巫国富 许忠允 潘晖
摘要:采用速生人工林桉树木材苯酚液化产物和甲醛进一步树脂化制备液化木基酚醛(Liquefied wood phenol formaldehyde,LWPF)树脂作为胶合板用胶粘剂,探讨了热压温度和热压时间对LWPF树脂胶合板胶合性能的影响。结果表明,热压温度和热压时间均对LWPF树脂胶合板的胶合性能有显著影响(P<0.05),热压温度160 ℃、热压时间5 min时所得胶合板的胶合性能好,平均木破率为86.4%。
关键词:液化木基酚醛(LWPF)树脂;胶合板;热压工艺;木破率
中图分类号:S784 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2013)07-1644-02
木材液化技术是近年来迅速发展起来的一门新兴技术,利用木材液化产物制造合成树脂是木材利用技术研究的一个发展方向,对于节约代用化石资源和高效利用木材资源具有双重意义。有研究表明木粉在酸性或碱性催化作用下的苯酚液化产物等与交联剂、固化剂等试剂反应可进一步制备酚醛树脂[1-5];液化木基酚醛(Liquefied wood phenol formaldehyde,LWPF)树脂与传统树脂相比具有生物降解性能,游离甲醛释放量低,是一种新型环保胶粘剂[6]。目前利用木材液化产物制备酚醛树脂的研究报道较多,而对以LWPF树脂作为胶合板用胶粘剂的热压工艺的研究报道很少。因此,本研究对LWPF树脂应用于胶合板的热压工艺条件进行考察,旨在提高速生人工林桉树木材的使用范围和附加值,为LWPF树脂的应用提供理论参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
试验原料尾叶桉(Eucalyptus urophylla)为广西壮族自治区柳州市沙塘林场单板厂的尾叶桉单板,剪碎后粉碎成20目木粉,置于105 ℃的干燥箱中干燥12 h后放在干燥器中备用。胶合单板为美国南方松,采自美国南部Pineville胶合板厂,单板幅面尺寸为200 mm×200 mm,含水率为12%左右。苯酚、硫酸、甲醛、NaOH等化学试剂均为分析纯。
制胶反应釜、抽风台、热压机、胶合强度检测仪、真空压力罐、真空干燥箱、电子天平、木工圆锯机等试验设备由美国南方研究所提供。
1.2 试验方法
1.2.1 桉木液化及LWPF树脂的制备 将木粉、苯酚和硫酸按一定比例混合均匀后放在带有搅拌器和回流冷凝管的三颈烧瓶中,放在150 ℃油浴锅中,根据工艺设定的时间反应后得到木材液化产物。将液化产物、甲醛、50% (质量分数,下同) 的NaOH、水按一定比例加入反应釜中,开动搅拌机。待反应液的温度均匀升至75 ℃后保温1 h,然后按设定的比例二次加入50%的NaOH和甲醛,接着将反应温度迅速升至90 ℃,继续反应1 h后迅速将产物冷却至40 ℃以下,出料。
1.2.2 热压试验 调胶,将液化产物LWPF树脂、面粉、催化剂(NaOH)和水按比例加入后搅拌均匀得胶粘剂。用毛刷将调制好的胶粘剂均匀涂布在南方松芯板上,单面施胶量为220 g/m2,陈放5 min后热压,热压压力为1.2 MPa,制得三层胶合板。采用单因素试验考察热压温度和热压时间对胶合板胶合性能的影响。①热压温度。热压时间为5 min,热压温度分别为150、160、170、180 ℃,每处理压4块板,共压16块板。②热压时间。热压温度为160 ℃,热压时间分别为3、5、7 min,每处理压4块板,共12块板。
1.2.3 胶合性能检测 目前国内尚无LWPF树脂胶合板性能检测标准,参照美国D 1037-99胶合板工业标准(American Society for Testing and Materials),试板成型后放置24 h取样,测定样品的木破率,每块板制取4个检测试件,取平均值,采用SPSS统计软件进行方差分析。
2 结果与分析
2.1 热压温度对胶合板胶合性能的影响
热压工艺条件不变,热压温度分别为150、160、170、180 ℃时所制得的胶合板的木破率分别为36.25%、86.25%、68.13%、57.50%(图1)。方差分析表明在150~180 ℃范围内热压温度对胶合板的胶合性能有显著影响(P<0.05)。这与使用脲醛树脂胶压制胶合板的热压工艺研究结果相类似[7,8]。热压温度低,特别是在单板含水率比较高的状态下胶固化不完全;热压温度高,导致胶提前固化,使得胶的延展性差,导致胶合性能下降。本研究中热压温度为160 ℃时木破率最高,适合LWPF树脂胶的固化。
