周泽雄,郑素群
(浙江丰虹新材料股份有限公司,浙江 安吉 313300)
大部分膨润土产品是以粉体形式存在的,因此其粒度分布对其性能有直接影响,必须准确测定并加以严格控制。传统的粒度测试主要采用筛析法或沉降法,筛析法所用的设备是标准筛,它只能测量一个或几个点上的筛余量,不能给出详细的粒度分布。沉降法用沉降式粒度仪测量,它虽然能测得详细的粒度分布,但操作繁琐,测量范围窄。这两种方法主要依靠人工操作,测试精度和重复性都不够理想。最新的测试粉体粒度分布的是激光粒度分析仪,它具有测量范围宽、重现性好、速度快、操作容易等显著优点,在粉体加工行业已经得到广泛应用。本文就其在膨润土及其深加工产品方面的应用展开研究。
激光粒度仪原理和结构
激光粒度分析仪是采用信息光学原理,通过测量颗粒群的散射谱,来分析其粒度分布(见下图)。颗粒在激光束的照射下,其散射光的角度与颗粒的直径成反比,而闪射光的强度随着角度的增加呈对数规律衰减。激光器发出的激光束经扩束、滤波、汇聚后照射到被测颗粒群的样品区,不同大小的颗粒群在激光的照射下产生散射谱,其强度及空间分布与被测颗粒群的大小及分布有关,并被位于傅立叶透镜聚焦后焦面上的光电探测器阵列所接收,转换成电信号后放大和A/D转换后送入计算机进行处理,从而得到待测颗粒群的大小分布等参数,其结果直接输出到计算机,可通过粒度测试软件处理获得所需的粒度指标。
进样器分静态和循环两种,静态进样器使用简单方便,但对于膨润土颗粒来说,分散不均匀,容易沉积,动态进样器用泵来循环,比较适合膨润土的测试,故选用动态进样器比较合适。
悬浮液应满足这些要求:与待测颗粒不发生化学反应,也不使颗粒溶解;能浸润颗粒;使用后进样器容易清洗;成本比较低廉。所以可以选择用水做有机土的悬浮液,用无水乙醇作为天然膨润土的悬浮液。
分散剂可以用来增进颗粒与悬浮液的亲和性,减少颗粒相互之间的团聚力,我们选用六偏磷酸钠做有机膨润土粒径测试的分散剂,天然膨润土可以不需分散剂。
按照最新折射率表选用非金属矿物类折射率1.50。
指测量用的照明光束被测量中的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。颗粒在测量介质中的浓度越高,则遮光比越大,遮光比控制在8%~30%之间。
在有机土生产的原料控制中,原材料的粒径是很重要的一个参数,对表面活性剂插层的改性效果有明显的影响,在对同一产地原矿的性能检测上,激光粒度分析仪能快速准确的分析粒径的分布情况。表1是同一产地的三种原矿的粒径分析,分析条件如下:超声时间2min、介质为无水乙醇、样品折射率为1.50,介质折射率为1.36。
表1 三种原矿的粒径特征参数(μm)
从上表可以得出:三者的体积平均粒径D(4,3)分别为49.52、34.20、25.83μm,中值粒径D50分别为42.57、30.70、22.79μm,累计分布百分数达到90%时对应的粒径值D90分别为95.74、64.15、50.55μm。这些特征参数都表明了原矿1粒径最大,原矿2次之,原矿3粒径最小。从利用这些原矿生产出来的有机土的评价数据,再结合这些原矿的市场价位来看,也说明了原矿3出厂加工更精细,原矿2次之,原矿1稍逊色一些。由于利用了激光粒度分析仪,我们可以快速准确的分析出同一产地的原矿的粒径差异,从微观上把握好原材料的品质,而这用传统的筛分法来做,不仅费时费力,还不能得到如此详尽的统计学数据,激光粒度分析仪的好处显而易见。
例如两个实验室小样,采用的原材料不一样,工艺类似,分别编号为:样品1和样品2,按照HG/T2248-91的行业标准,用传统的筛分法200目(0.076μm)通过率都在99%以上,经测试其在有机溶剂中的粘度相近,但分散的速度却不一样,为什么会有这样的区别呢,我们分析了这两个样品的粒径分布情况,见表2。
从表2可以看出,样品1和样品2在75.00μm(200目)时粒径分别为100%和99.89%,但在23.60μm(略大于500目)时相差很大,分别为82.31%和54.39%,说明这两个样品的粒度分布上限值基本一致,但各粒径段的质量百分含量却有较大的区别,这些差异用筛分法就很难发现。
表2 样品1和样品2粒径分布数据
膨润土行业传统的粒径分析方法是筛分法,尽管方法比较落后,但在整个行业得到了广泛的应用。我们也尝试拿激光粒度仪在某粒径点上的累计值与筛分下的百分含量进行过对比,测量结果与传统的筛分法得到的结果基本相吻合,但也会存在一定的差异,可能是由于两种测试方法的原理和设备完全不同而引起的。从粉体加工行业来说,激光粒度仪已经是一种很成熟的仪器,笔者认为值得在膨润土行业加以推广应用。
激光粒度仪是集成了光学、计算机、光电技术等各个先进领域的技术,具有测量范围宽、数据详细、操作方便、重复性好的优点,很适合在膨润土行业使用,我们既可以拿它作为研发过程中的“电子显微镜”,也可以用它作为生产过程中的检测设备,其测试结果与传统的筛分法出现不一致的情况属正常现象,激光粒度分析法在膨润土行业的普及和运用需要整个行业的配合与努力,制作适合整个行业的标准样品,定出测试的统一标准,相信在所有膨润土从业人员的努力下,用不了多久,这项先进的技术就会被广泛应用到本行业日常的测试中来。
[1]李兰,石玉成.激光粒度仪测量黄土粉体粒度的应用研究[J].甘肃科学学报,2009(4):46-50.
[2]张永刚,黄宁.激光粒度仪在涂料分析测试中的应用[J].中国涂料,2009(7):31-35,39.
[3]左可胜,刘建朝,孟鹏飞.膨润土与石英的粒度分析方法优选[J].地球科学与环境学报,2009(3),277-280.
[4]全国涂料和颜料标准化技术委员会.HG/T 2248-91涂料用有机膨润土[S].北京:化学工业出版社,1991.
[5]盖国胜.超细粉碎分级技术[M].北京:中国轻工业出版社,2000.
[6]袁蔚顺,胡秀荣,等.天然钠基膨润土和人工钠化膨润土的异同[J].中国非金属矿工业导刊,2008(4):10-12.