafting and the initial misfit of γ′are negative with relatively big absolute value.

Ni-base single crystal；initial microstructure；deformation；influencing factors

曹娟（1981），女，博士，主要从事单晶合金叶片的本构模型研究工作。

国家自然科学基金（50571004）、 凡 舟 青 年 科 研 基 金（20060404）资助

2012-05-17