JP-303D智能极谱法同时测定化探样品中微量钨钼

凤吾利 秦晓丽 王 进

（安徽省核工业勘查技术总院，安徽 芜湖 241000）

1 实验部分

1.1 仪器

JP-303D示波极谱仪(成都仪器厂），三电极系统（滴汞电极、铂丝电极、222参比电极），通风良好工作室。

1.2 试剂

75g/L 氯酸钠、（1＋1）硫酸、150g/L 氢氧化钠、甲基橙、2.5%苯羟乙酸（苦杏仁酸）＋0.2g/L 辛可宁 (现用现配）:称取 0.2g 辛可宁加 2mL（1＋1)硫酸溶解后，加水至1000mL,再加入25g苯羟乙酸,溶解后混匀，于塑料瓶中保存。

钨标准溶液:称取经500度灼烧2小时后的光谱纯三氧化二钨0.1262g，加2g氢氧化钠和少量水，加热溶解冷却后移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀。转入塑料瓶中保存。此溶液每毫升相当于100微克的钨。

钼标准溶液:称取经500度灼烧后的光谱纯三氧化二钼0.1500g，加入2g氢氧化钠和少量水，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度混匀，转入塑料瓶中保存。此溶液每毫升含100微克的钼。

混合标准溶液:分别取上述储备液稀释配成每毫升含钨0.1微克和含钼0.1微克的标准工作液。

1.3 标准系列

分取混合标准溶液分别取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.50 mL、5.00 mL放于25mL比色管中，加入1滴甲基橙，以稀硫酸调至弱酸性，加入 1mL（1＋1）硫酸，混匀，放置室温，准确加入 5.0mL 2.5%苯羟乙酸（苦杏仁酸）＋0.2g/L辛可宁混合液，混匀，再准确加入10.0mL 75g/L氯酸钠，用水稀至刻度，混匀，放置20分钟，于示波极谱仪进行测试。

1.4 操作手续

准确称取 0.5000 g样品于 50 mL烧杯中，加入 1mL（1＋1）硫酸，1mL 高氯酸、20mL（1＋1）王水，于电热板，在 160℃加热蒸干，再于200℃至白烟冒尽，取下稍冷却，加入少量水加热至沸，再加入10 mL150g/L氢氧化钠溶液，取下微冷却,转移至50mL容量瓶，用去离子水定容至刻度，静置2-3h。分取上层清液1～5mL于25mL比色管中，加入1滴甲基橙，以稀硫酸调至弱酸性，加入1mL（1＋1）硫酸放置室温，再准确加入 5.0mL 2.5%苯羟乙酸（苦杏仁酸）＋ 0.2g/L 辛可宁混合液，混匀，准确加入10.0mL 75g/L氯酸钠溶液，用水稀至25毫升刻度混匀，放置20分钟，在示波极谱仪进行测试。

空白溶液没有样品，其余的操作与样品处理过程相同。

1.5 测定条件

钨的峰电位:-0.80V，起始电位的-0.40V，终止电位是-1.20V，扫描速率400mV/S，静止时间5S，一级导数波。

钼的峰电位:-0.17V，起始电位的 0.10V，终止电位是-0.70V，扫描速率400mV/S，静止时间5S，一级导数波。

2 测试结果与讨论

2.1 钨钼的催化极谱波示意图

在此条件下钨在-0.808V处有灵敏的较高，跨度较大的无干扰的一级导数波，钼在-0.172V有灵敏的倒数波

2.2 钨、钼的标准曲线

钨的线性方程为 y=41.411X＋3.6886，相关系数为 R2=0.9984；钼的线性方程为 y=5.8565X＋0.9375，相关系数为 R2=0.9999。 可见钨和钼在0.025-1.0ug/25mL 线性关系良好。

2.3 准确度及精密度

随机选取水系沉积物样品与国家一级水系沉积物标准物质，在不同时间，不同人次分析手绪进行10次检测，统计其结果，计算其准确度及精密度及相对误差（表1）。

表1 方法精密度和准确度技术指标

3 结论

传统的极谱法用的是高温碱熔样品，提取定容，然后在再分测试，方法较复杂，处理过程中劳动量较大，时间长，灵敏度也较差。本法在改进了前处理方法，采用 1mL（1+1)硫酸+1mL高氯酸+20mL（1+1）王水湿法消解化探样品，再用150g/L氢氧化钠溶液浸提，大大减少了前处理过程，方法简便，适用于大批量化探样品中微量的钨、钼同时分析。从分析样品的分析线选择，干扰消除，分析方法的精密度和准确度来看，本方法准确度及精密好，干扰少，分析线的线性范围较宽，检出限低于标准方法。本实验室已将此方法已应用于大批样品的分析检测，效果很不错。

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