活性碳吸附碘量法测定金

芦秀茹

吉林省有色金属地质勘查局六○四队， 吉林 桦甸 132400

活性碳吸附碘量法测定金

芦秀茹

吉林省有色金属地质勘查局六○四队， 吉林 桦甸 132400

活性炭吸附碘量法测定金对加工样品的设备及伴生元素处理有着重要关系。地区不同、含金颗粒大小不同，设备及处理方法也不同。

活性碳；吸附；处理方法

1 方法概述

试样经高温焙烧除硫后，用稀王水溶解，单体金被氧化为三价金，用活性碳吸附后，所得的吸附物经灰化，使其成单体金，用浓王水溶解，浓盐酸处理。在乙酸介质中，用氟化氢铵EDTA掩蔽少量的铁、铜等干扰元素，加入碘化钾将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准液滴定。

2 测定原理、仪器、试剂的配制

2.1 测定原理

王水溶解Au成为AuCl3。

化学反应方程式：

Au+3HCl+HNO3= AuCl3+NO↑+2H2O,

AuCl3被C吸附，经灼烧又还原为单体Au。

化学反应方程式：

AuCl3+3C+3H2O=2Au+6 HCl+3CO↑

AuCl3与KI反应析出定量I2。

化学反应方程式：AuCl3+3KI=AuI+ I2+3KCl

析出I2与硫代硫酸钠标准溶液定量反应：

I2+2Na2S2O3=2NI+Na2S4O6

AuCl3+ I2+ Na2S2O3=1+1+2

AuCl3+ Na2S2O3=1+2

2.2 仪器

箱式高温炉（300×200×120）、真空泵（1 400 n/min）、布氏漏斗（80～100）。

2.3 试剂

盐酸、硝酸、氟化氢铵、冰醋酸、氯化钠、EDTA、硫化硫酸钠。

2.4 试剂配制

2.4.1 活性C—纸浆（定性中速）

干时比1+2 活性C用水溶调成糊状，经搅拌后再加少许3%NHHF溶液使其浸没3 h备用。

2.4.2 Au标准溶液配制

取0.05 mg纯Au(99.99%以上)于100 mL瓷钳埚中，加入10 mL浓王水，盖表面皿，在60～70℃水浴加热溶解后，立即加入8～10滴20%NaCl溶液，再沸水浴上加热蒸干，取下加1 mL浓HCl蒸干两次至无酸味。取下加少量水， 微热使盐类稀释至刻度混匀，此溶液100 mg/mL Au。

2.4.3 Na2S2O3标准溶液

母液：称取12.6 g Na2S2O3·5H2O,溶于500mL新煮沸冷却的蒸馏水中，加入0.1 g Na2CO3用水稀释至刻度pH值在7.2～7.5之间，此溶液相当于10 mg/mL Au。

工作液：取上述溶液12 mL装入2 000 mL下口瓶中，加入0.2 g无水Na2CO3用冷却蒸馏水稀释至刻度，摇匀放置一周后标定。

取质量质量浓度100 mg/mL的 Au标准液3 mL于50 mL瓷坩埚内，加入少量KI用上述工作液滴定，到浅黄色加1滴淀粉，蓝色消失为终点。换算出滴定度60 mg/mL，还可根据当地的品位高低来配比。

稀王水：（HCl+HNO3+H2O）=3+1+4；浓王水（HCl+HNO3）=3+1、NaCl20%；CH3COOH7%；EoTA5%；HCl2%；淀粉1%。状发生了改变，但粒度达不到要求，检测的结果的重现性很差。详见表1。

3 实验方法及结果计算

（1） 称取10 g试样于元皿中，在600 ℃左右高温炉中灼烧无硫烟冒出取下冷却，将式样转入400 mL烧杯中，用少量水润湿，加入100 mL稀王水，加热微沸30 min取下加入1%动物胶冷却待过滤。

（2）在吸附柱中，铺入一层薄纸浆封注底板在抽气的条件下，加入适量的纸碳浆的混合物，洗净柱壁的C 纸混合物，压均、压紧约厚5 mm左右抽干后，加入一薄层的纸浆，安装上布氏漏斗，铺上一张中速定性滤纸，润湿压紧，放入稀纸浆封住空隙，将样品溶液倒入安装好的吸附柱上过滤。用热2%HCl洗液洗净杯壁及残渣、碳层3次，2%NH4HF22次热蒸馏水2次抽干，取出C饼，放入50 mL瓷坩埚中移入高温炉中，炉门留有150角，加热600～650 0C至无碳粒，取出冷却，在瓷坩埚内加入20%NaCl 4滴,浓王水1 mL,水浴蒸干，滴4滴浓盐酸2次，无酸味取下，加0.1 g NH4HF2，1 mL7%CH3COOH，使其溶解，加入4滴5% EDTA,立即加入少许0.05～0.1 gKI60 mg/mL，工作液滴定至淡黄色加1%淀粉至蓝色消失即为终点。按下式计算：Au(g)/T=T×V/m (TNa2SO3工作液的质量浓度（mg/mL）；V -滴定时消耗的体积（mL）； m-试样的质量（ g）)。

4 影响测定结果

（1）样品规定加工到180目～200目，但金具有延展性，加工设备不适应这个地区，只是金的形

表1 设备磨样颗粒对照表Table 1 Comparison table of equipment grinding particle

（2）C样或S高的样品，必须焙烧无亮点，含S低的样品如：氧化矿、碳酸盐矿、硅酸盐矿，不用焙烧，可直接用稀王水溶解。如含Pb较高时，低温烧，放在炉门口边，半开炉门并搅动，防止结块，过滤时用热3%HAC溶液洗涤2次，灰化时温度不能超过650 ℃。温度过高Po熔黄色亮点包住海绵金，水浴时，隔绝浓王水与金的反应，测定结果严重偏低（表2）。

表2 特殊元素处理方法对照表Table 2 Comparison table of special elements processing method

（3） 灰化结束后，取出坩埚，细细观察无亮点，无灰黑色比较好。

（4）灰化时温度不易过高，过高易氧化为红色的氧化铁，此氧化铁不被HN4HF2络合，影响滴定终点，出现这种现象可用浓HCl，再处理一次即可。

（5） EDTA对AuCl3有还原作用，加入EDTA立即加入KI迅速滴定。

（6）水浴第二次加浓HCl，时间不易过长，过长结果偏低，不要有酸味否则测定结果偏高。

（7）温度： 低于-1 ℃温度化学反应速度慢，滴定到淡淡的粉色时，停止滴定，用搅棒搅到无色为终点否则偏高。

[1] 中国有色金属工业总公司. 地质局有色地质规程[Z]. 1992:3-91.

Determination of gold by activated carbon adsorption iodometric titration

LU Xiu-ru
Team 604, Bureau of Nonferrous Metals Geological Exploration of Jilin Province, Huadian 132400, Jilin, China

Activated carbon adsorption iodometric titration has an important relationship with sample processing equipments and associated elements. Different regions, different gold-bearing particle size, equipments and treatment methods are also different.

activated carbon; adsorption; treatment method

O655.2;O614.123

：B

1001—2427（2013）04 - 115 -2

2013-04-22;

2013-10-24

芦秀茹（1964—），女，吉林桦甸人，吉林省有色金属地质勘查局六○四队助理工程师.