DIP无氧铜的氢脆试验分析

周林平，于友姬，李国昌，徐 龙

(富通集团，浙江 富阳311400)

0 引言

无氧铜(OFC)是指高纯度、含氧量和其它杂质都极少的铜，但实际上还是会含有很微量的氧。无氧铜具有很好的塑性，常温下延伸率可达到45%，一次加工率可达到90%，具有良好的塑性变形能力［1］。DIP法(相对于SCR法)生产的无氧铜杆中的含氧量的大小直接测定比较困难，可以用间接法——氢脆试验法来判定无氧铜杆中的含氧量大小。

氢脆是指溶于金属中的氢，聚合为氢分子，造成应力集中，超过金属的强度极限，在金属内部形成细小的裂纹［2］。无氧铜杆中的氧含量高，与氢气发生反应产生更多的水气，分布在无氧铜杆中，从而影响无氧铜杆的韧性和塑性。如果无氧铜中的氧含量比较少而且分布比较适中，氢气原子扩散到无氧铜杆中的位错、晶界、气孔的缺陷处偏聚、集中，形成氢气团。当材料变形的应变速率较低时，氢气团带着位错运动而运动，位错落后于氢气团，氢气团对位错起到了“钉扎效应”［2-3］，使位错不能自由运动，引起材料的局部硬化，增强材料的抗弯强度。

在实际生产中，氢脆试验能简单间接地判断无氧铜氧含量的范围，判定产品的优劣，生产厂家也应客户的要求而保留此检验项目，因此在实际生产中应用非常广泛。

1 试验

1.1 材料

进行氢脆试验的无氧铜杆分别来自不同批次的2#、8#、9#三个样品，直径都是2 mm。分别取这三个样品长30 cm，每个样品取2根。

1.2 试验设备

日本朝日理化制作所生产的AMF-1P型氢脆试验仪;RO-116型氧含量测定仪;LEICA DVM5000型莱卡显微镜;5XB-PC型倒置金相显微镜;HV-1000型维氏显微硬度计。

1.3 试验方法

将6根无氧铜杆标记好后放入氢脆试验仪发生装置中(见图1)，加热到850℃后保温30 min后自然冷却到室温，加热过程中管内一直保持氢气气氛，氢气的流量大约是在出气口的水槽中每分钟冒一个气泡。试验结束分别将氢脆前后的无氧铜杆进行反复弯曲断裂试验，记录反复弯曲断裂的次数。将氢脆前的三种样品分别取1g左右，在RO-116型氧含量测定仪中测氧含量浓度。用莱卡显微镜观察断裂面的形貌和用倒置金相显微镜观察断面材料的金相组织，最后做这三组样品的维氏硬度试验比较。

图1 氢脆试验仪

2 试验结果分析

2.1 氢脆前后反复弯曲断裂次数和氧含量测定

2#、8#、9#样品氢脆后进行反复弯曲断裂次数的试验结果见表1。

表1 反复弯曲试验结果

从表1中可知，9#样品与2#、8#相比，氢脆后反复弯曲试验断裂次数明显减少了，2#、8#样品在氢脆后反复弯曲试验断裂次数有一定程度的增加。

利用进口设备EMGA型氧含量测定仪，分别对2#、8#、9#氢脆前样品进行了氧含量的直接测试，测试结果是2#和8#样品的氧含量测试结果分别为2.3 ppm和2.4 ppm，而9#为6.7 ppm，是前二者氧含量的3倍，明显超出了国标对0号无氧铜氧含量小于5 ppm的规定［4］，说明9#不合格。

2.2 无氧铜杆反复弯曲断面的显微结果分析

将三种样品的无氧铜杆反复弯曲断面在莱卡显微镜下观察，观察的照片见图2。

从这三组断面图中可以发现，2#、8#样品氢脆前后的断面形貌基本没什么变化，结构紧密。9#样品的氢脆前后的形貌比较明显有不同，氢脆前组织结构比较紧密，氢脆后的断面是脆性断裂面，结构比较均一，从图中可以明显发现有较大的裂纹，这也证明了之前的反复弯曲断裂的试验结果的合理性。

2.3 无氧铜杆反复弯曲断面的金相组织结果分析

图2 三种样品氢脆前后断面观察对比

将三种样品的无氧铜杆反复弯曲断面的金相组织在倒置金相显微镜下观察的结果见图3。从这三组照片中可发现，氢脆前3种样品的金相组织结构较一致，均匀细化，质地紧密，晶界结构不很明显。氢脆后这三种样品都形成了较明显的晶界结构，9#样品氢脆后照片对比2#、8#氢脆后照片可发现，有许多沿着晶界的或者穿越晶界的微裂纹，从而也证明了之前反复弯曲断裂次数的试验结果，证明之前的推断:9#无氧铜杆中的含氧量比较大，与氢气反应产生了水，在微观组织结构中形成了许多气孔，最终在材料内部形成微裂纹，降低了材料的抗弯强度。

2.4 氢脆后维氏硬度的结果比较分析

氢脆试验后将试样经过镶样和磨抛后拿到维氏硬度计下测试，测试结果见表2。

表2 维氏硬度测试结果

从表2可知，这三种无氧铜样品在氢脆后的维氏硬度值差不多，说明氢脆试验对无氧铜整体的硬度刚度影响小，对维氏硬度不产生明显变化。

图3 三种样品氢脆前后金相组织对比

3 结论

(1)无氧铜杆中含氧量的大小可以间接通过氢脆试验来判断，含氧量大的无氧铜杆，即超过无氧铜杆标准含氧量极限值的铜杆在氢脆试验后反复弯曲断裂次数明显降低，达不到试验规定的反复弯曲10次的断裂次数。

(2)含氧量超标的无氧铜杆在氢脆后的断面观察和金相组织观察中可以发现，有明显的微裂纹存在，从而影响了材料的抗弯性能和韧性。无氧铜杆中的含氧量比较高，与氢气发生反应生成水，在铜杆内部形成气孔，从而降低了无氧铜杆的断裂韧性。

(3)含氧量不同的无氧铜杆氢脆后的硬度值没有发生多大的改变，对材料的整体刚度没什么影响。

［1］洛阳铜加工厂中心试验室金相组.铜及铜合金金相图谱［M］.北京:冶金工业出版社，1983.

［2］田永江.金属的断裂失效分析［M］.北京:北京航空学院出版社，1982:295-314.

［3］陈南平，顾守仁，沈万慈.机械零件失效分析［M］.北京:清华大学出版社1988:127-129.

［4］GB/T 5231—2001加工铜及铜合金化学成分和产品形状［S］.