李德春 莽丽琴
摘要:水样中铜在二甲酚橙、氯代十六烷基吡啶—NH3—NH4Cl体系中可通N2浮选富集,以原子吸收分光光度法测定。文章研究了方法的最佳条件,铜的最低检测限达0.0067mg/L,回收率为85%~105%。该法已成功地应用于工业废水、自来水中铜的测定。
关键词:原子吸收法;表面活性剂;氯代十六烷基吡啶;浮选;铜
中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:1009-2374(2013)01-0021-03
1概述
(1)我国《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)、《农田灌溉水质量标准》(GB5084-1992)及《污水综合排放标准》(GB8978-1996)等标准,均将铜列入主要的重金属污染因子之一。目前,铜的常用分析方法大多为原子吸收法、比色法、极谱法等,这些方法以原子吸收法测定,较快速,干扰少,且试剂对环境和人体的污染危害小。探索提高原子吸收法测定铜的灵敏度和准确度,是一项很有意义的工作。
(2)直接吸入火焰原子吸收法测定铜的灵敏度为0.04mg/L。为降低检出限,可预选进行富集再以AAS法测定,如萃取法AAS法、离子交换法AAS,此外还有石墨炉AAS法。二甲酚橙—离子表面活性剂CPC
分光光度法曾用于钢铁、合金、铁矿石中微量铜的测定。本文以XO—CPC—NH4Cl浮选法富集水样中铜并以AAS法测定,探索适宜的分析条件。
(3)实验表明该方法灵敏度可达0.0067mg/L,线性范围0.013~0.167mg/L,且稳定性好,抗干扰力强,回收率达85%~105%,设备简易,操作方便,并已成功地用于工业废水、自来水中微量铜的测定。
2.2主要试剂
(1)N2。
(2)铜标准贮备液:称取0.1000g高纯金属铜,溶于少量1∶1(V/V)硝酸中,用1%硝酸稀释至100mL,移入聚皿氟乙烯或聚乙烯瓶中贮存,铜浓度为1.000mg/mL。
(3)10?g/mL铜标准使用液:用蒸馏水将铜标准贮备液稀释成10?g/mL铜标准使用液。
(4)0.1%二甲酚橙:称取0.1g二甲酚橙(A.R)溶于100mL水中即得。
(5)1%氯代十六烷基吡啶(CPC):称取1g氯代十六烷基吡啶(C.P),加入乙醇10mL及少量水溶解,用水稀释至100mL,摇匀,备用。
(6)1%CTMAB(十六烷三甲基溴化铵):称取1gCTMAB(C.P.),加入乙醇25mL和少量水溶解,用水稀释至100mL,摇匀,备用。
(7)1%四丁基溴化铵水溶液。
(8)NH3—NH4Cl缓冲液(pH=9):称取17.5g氯化铵(A.R.)溶入少量水中,再加入12mL浓氨水,混匀,用水稀释至250mL,摇匀,备用。
(9)四硼酸钠—盐酸缓冲液(pH=9)。
(10)其他试剂:正丁醇(A.R.)、丙酮(A.R.)、乙醇(A.R.)、二甲基酰胺(A.R.)。
2.3实验方法
3.4表面活性剂选择
参考文献
[1]国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法(第四版增补版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.
[2]李盛亮,等.原子吸收光谱法[M].上海:上海科学技术出版社,1989.
[3]冯胜,王小军.二甲酚橙—离子表面活性剂CPC分光光度法测定铜[J].分析化学,1982,(5).
作者简介:李德春(1962-),新余钢铁集团公司环境监测站环保工程师,研究方向:环境监测方法改进、污染物治理方法探讨、室内污染物的监测与防治等。
(责任编辑:王书柏)