二盐基亚磷酸铅加热减量测量不确定度评定

王林萍 王爱霞 王文

【摘要】本文采用在105～110℃下恒重法测定二盐基亚磷酸铅的加热减量，通过对测量结果不确定度的系统评定，建立了二盐基亚磷酸铅加热减量不确定度评定方法。

【关键词】二盐基亚磷酸铅 加热减量 不确定度

1 引言

不确定度是评定测量水平的指标，是判断测量结果可靠程度的依据。本文即对二盐基亚磷酸铅的加热减量进行测定，并对测定结果的不确定度进行了计算和评定。

依据HG/T 2339-2005《二盐基亚磷酸铅》中加热减量的方法，在105℃～110℃至恒重的称量瓶中称取二盐基亚磷酸铅试样10g（精确至0.0002g），移至烘箱中，打开瓶盖，使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球处在同一水平面，横向距离不大于100mm，在105℃～110℃下恒温1h。盖上瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温，称量。

3 被测量的数学模型

影响称量瓶质量的因素主要有：天平的校准、恒温温度和时间以及称量中的变动性等，称量中的变动性可以归并到重复性中考虑（以下的m1，m2同样处理）。

（1）天平的校准 天平校准有线性和分辨力两个分量。

①天平线性。厂商给出的天平线性为±0.2mg，其标准不确定度采用矩形分布处理，即：

U1（m0）= 0 =0.12（mg）

②天平分辨力。導致天平分辨力质量的标准不确定度：

即天平校准所引起的标准不确定度合成如下：

（2）恒重

方法要求将称量瓶在105℃～110℃ 温度下至“恒重”，室温称量，至两次质量之差小于0.0002g，按矩形分布计算，标准不确定度为：Uh（m0）= 0 = 0.12（mg）

因为天平校准和恒重产生影响是彼此独立的，故称量瓶的质量合成标准不确定度为：

5.2 合成标准不确定度分量的计算

被测量计算公式中分母m′= m1-m0，分子m″=m2-m0，从公式可以看出，这两个值是通过测量m0，m1，m2得到的，故在合成标准不确定度计算时要考虑其相关性。