过硫酸铵法测定水中总磷分析方法研究

王雷，孙丽

（江阴华西钢铁有限公司，江苏江阴214420）

过硫酸铵法测定水中总磷分析方法研究

王雷，孙丽

（江阴华西钢铁有限公司，江苏江阴214420）

采用过硫酸铵法测定水中总磷，通过大量试验探寻其标准样品的工作曲线，并对其稳定性、精密度、回收率以及试验样品取样方式等进行对比分析，结果表明：此法线性好，稳定性好，分析时间短，操作简便，便于掌握，能够满足企业实际生产需要。

总磷；过硫酸铵；测定

1 前言

为防止管道产生水垢和碱性腐蚀，需在工业循环水中加入磷酸盐，在碱性条件下pH（10～11），磷酸根与钙离子、镁离子、硅酸根生成碱式碳酸钙（蛇纹石），形成松软的水渣，随污水排出系统。磷酸盐过多时，易与镁离子结合生成磷酸镁，粘附在管道上形成二次水垢；过低时起不到阻垢缓蚀作用。通过大量试验对其标准样品的工作曲线、稳定性、精密度、回收率、以及取样方式等进行探讨，以确保试验分析数据可靠性，保证磷酸盐加入量满足生产需要。

2 实验

本方法适用范围:PO43-0.02～50 mg/L

2.1 仪器与试剂

2.1.1723 可见分光光度计

2.1.2 加热装置（电炉）。

2.1.3 一组50 mL比色管（10只）

2.1.4 磷酸二氢钾基准试剂

2.1.5 硫酸：2 mol/L（分析纯）

2.1.6 过硫酸铵0.04%（分析纯）

2.1.7 抗坏血酸：20 g/L（分析纯）

称取17.6 g抗坏血酸，精确至0.5 g，称取0.2 g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na·2H2O），精确至0.01 g，溶于200 mL水中，加入8.0 mL甲酸，用水稀释至1 L，混匀，贮存于棕色瓶中。（有效期1个月）

2.1.8 钼酸铵：26 g/L溶液（分析纯）

称取7 g钼酸铵，精确至0.5 g，称取0.2 g酒石酸锑钾（KS-boC4H4O6·1/2H2O）精确至0.01 g,溶于200 mL，溶于200 mL水中，加入80 mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至1 L，混匀，贮存于棕色瓶中。（有效期2个月）

2.1.9 磷标准溶液：1 mL含有0.5 mgPO43-。

称取0.7165 g预先在100～105C干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾，精确至正负0.0002 g，溶于约500 mL水中，定量约500 mL水中，定量转移至1 L溶量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

2.1.10 磷标准溶液：1 mL含有0.02 mgPO43-。

母液配制：取20.00 mL磷酸标准溶液（2.1.8）于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2 试验方法

2.2.1 工作曲线的绘制

分别取0（空白），0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5 mL磷标准液（2.6）于8个50 mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25 mL水，5.0 mL钼酸铵溶液，3 mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10 min。在波长710 nm处，用1 cm比色皿，以空白作参比液测得吸光度,见表1。(723可见分光度计有自动绘画线功能,可直接测定浓度值)

2.2.2 现场取水样10 mL于50 mL容量瓶中，加1 mL硫酸，4 mL过硫酸铵，用蒸馏水稀释至25 mL,置于盛有500 mL蒸馏水的1000 mL烧杯中，煮沸30 min,取下，加入5.0 mL钼酸铵溶液，3 mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度线，摇匀，室温下放置10 min，在分光光度计710 nm处，用1 cm比色皿以空白试剂为参比液测其浓度。各种水样主要成分见表2所示。

注：总硬度、总碱度均以CaCO3计；CODcr以1/ 4O2计。

表1 总磷工作曲线

表2 4种水样主要成分

3 实验结果与分析

3.1 线性关系分析

在标样PO43-浓度0～10 mg/L区间分别取若干点(n大于或等于7)，以样品吸光度为横坐标,浓度为纵坐标作标准曲线,Y=29.426X+0.0023，r= 0.99919967相关系数接近于1，b值接近于0表明线性良好,见图1。

图1 总磷工作曲线(X为吸光度abs，Y为浓度mg/L)

3.2 稳定性试验

对不同标准样品浓度每隔50 min对其溶液吸光度进行比色测定一次。通过对比试验，稳定性很好,结果见表3。

表3 稳定性试验（n=7）

3.3精密度试验

对同一标准样品浓度做精密度试验相对标准偏差为1.57%，表明精密度高。

精密度试验（n=9）数据如下：

加入量/ρ/(mg/L)：4

测定量ρ/(mg/L):4.07,3.93,3.96,3.97,3.98, 4.01,3.93,3.97,3.88;

平均测定量ρ/(mg/L):3.95

RSD(1/%):1.57

3.4 回收率试验

取5个不同浓度水样，分别加入标准溶液作回收率实验，作内标法试验回收率为93.38%～99.56%，相对标准偏差为1.57%，表明此方法可靠。

其实验见表4（V=10.00 mL）

表4 回收率试验（n=7）

3.5 不同取样方式对测定结果的影响

取样时，水样一定要摇匀，有的水样上层液和摇匀后的总磷相差很多。因此，取样时一定摇匀后马上吸取，其试验见表5。

表5 不同取样方式的总磷测定结果mg/L

4 实验结论

4.1 用过硫酸铵法测定水中总磷，标定工作曲线时，无论用721分光度计，723可见分光光度计，还是双光束紫外分光光度计，在回归曲线方程（Y=aX+ b,r）中，当b趋近于0，r趋近于1时，a区间为[29,30]，线性良好。具有较强的稳定性，9次平行测定相对标准偏差1.57,精密度高，7个不同样品的加标回收率为93.38%～99.56%相对标准偏差为1.57%，表明此方法可靠。

4.2 不同取样方式对结果有影响，因此，取样时一定摇匀后马上吸取。

通过工作实践及实验表明：此法测定结果可靠，重现性好，分析时间短，操作简便便于掌握，可满足企业实际生产需要。

[1]化学工业标准汇编.水处理剂与工业用水水质分析方法[M].北京：中国标准出版社，2008

[2]中化化工标准化研究所编.化学工业国家,行业标准和国际标准目录（2001）[M].北京:化学工业出版社,2001.

[3]徐寿昌等编.工业冷却水处理技术[M].北京:化学工业出版社,1984.

Study of Ammonium Persulphate Method for Determination of Total Phosphorus in Water

WANG Lei,SUN Li
(Jiangyin Huaxi Iron&Steel Co.,Ltd.,Jiangyin,Jiangsu 214420,China)

The ammonium persulphate method is used to determine total phosphorus in water.A large number of tests are made to explore work curve of the standard samples.The stability,precision,recovery of the method and sampling method of test samples are analyzed. The results show that this method has good linearity,good stability,short analysis time,easy to operate,easy to master and can meet the needs of actual production.

total phosphorus;ammonium persulphate;determination

TQ085

B

1006-6764（2013）07-0067-03

2013-01-17

王雷（1968-），男，毕业于安徽工业大学，大学本科，现从事水处理设备管理工作。