煤质实验能力比对过程及技术分析

刘乃杰

(黑龙江省煤田地质测试研究中心，黑龙江 哈尔滨150046)

0 引言

煤田地质勘探过程中的煤质分析是数据处理、结果推论的重要组成部分之一，煤质检测数据是煤矿煤层储量估算以及价值评估的重要依据。随着煤田地质勘探的不断深入、煤炭资源的紧张，煤质分析质量数据的监督工作越来越凸显其重要性。

为了保证煤质化验数据的准确性，根据国家级实验室管理有关规定、实验室运行质量控制和质量体系运行的有关要求，采用实验室内检和实验室间比对是检测实验数据准确性的重要手段之一，比对的过程和评价可以验证并确定实验室的检测能力，也是实验室质量外部控制的一个重要途径。能力验证的通过，标志着实验室已具备按相应认可准则开展检测和校准服务的技术能力，并可以在认可的范围内使用。

黑龙江省煤田地质测试研究中心从事煤质化验工作历史悠久，多次参加由中国煤田地质测试协作区、国家级实验室协会组织的煤质分析能力实验测定、比对的能力验证实施活动。

1 能力验证的基本过程和技术方法

以中国煤田地质测试协作区的实验室比对为例，按照其年度工作计划，公布实验室参加比对的测试项目、时间要求、实验依据及相关的要求，并制定详细的实施计划。基本过程是：测试样品的制备、测试样品的分发、各参加比对单位进行测试并上报数据、汇总统计分析各实验室测试结果、制定测试标准值、撰写结果报告，并通过技术交流方式与实验室进行沟通。

能力验证一般采用稳健技术处理[1]，以稳健统计中的中位数作为指定值，标准化四分位距（标准IQR）为变动性度量值（目标标准偏差），Z比分数即实验室测试值和中位值的差值与目标标准偏差的比值（Z值）。

下表1列举了黑龙江省煤田地质测试研究中心参加2012年比对实验部分相关能力验证测试结果。

表1 2012年比对实验部分相关能力验证测试表

从表1中可以看出，测试研究中心的比对结果在良好，达到了参加比对实验室的平均百分率以上。如果出现超差的数值，应对出现问题结果或不满意结果的测试项目，可自行开展纠正措施。一般纠错处理流程如下：

组织召开技术分析首次会，确定纠错实施计划和纠错方案。→对所有相关的测试实验仪器硬件、软件进行全面检查，对仪器维护记录和期间核查记录进行检查。→对所使用标准物质进行溯源性检查，核对标准值。→对实验过程进行核查，检查全过程是否符合作业指导书要求及有无异常情况出现。（必要时，重新校验试验仪器的精密度和准确度）→编制检查分析报告，组织召开技术分析末次会，确定及实施整改措施，实现闭环。

2 能力验证过程的技术分析

根据测试研究中心实验室测试工作自身特点，在参加行业能力验证的基础上，也可根据实际情况参加CNAS、计量、质量体系等方面项目的能力验证。在测试中，要掌握煤的工业分析测试的控制要点。对于利用全自动工业分析仪测试，应使用在有效期内的标准物质，同时要进行标准值不确定度的检验，测试研究中心在完成能力验证测试样品工作前，用标准物质的工业分析标定结果，并检查标准物质测试证书在有效期内。

2.1 仪器设备检定在标准有效期内

在完成编码样品测试之前，最好重新校对全自动工业分析仪的精密度和准确度，测试样品的空干基水分和测试项目最好在一个工作日完成，避免水分测试不准确给样品的换算工作带来偏差，对灰皿和坩埚应做恒重。实验过程中的操作要求准确，严格按照相关实验标准和仪器作业指导书的要求进行，使用快灰法时，炉温升至850℃推进煤样的速度不能过快，以防煤样爆燃引起飞溅损失。[2]升温速度不能过快，以防生成的硫氧化物不能及时排出，被碱性氧化物固留在灰中。

在对挥发分测定时，应注意关闭马弗炉烟囱，在试验过程中必须保证在3min内回升到890℃以上。[2]坩埚盖要严密，不允许使用带槽的坩埚盖，防止空气进入氧化煤样导致结果偏高；坩埚应放置在炉内的恒温区，避免炉温低导致结果偏低。

2.2 煤的发热量测试的关键

发热量测定的影响因素很多，其中以下因素最关键：量热仪的精密度和准确度试验必须完成，热容量在一些试验条件有变化的情况下必须重新标定；内筒水量保证每次相差不超过0.5g，避免氧弹内充氧压力不足导致燃烧不完全；样品燃烧过程中发生喷溅情况时应重做，实验室最好有温度连续测定仪对室温进行监控

氧弹放入内筒时应首先做气密性检查，试验结束后对氧弹内部也应进行检查，观察试样是否完全燃烧；测量出未烧完的点火丝长度，以便后步计算。

2.3 煤中全硫测试的关键

实验中时对测硫仪要求很高，要检查准备工作是否充分，按标准要求配置电解液，检查净化系统是否有效，检查系统气密性除完成好精密度和准确度的试验以外，采用库仑法和红外法测定硫时，所使用的煤标准物质的硫含量与被测样品的硫含量相差较大时，会对测定结果造成偏差，因此先将测试样品进行检测，再选用标准值与测试样品测试值相接近的标准物质进行仪器标定。

2.4 煤中氢含量测试的关键

在氢值测定工作中，避免结果偏差时应注意的事项有：检查净化系统的干燥剂是否有效，连接管是否漏气；煤中水分应测定准确并减去水中氢含量（即空白值）；电解池中电解反应是否完全也会造成对测试结果有偏差。

3 结语

对于煤田地质勘探煤质化验室，为保证相关煤质检测项目的试验数据的准确性，其中采用不同实验室间比对是重要的手段之一，而能力验证就是一种实验室间的比对活动，具有权威性和广泛性，即提供了一个全国各行业之间的相关煤质实验室的试验数据比对的平台，无论目的是申请实验室认可，或是作为一个检测实验能力的对比手段参加相关活动，都可对实验室检测能力的提高带来积极影响。

［1］陈刚，张宏亮，欧阳业精.稳健统计方法在煤质实验室检测能力比对中的应用[J].热力发电，2011-12-25.

［2］张宏亮，李智，林木松，陈刚.广东省火力发电厂煤质实验室能力比对[J].广东电力，2011-04-25.