2.2 热压时间对胶合性能的影响
热压时间分别为3、5、7 min时制得的胶合板的木破率分别为11.56%、86.25%、64.04%(图2);方差分析结果表明热压时间在3~7 min范围内胶合板胶合性能有显著差异(P<0.05)。热压时间为5 min时胶合板木破率最大,主要是因为这一时间与LWPF树脂胶的固化时间相近。热压时间短,特别是在单板含水率比较高的状态下芯层温度低,还没有达到胶的固化温度,胶固化不完全;热压时间长,则导致胶固化过度,从而胶合性能降低。
2.3 验证试验结果
选择热压温度160 ℃、热压时间5 min,在涂胶量220 g/m2、热压压力1.2 MPa的条件下以相同的组坯方式平行压制3张美国南方松三层胶合板。参照美国D 1037-99胶合板工业标准取样,每块板制取4个试件,进行胶合性能测定。测得每张板的平均木破率分别为87.5%、86.5%、85.1%,达到美国D 1037-99胶合板工业标准要求。12个试件中木破率最大的为试件F,木破率达100.0%(图3A);最小的为试件E,木破率为70.0%(图3B),平均木破率达86.4%。
3 小结与讨论
LWPF树脂作为胶合板用胶粘剂其效果良好,可以通过优化热压工艺参数来提高其胶合性能,与常用的酚醛树脂胶粘剂制备胶合板的热压工艺相似[9]。优化的热压工艺参数为涂胶量220 g/m2、热压压力1.2 MPa、热压温度160 ℃、热压时间5 min,压制出的板材性能达到美国D 1037-99胶合板工业标准要求。本研究为LWPF树脂在胶合板胶粘剂中的应用奠定了一定基础,LWPF树脂作为胶合板胶粘剂的热压工艺及在工业生产上的应用还有待进一步研究。
参考文献:
[1] MALDAS D, SHIRAISHI N, HARADA Y. Phenolic resol resin adhesives prepared from alkali-catalyzed liquefied phenolated wood and used to bond hardwood[J]. Journal of Adhesion Science and Technology,1997,11(3):305-316.
[2] ALMA M, MALDAS D, SHIRAISHI N. Resinification of NaOH-catalyzed phenolated wood-phenol mixture with formalin for making molding materials[J]. Journal of Adhesion Science and Technology,2002,16(8):1141-1151.
[3] SHIRAISHI N, KISHI H. Wood-phenol adhesives prepared from carboxymethylated wood. I[J]. Journal of Applied Polymer Science,2003,32(1):3189-3209.
[4] LIN L, YOSHIOKA M, YAO Y, et al. Preparation and properties of phenolated wood/phenol/formaldehyde cocondensed resin[J]. Journal of Applied Polymer Science,2003,58(8):1297-1304.
[5] ALMA M, YOSHIOKA M, YAO Y, et al. Preparation of sulfuric acid-catalyzed phenolated wood resin[J]. Wood Science and Technology, 1998,32(4):297-308.
[6] 秦特夫,罗 蓓,李改云.人工林木材的苯酚液化及树脂化研究Ⅱ.液化木基酚醛树脂的制备和性能表征[J].木材工业,2006,20(5):8-10.
[7] 姚利宏,王喜明,费本华,等.胶合工艺对桉/杨Ⅰ类胶合板胶合强度的影响[J].木材工业,2008,22(6):34-36.
[8] 刘晓辉,宋孝金,吴远彬. 杉木胶合板热压工艺研究[J]. 福建林业科技,2010,37(3):70-73.
[9] 董玉香,商成臣.胶合板生产工艺对产品质量的影响[J].林业科技通讯,2000(6):4-6.