张召文
(云南省辐射环境监督站,云南昆明650034)
实验室分析测量中的质量保证
——以云南省辐射环境监督站为例
张召文
(云南省辐射环境监督站,云南昆明650034)
阐述了实验室分析测量中质量保证的意义,以云南省辐射环境监督站为例,论述了质量保证的内容。
实验室;分析;质量;保证
实验室分析的数据是环境科学的基础,是环境管理的依据。因此,实验室质量控制可使监测结果准确可信,保证数据的代表性、精密性、完整性和可追溯性,也可及时发现布点、采样、测量分析中的问题并能及时地予以补救。质量控制的目的主要是为了发现问题和解决问题,监视过程并排除在质量环的所有阶段中导致不满的原因。在实验室分析中,它的作用是鉴别采样、制样到分析测量的全过程中造成缺陷的一些操作,以便采取改进的措施。因此,过程控制的出发点是预防不合格,而不是为了证明过程的正确,更不是为了掩盖过程的缺陷。
质量保证的基本内容可以描述为:为了提供足够的信任,表明实体能够满足质量要求,在质量体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划和有系统的活动。其中有计划和有系统的活动可以归纳为:严密的组织,文件化管理,规范化操作,有效的控制。
2.1 建立质量保证机构
云南省辐射环境监督站成立了质量保证小组,定期对实验室进行内部审核,提出整改意见,确保质量体系的有效运行。
2.2 监测人员素质要求
云南省辐射环境监督站对实验室的人员进行严格管理,要求实验室人员必须持证上岗。另外,实验室实行岗位制度,严把分析质量关。每一个项目的分析均设置了2个分析岗位(即A角为主,B角为辅),要求 A、B角中至少有一人从事此项目的分析1年以上,以确保分析过程的熟练,分析结果的可靠。
2.3 仪器设备质量保证
云南省辐射环境监督站分析过程使用的设备都会定期送检,确保设备在检定期内,且正常稳定。对部分设备还要求定期进行仪器长期稳定性的测量。
2.4 标准物质和化学试剂的选用及配制
(1)云南省辐射环境监督站要求必须使用经过国家计量部门或国际权威实验室认可的放射性标准物质,某些天然放射性核素的标准,可用高纯度化学物质来制备。
(2)准确地配制标准溶液。一般采用平行配制及母液稀释的方法提高其准确性。
2.5 分析方法的可靠性
云南省辐射环境监督站首次于 2003年 5月通过了国家认证。到目前为止放化实验室主要针对水样品中放射性核素进行分析,开展了水样品中总α、总 β、铀、钍、镭 -226、钾-40、锶 -90、铯-137的分析,所采用的方法如下:
(1)水样品中总α、总 β的分析:依据 GB/T5750.13-2006《生活饮用水标准检验方法》,分别采用了低本底总 α检测法和薄样法。
(2)水样品中铀的分析:依据GB6768-86《水中微量铀分析方法》,采用了液体激光荧光法。
(3)水样品中钍的分析:依据 GB11224-89《水中钍的分析方法》,由于无法购买到 TRPO(三烷基氧膦萃淋树脂),目前暂采用了 N-235萃取的方法。
(4)水样品中镭 -226的分析:依据GB11214 -1989《水中镭的分析测定》,采用了氢氧化铁 -碳酸钙共沉淀法。
(5)水样品中钾 -40的分析:依据 GB11338 -89《水中钾的分析方法》,采用了火焰光度法。
(6)水样品中锶 -90的分析:依据 GB6766-86《水中锶-90放射化学分析方法》,采用了P204萃淋树脂 (涂有二 - (2-乙基已基)磷酸脂的聚三氟氯乙烯)萃取色层法。
(7)样品中铯 -137的分析:依据 GB6767-86《水中铯-137放射化学分析方法》。
2.6 分析过程的质量控制
云南省辐射环境监督站主要采取空白样、平行样、加标样、盲样的方式对分析过程进行控制:
(1)空白样品的分析是为了发现和量度样品在预处理和分析过程中沾污和提供适当扣除本底的资料。一批样品的测定要求有1~2个空白样。
(2)平行样的分析是为了确定分析测量的精密度。为此,要求采样过程中每批样品都有1~2个采样的平行样,分析过程中要求分析样品的平行双样不得少于该批样品的20%,且平行双样总的合格率要求达到≥95%。
(3)加标样的分析是为了确定分析测量的准确度。为此,分析过程中要求每一批样品都有 1~2个加标样,且测量结果与参考值的相对偏差应<30%。
2.7 强化实验室登记制度管理
云南省辐射环境监督站建立了质量体系文件,对实验室进行严格的制度管理。
(1)建立标准化操作规程及实施细则,完善实验室的制度管理。
(2)对危险药品实行专人、专管,领用登记管理制度。
(3)严格分析前、分析中、分析后的质量控制,最终形成质控报告随分析数据一并上报。
2.8 外部质量控制
(1)加强信息交流。为提高人员的专业技术水平,云南省辐射环境监督站不定期组织一线人员到各兄弟站学习交流。
(2)积极参加各种监测比对,寻找原因,总结经验。实践证明,实验室的硬件条件和人员的素质是做好质保工作的重要因素,但不是决定因素,更重要的因素是分析人员的质量意识和工作态度。
Quality Guarantee of Analysis and Measurement in Laboratory:A Case of Yunnan Radiation Environmental Supervision Station
ZHANG Zhao-wen
(Yunnan Provincial Radiation Environmental Supervision Station,Kunming Yunnan 650034 China)
This paper explains the significance of guaranteeing the quality of the analysis and measurement in the laboratory.Yunnan Provincial Radiation Environmental Supervision Station is taken as an example to discuss the content of the quality guarantee.
laboratory;analysis;quality;guarantee
X32
A
1673-9655(2013)03-0131-02
2012-11-01