5E自动量热仪的使用与维护

摘要：介绍了5E-KCⅢ自动量热仪的测定原理、实验方法，在使用中应注意的事项及解决方法。

关键词：发热量5E-KCⅢ自动量热仪

1 概述

煤质分析项目中一项重要内容是煤发热量的测定。煤发热量的测定是动力用煤价格结算的依据。可借助量热仪对煤的发热量施测，在充有足够氧气的氧弹内放入煤体式样使其充分燃烧，所放出的热量通过氧弹向内筒水传导从而被定量的内筒水吸收，根据内筒水的温升就可以计算出发热量。

我们用的是5E-KCⅢ自动量热仪自动控制实验过程。内筒固定，内筒水自动注入及排出；内筒水量的重复误差＜0.5g；内外筒热交换自动补偿，测温数据能自动进行线性校正，整个实验过程人为干扰因素降至最低，确保了实验数据的精确性。

2 实验

2.1 仪器与试剂。5E-KCⅢ自动量热仪（长沙开元仪器有限公司）。

天子分析天平：感量0.0001g。

氧气：99.5%，不含可燃物，禁止使用电解氧。

苯甲酸：标准物质，国家标准物质研究中心出品。

2.2 试验方法。依次打开5E-KCⅢ自动量热仪主机、打印机、电子天平、计算机的电源开关，运行测试程序，由“测试”菜单进入“开始测试”界面，将一废样放入氧弹中开展试验，30min后称样。

将称有1g左右煤样的坩埚置于坩埚架上，装好点火丝。将10ml水加入氧弹，拧紧氧弹，缓缓充入氧气，当氧弹压力达到2.8～3.0MPa并趋于稳定后维持15s。

将氧弹置于内筒的三角支架上，盖好盖进入试验阶段。结束试验后从内筒取出氧弹，拧开放气阀释放出剩余的气体，将氧弹头取出，如果氧弹内试样溅出或有炭黑存在，就要重新做试验。

3 热容量的精密度

进入程序，热容量根据测热系统设置中的测试内容而定。对同一批次的已标定热值进行逐一称取得苯甲酸约为1.0000g。根据实验操作步骤完成测定热容量的操作。测得第一个样时，由于系统还未完全稳定，笔者建议将其报废处理。重复施测五遍，5次重复实验结果的相对标准差不大于0.20%。见表1：

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热容量标定的有效期是三个月，三个月以上的热容量必须进行复查。若更换量热仪的部件或量热仪被大幅度移动，则要重新施测。

4 实验准确度和稳定性

选择热值范围23950±180J/g～31520±180J/g的标准煤样四个，分别进行标煤热值的重复施测，所测得的数据信息参见表2。这四种标准煤样的热值测试值与其标准值的误差都在不确定的范围内，准确度好，适用范围广。

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5 注意事项与解决方法

5.1 发热量实验室最好是一个单独的房间，以避开其它项目的影响，室内应避免强烈气流，因此不应有强烈热源，实验过程中避免开启门窗，室内温度应尽量保持稳定最好不超过15～30℃的范围，每次测定中室温变化尽量小于1℃，很难通过人工控制，因此最好借助室温温度控制仪来控温。

5.2 充氧时氧气瓶压力4.0MPa以上，出口压力设定为2.8MPa～3.0MPa，每次充氧后放入水中试气，观察60s有无漏气现象。氧弹漏气主要是因为各部件连接部位的橡胶圈失去弹性或部件磨损致使接触不良所致。哈密地区气候干燥，实验前必须将橡皮圈浸泡在蒸馏水里，取出擦干再做实验。

5.3 由于量热仪换水不勤，导致蒸馏水中产生杂物，附着在温度计不锈钢套管的空隙中，减少温度计与水的接触面，影响测温精度。因此，每隔三个月必须换水一次。氧弹放入内筒时，应用干净纱布擦拭氧弹底部，避免因点火丝剩余的碎头顺水流进磁力泵或平衡阀中造成故障。

5.4 当发现热容量或发热量测定结果高低相差很远时，应考虑热量计搅拌器接线不良，致使搅拌器无法匀速搅拌，内筒水局部热量无法快速散发，最终使内筒温度变化不符合设计要求，此时应紧固螺钉。搅拌杆不转则应更换搅拌杆或搅拌电机。

长期的生产实践证明，5E-KCⅢ自动量热仪要求操作者规范操作，定期保养仪器，实验时多关注细部变化，严格控制测温误差，提高测试精度。

参考文献：

[1]杨金和，陈文敏，段云龙.煤炭化验手册[M].北京：煤炭工业出版社.

[2]GB/T213-2008.煤的发热量测定方法[S].

[3]长沙开元仪器有限公司.5E-KCⅢ自动量热仪使用说明书[Z].

作者简介：黄艳（1978-），女，山东郓城人，助理工程师，现在潞安新疆煤化工（集团）有限公司运销总公司煤质管理部从事煤质技术工作。